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    TLCS 法測定菊花七味膠囊中膽酸的含量

    2014-07-09 01:51:20劉德旺岳秀峰
    中國民族醫(yī)藥雜志 2014年9期
    關(guān)鍵詞:試品牛黃膽酸

    劉德旺 蔡 敏* 岳秀峰

    (1.內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué),內(nèi)蒙古 呼和浩特 010057; 2.呼和浩特市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究所,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010018)

    菊花七味膠囊為蒙成藥,蒙文名為烏達(dá)巴拉-7。收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》蒙藥分冊。按照《藥品注冊管理辦法》(試行)中有關(guān)提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求,參照《中國藥典》2000 年版一部、衛(wèi)生部部標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)資料,對處方中人工牛黃所含的活性成分膽酸進(jìn)行了含量測定的試驗摸索,結(jié)果滿意。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器: CS-9301 PC 型薄層掃描儀,SPU -1 自動噴霧器,日本島津公司。PBQⅡ自動鋪板器,重慶南岸新力實驗電器廠。

    1.2 試藥與試劑: 膽酸對照品(0078—9312 供含量測定用)中國藥品生物制品檢定所;菊花七味膠囊由內(nèi)蒙古惠豐藥業(yè)有限公司提供。所用試劑均為分析純。

    2 方法學(xué)考察

    2.1 薄層板的制備: 取硅膠G 適量,加0.5%羧甲基纖維素鈉水溶液(1: 3),用電動混漿器混勻,鋪成0.4mm 厚薄層板,室溫干燥后,于105℃活化1 小時,置干燥器中備用。

    2.2 展開劑: 異辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8: 4: 2: 1)。

    2.3 顯色劑: 10%硫酸乙醇溶液。

    2.4 薄層掃描條件: 采用雙波長反射法鋸齒掃描,狹縫1.25mm×1.25mm,CH=1;SX=3,掃描速度20mm/min;靈敏度×1。

    2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制: 精密稱取膽酸對照品9.62mg,置10mL 量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,精密吸取膽酸對照品溶液1、2、3、4、5μL,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以異辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8: 4: 2: 1)為展開劑,展至14cm,取出,晾干,噴以10% 硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(中國藥典2000 年版一部 附錄ⅥB 薄層掃描法)進(jìn)行掃描,測定面積積分值。以對照品量為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為Y=0.700 +54.158X,r =0.9992,n=5。膽酸在0.962μg ~4.81μg 范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

    2.6 穩(wěn)定性試驗: 精密吸取對照品溶液(0. 962mg/mL)3μL、供試品溶液4μL,點于硅膠G 薄層板上,依法操作,每隔30min 掃描測定1 次,結(jié)果表明膽酸在90min 內(nèi)峰面積積分值穩(wěn)定。

    2.7 精密度試驗

    2.7.1 同板精密度: 取配制好的對照品溶液(0.947mg/mL)與供試品溶液,用進(jìn)樣器精密吸取對照品溶液3μL 和供試品溶液4μL,分別點于同一硅膠G 薄層板上,各點6 個點,按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文[含量測定]項下的方法測定峰積分值。膽酸對照品積分值的相對偏差為2.28%,供試品中膽酸積分值的相對偏差為2.92%,結(jié)果見表1。

    表1 菊花七味膠囊中膽酸同板精密度試驗結(jié)果

    2.7.2 異板精密度: 精密吸取對照品溶液2μL、4μL 和供試品溶液4μL,分別點于5 塊硅膠G 薄層板上,按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文[含量測定]項下的方法測定峰面積積分值,供試品中膽酸含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.73%,結(jié)果見表2。

    表2 菊花七味膠囊中膽酸異板精密度試驗結(jié)果

    2.8 重復(fù)性試驗: 取同一批號供試品(批號: 040401)5 份,各約0.79g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理30min,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,作為供試品溶液。分別按[含量測定]項下方法操作,測定每份含量。5 份供試品的平均含量為36.03mg/g,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.25%。

