劉青山 楊廣華
摘要:本文抓住了分析工作中的核心要素,通過減少誤差使分析結(jié)果更準(zhǔn)確,也使學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)分析法更容易。
關(guān)鍵詞:誤差 分析工作 核心 準(zhǔn)確
1 概述
分析檢驗是工業(yè)企業(yè)的“眼睛”,是保證產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵之一。在日常的分析化驗中,往往感覺分析檢驗工作不好掌握,特別是化學(xué)分析法比較難學(xué),總是出現(xiàn)大量失誤,使分析結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。這其實還是沒有掌握化學(xué)分析的核心,一切分析工作的核心就是減小誤差。誤差減小了,分析結(jié)果也準(zhǔn)確了。所以說如何減小誤差是貫穿分析工作的始終。學(xué)會誤差分析,學(xué)會避免不心要的誤差,這對于一個分析工作者來說是非常重要的。
誤差可分為系統(tǒng)誤差和隨機誤差,而系統(tǒng)誤差又可分為儀器誤差、試劑誤差、方法誤差和操作誤差。針對誤差進行相應(yīng)的要求和操作,分析工作變得既簡單又快速、又準(zhǔn)確。
1.1 減少分析工作中的儀器誤差?;瘜W(xué)分析中要使用各種不同的分析儀器,如滴定管、容量瓶等,要使儀器準(zhǔn)確,關(guān)鍵是要進行儀器的校準(zhǔn),同時還要進行儀器的配套性校驗。儀器準(zhǔn)確了,誤差就減小了,分析結(jié)果也相應(yīng)準(zhǔn)確。
1.2 分析方法的誤差的減少。分析工作中選擇合理的分析方法是減少誤差的重要途徑之一。方法誤差包括滴定終點誤差、指示劑主誤差等。滴定終點要控制在化學(xué)計量點前后的0.1%范圍內(nèi)。而指示劑的選擇則則應(yīng)控制在終點誤差之內(nèi)。
1.3 試劑誤差的減小。分析工作要用到許多試劑,選用合適的試劑是必不可少的。作為基準(zhǔn)物,應(yīng)選用試劑中的一級品,一般的試劑應(yīng)先分析純的。如果試劑存放時間過長,還要進行試劑的對照性試驗,即用基準(zhǔn)試劑或標(biāo)準(zhǔn)樣品與對照樣品進行同樣方法的測定,以檢驗其純凈度和合格度。對于溶劑,要進行空白試驗以除去溶劑中雜質(zhì)造成的誤差。
1.4 操作誤差的減小。分析工作中出現(xiàn)最多的是操作誤差,操作的精密儀器有分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、吸量管、比色管等。這些儀器的測量結(jié)果是分析結(jié)果計算的依據(jù),有了準(zhǔn)確的儀器,但是在使用中出現(xiàn)了較多的失誤,也是造成誤差的原因。如滴定的漏液、容量瓶用毛刷洗滌、移液管的尖嘴缺失等都是由于操作方法不當(dāng)引起的,都能造成較大的誤差。所以能正確和規(guī)范操作這些儀器是減小誤差的重要途徑之一。
1.5 隨機誤差的減小。隨機誤差主要是由于一些不確定的原因造成的誤差,具有偶然性。減小這類誤差的方法,是平行測定多組樣品,然后對異常的數(shù)據(jù)進行篩選和舍取,這樣才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。
2 化學(xué)分析的所有過程都是將減小誤差貫穿于其中,是以減小誤差為核心的
在酸堿滴定中,要求電離常數(shù)Ka或Kb<10-6,這是為了減小滴定終點時的水解誤差。指示劑要求在滴定突躍范圍內(nèi)選擇也是為了減小指示劑造成的試劑誤差,因為滴定曲線確定突躍范圍,而突躍范圍就是規(guī)定誤差范圍的。
在配位滴定中要求cK穩(wěn)/﹥106是為了減少配合物在終點時的分解誤差,雜質(zhì)的存在也會對結(jié)果造成誤差,為了減少其影響,要求通過控制酸堿度,也就是通過酸效應(yīng)曲線來控制滴定誤差。EDTA是配位滴定中最常用的滴定之一,它是弱酸,為了控制它造成的誤差影響,在滴定時要求控制溶液的最低酸度。其它條件的設(shè)置也都是為了減小滴定中的各種誤差。
在氧化還原滴定中,反應(yīng)速度、氧化劑和還原劑的電極電位的差值都反映了反應(yīng)所進行的完全程度,反應(yīng)越完全,反應(yīng)所造成的誤差就越小。而其它的條件如酸度的影響也都是為了減小誤差。
在沉淀滴定中的同離子效應(yīng)、酸效應(yīng)、配位效應(yīng)等也都是為了減少沉淀溶解造成的誤差。
誤差在分析中無處不在,只要處處注意誤差的減小,就能使分析結(jié)果準(zhǔn)確,這是分析工作中的核心。抓住了誤差這個核心,使化學(xué)分析法的學(xué)習(xí)也比較容易,分析工作也就變得容易和簡單了。
3 分析工作中如何減小誤差
①進行必要的分析儀器校準(zhǔn)試驗。分析工作中使用的滴定管、容量瓶、移液管和吸量管、比色管、分析天平都要進行相應(yīng)的校準(zhǔn),減小儀器帶來的誤差。
②學(xué)會規(guī)范操作分析儀器。分析儀器的規(guī)范操作可避免分析中由于操作不當(dāng)而帶來的誤差。
③正確選擇化學(xué)藥品和試劑。只有熟悉化學(xué)藥品和試劑的規(guī)格,才能做到正確選擇,對于有疑問的化學(xué)藥品要進行相應(yīng)的對照試驗和空白試驗。
④選擇符合要求的指示劑。滴定中有許多指示劑的顏色變化不敏銳,不能準(zhǔn)確判斷滴定終點。如甲基橙從堿色的黃色漸變?yōu)樗嵘募t色,顏色變化不明顯,可用相應(yīng)的組合指示劑來代替效果更好。
⑤學(xué)會數(shù)據(jù)分析,保留合理的數(shù)據(jù)。
參考文獻:
[1]楊廣華,馬曉宇.任務(wù)驅(qū)動下的化學(xué)分析法教學(xué)探索[J].化工管理,2013,11(22).
[2]李輝.高職化學(xué)改革的思考與研究[J].教育與職業(yè),2010,8.
[3]李珂,張宏福,王子榮.用化學(xué)分析法預(yù)測大豆蛋白類飼料豬消化能值的模型建立[J].飼料工業(yè),2007(09).
基金項目:
本文系包頭市級課題:任務(wù)驅(qū)動下的化學(xué)分析法教學(xué)探索(項目編號:2012s2005-3-2)的階段性成果。
作者簡介:
劉青山(1962-),男,蒙族,碩士,包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院工會主席,副教授,研究方向:高職教育教學(xué)研究;楊廣華(1967-),男,蒙族,碩士,包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院工業(yè)分析教研主任,副教授,研究方向:高職教育教學(xué)研究。