酒制赤芍飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

陳小銳 曾小平 朱銳金

酒制赤芍飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

陳小銳 曾小平 朱銳金

目的對(duì)酒制赤芍飲片的顯微特征、薄層色譜進(jìn)行鑒別，為制定酒制赤芍飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供研究方法。方法通過(guò)顯微鏡觀察酒制赤芍飲片粉未的顯微特征；采用薄層色譜鑒別酒制赤芍中的芍藥苷。結(jié)果酒制赤芍飲片的顯微特征與赤芍飲片的顯微特征相差不大；薄層色譜日光下檢視與芍藥苷對(duì)照品有相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)論酒制赤芍飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)參照2010年版藥典赤芍飲片的標(biāo)準(zhǔn)，在此基礎(chǔ)上制定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

芍藥；薄層色譜；顯微

赤芍為毛茛科植物芍藥（Paeonia lactiflora Pall.）或川赤芍（Paeonia veitchii Lynch）的干燥根?？?，微寒，歸肝經(jīng)。具有清熱涼血，散瘀止痛的功效。用酒炮制后能降低寒涼性，增強(qiáng)活血祛瘀的功效。本實(shí)驗(yàn)將對(duì)酒制赤芍飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究[1]。

1 顯微特征

1.1 實(shí)驗(yàn)材料 生物顯微鏡（OLYMPUS CX31），水合氯醛試液，稀甘油溶液，樣品 zy0902131、zy0902132、zy0902133。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 方法 取酒制赤芍粉末適量，置玻片，加適量水合氯醛試液適量，蓋上蓋玻片，于生物顯微鏡下觀察，若觀察困難，可適當(dāng)透化。每批藥材種制10片觀察。

1.2.2 結(jié)果 為本品的粉末顯微鑒別，見(jiàn)圖1～5。

圖1 草酸鈣簇晶(×400)

圖2 木纖維(×400)

圖3 木栓細(xì)胞(×400)

圖4 導(dǎo)管(×400)

圖5 淀粉粒(×400)

1.3 結(jié)論與分析 經(jīng)過(guò)對(duì)酒制赤芍粉末按“1.2.1”方法制成30片玻片在OLYMPUS生物顯微鏡下觀察后，得出結(jié)論：酒制赤芍飲片顯微特征與赤芍飲片顯微特征相差不大。

2 酒制赤芍薄層鑒別

2.1 儀器與試劑 芍藥苷對(duì)照品（110736-200629），購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。酒制赤芍飲片樣品zy0902131、zy0902132、zy0902133。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 供試品溶液的制備 取酒制赤芍粉未0.5g，加乙醇 10ml，振搖 5min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液.

2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟 照《中國(guó)藥典》薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 4μl，分別點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層板上。以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40.0:5.0:10.0:0.2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，見(jiàn)圖6。

圖6 薄層色譜法實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.4 結(jié)論與分析 薄層色譜日光下檢視與芍藥苷對(duì)照品有相同顏色的斑點(diǎn)；《中國(guó)藥典》赤芍項(xiàng)下，薄層色譜鑒別所用展開(kāi)劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40.0:5.0:10.0:0.2），由于三氯甲烷毒性大，本實(shí)驗(yàn)改為毒性較小的二氯甲烷。

3 總結(jié)

3.1 酒制赤芍的炮制方法 除去雜質(zhì)，分開(kāi)大小，洗凈，潤(rùn)透，切厚片，干燥，得凈赤芍片。取凈赤芍片，加黃酒拌勻，使之吸盡，置鍋內(nèi)用文火炒至微黃色，取出，放涼。每100kg赤芍，用黃酒15kg[2-4]。

3.2 酒制赤芍的性狀 本品呈不規(guī)則片狀，表面深棕褐色，有縱皺紋；質(zhì)硬而脆，易折斷，橫切面棕黃色至棕褐色，皮部窄，木部可見(jiàn)放射狀紋理；氣微香，微具酒氣，味微苦、澀。

3.3 酒制赤芍的顯微鑒別 取酒制赤芍粉未適量，置載玻片，加適量水合氯醛試液適量，蓋上蓋玻片，于生物顯微鏡下觀察，若觀察困難，可適當(dāng)透化?？梢?jiàn)清晰的草酸鈣簇晶、木纖維、木栓細(xì)胞、導(dǎo)管、淀粉粒。

3.4 酒制赤芍的薄層鑒別 取酒制赤芍粉未0.5g，加乙醇 10ml，振搖 5min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述兩種溶液各 4μl，分別點(diǎn)于同一塊硅膠 G薄層板上。以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40.0:5.0:10.0:0.2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品與芍藥苷對(duì)照品在硅膠G板相同位置顯相同顏色斑點(diǎn)。

3.5 性味與歸經(jīng) 苦，微寒；歸肝經(jīng)。

3.6 功能與主治 清熱涼血，散瘀止痛。用于溫毒發(fā)斑，吐血衄血，目赤腫痛，肝郁脅痛，經(jīng)閉痛經(jīng)，癥瘕腹痛，跌撲損傷，癰腫瘡瘍[5-7]。

3.7 用法與用量 4.5～9.0g，水煎服。反藜蘆。

3.8 注意 血虛無(wú)瘀之癥及癰疽已潰者慎服。

[1] 徐蓓,劉軍,李紅梅,等.中藥安全及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中草藥, 2007,10(38):1441.

[2] 肖小河,肖培根,王永炎.中藥科學(xué)研究的幾個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題[J].中國(guó)中藥雜志,2009,34(2):121.

[3] 嚴(yán)永清,余傳隆,黃泰康,等.中藥辭海(第二卷)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,1996:37-38.

[4] 廣東省食品藥品監(jiān)督管理局.廣東省中藥飲片炮制規(guī)范[S].1版.廣東:廣東科技出版社,2011:57.

[5] 中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

[6] 徐珞珊,徐國(guó)鈞,何宏賢,等.中國(guó)藥材學(xué)(上)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,1996:184.

[7] 金昌東,徐國(guó)鈞,金蓉鸞,等.反相HPLC法測(cè)定13種芍藥根中甙類(lèi)和苯甲酸類(lèi)的含量[J].中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),1989,20(3):139.

Wine radix Paeoniae Rubra yinpian quality Criteria

Chen Xiaorui Zeng Xiaoping Zhu Ruijin

ObjectiveTo the system root slices powder microscopic characteristics,TLC identification,the standard of the wine of radix paeoniae rubra yinpian quality research methods.MethodsThrough a microscope observation system of wine red paeony root slices powder microscopic characteristics;The TLC was used wine of paeoniflorin in radix paeoniae rubra.ResultsThe wine red paeony root slices of microscopic characteristics and radix paeoniae rubra slices of microscopic drafts were small;Review with thin layer chromatography sunlight paeoniflorin reference substance with the same color spots.ConclusionSystem of wine red paeony root slices quality standards with reference to the 2010 version of the standard of pharmacopoeia radix paeoniae rubra yinpian,on this basis to develop its quality standard.

Peony;Thin layer chromatography;Microscopic

R288

A

1673-5846(2014)02-0033-02

清遠(yuǎn)市食品藥品檢驗(yàn)所，廣東清遠(yuǎn) 511517

曾小平（1972-），男，英德人，副主任藥師。研究方向：藥品檢驗(yàn)、藥品監(jiān)督。

陳小銳（1981-），男，英德人，主管中藥師。研究方向：中藥學(xué)、藥品檢驗(yàn)。Tel：13726973777/0763-3111219；E-mail：379943030@qq.com。