    2.9 加樣回收試驗: 取已知含量的供試品(批號: 040401含量為36.03mg/g)5 份,各約0.4g,精密稱定,分別定量加入膽酸對照品,按上述供試品制備方法和薄層色譜條件操作,測定,計算回收率,結(jié)果見表3。

    表3 菊花七味膠囊中膽酸加樣回收試驗結(jié)果

    2.10 供試品含量測定: 取本品內(nèi)容物,按擬定方法處理并測定,結(jié)果見表4。

    表4 菊花七味膠囊中膽酸含量測定結(jié)果

    3 討 論

    3.1 本品是由人工牛黃、五靈脂、石膏、紅花、麥冬、苦參、菊花等7 味組成的蒙藥復(fù)方制劑,其中人工牛黃為君藥?!吨腥A人民共和國衛(wèi)生部·部頒標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定: 人工牛黃為貝斯素、膽酸、豬去氧膽酸、膽紅素等配制而成。因此,以人工牛黃中的主要成分膽酸為內(nèi)在質(zhì)量監(jiān)控指標(biāo),采用TLCS法測定其含量,經(jīng)方法學(xué)考察和3 批供試品的測定結(jié)果表明,本法簡便、靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可作為本品生產(chǎn)及成品質(zhì)量控制的有效方法。

    3.2 掃描波長的選擇: 取未加入人工牛黃配制的模擬制劑,制成陰性供試品膠囊。分別稱取人工牛黃藥材、供試品、陰性供試品,同法操作,制成人工牛黃藥材溶液、供試品溶液、對照品溶液、陰性供試品溶液。按薄層色譜條件依法操作,經(jīng)展開后的斑點,于350 ~700nm 范圍內(nèi)作光譜掃描。從掃描圖譜可以看出供試品中膽酸在380nm 有最大吸收,陰性供試品無吸收。因此,確定380nm 為測定波長,650nm 為參比波長。

    3.3 供試品提取條件的選擇

    3.3.1 回流提取法[1、2]: 取供試品約0.65g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇50mL,85℃水浴中加熱回流提取6h,回收溶劑,殘渣加甲醇使溶解,置10mL 量瓶中,加甲醇至刻度。按擬定方法測定,結(jié)果回流提取6h 后測定的含量為32.76mg/g (n=5)。

    3.3.2 超聲處理法[3]: 取供試品5 份,各約0.65g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,分別超聲處理10、20、30、40、50 分鐘,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,作為供試品溶液。按擬定方法測定。含量分別為18.12、33.97、36.88、35.26、35.59mg/g (n=5)。結(jié)果表明超聲處理30min 時含量最高。

    3.3.3 加酸超聲處理法: 取供試品2 份,各約0.65g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇50mL 與稀鹽酸2mL(pH4~5),密塞,稱定重量,超聲處理30min,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,作為供試品溶液。按擬定方法測定。加酸超聲處理30min 后測定含量為32.82g/g。

    試驗驗證,3 種提取方法中,超聲處理法的膽酸含量最高,且操作簡便,供試品超聲處理30 分鐘后即可提取完全,因此正文采用超聲處理30min 的條件。

    3.3.4 陰性對照試驗: 取供試品約0.79g,按擬定方法制備供試品溶液;另取缺人工牛黃配制成的模擬制劑,同法制備陰性空白供試品溶液,分別點于同一硅膠G 薄層板上,按擬定的薄層色譜條件測定,結(jié)果陰性供試品在與對照品色譜相應(yīng)的Rf 值處無對應(yīng)斑點,試驗確證處方中其他藥味無干擾。

    [1]周雪梅,等.一階導(dǎo)數(shù)光譜法測定蒙成藥喜木勒-3 人工牛黃膽酸的含量[J].中成藥,1997.11(19) :15.

    [2]荀雅書,等. 薄層掃描法測定蒙成藥中膽酸的含量[J].中國民族醫(yī)藥雜志,1999.7(5) :3.

    [3]國家藥典委員會.中國藥典[S].附錄ⅤA.中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

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