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      納米摻雜Ag/SnO2觸頭材料的制備及電弧侵蝕性能研究

      2014-06-27 03:43:00劉松濤王俊勃楊敏鴿楊增超
      西安工程大學學報 2014年5期
      關鍵詞:電弧粉體氧化物

      劉松濤,王俊勃,楊敏鴿,思 芳,楊增超

      (西安工程大學 機電工程學院,陜西 西安 710048)

      0 引 言

      銀氧化錫(Ag/SnO2)作為新型環(huán)保電接觸材料廣泛用在開關和繼電器等低壓電路中,而粉末冶金法制備的觸頭材料由于具備良好的抗熔焊性能得到廣泛應用,近些年來,納米科技和熱擠壓技術在粉末冶金工藝中的應用[1-4],極大地推動了粉末冶金工藝在銀氧化錫觸頭材料中的應用.但是納米氧化錫粉體的制備工藝復雜、成本較高,同時納米顆粒易于團聚,在銀基體中不容易形成均勻分布,尤其在電弧高溫作用下,納米氧化物粒子易于在觸頭材料的表面富集,增大接觸電阻,使觸頭材料的電性能下降,嚴重地影響了觸頭材料的使用壽命[5-6].

      本文以二氧化錫為原料,以氧化銅、三氧化二鑭為摻雜劑,采用高能球磨法制備了摻雜納米SnO2粉體,之后將該粉體與銀粉通過球磨混粉工藝制成Ag/SnO2復合粉體,并采用熱擠壓工藝將Ag/SnO2復合粉體制為低銀含量的納米摻雜Ag/SnO2觸頭材料,大大改善了納米氧化物粉體在銀基體中的分散性.同時研究了觸頭材料的電性能,為工業(yè)化生產推廣提供理論參考.

      1 實 驗

      1.1 高能球磨法制備摻雜納米復合SnO2粉體

      將CuO(純度≥99%)、La2O3(純度≥99.5%)和SnO2(純度≥99.5%)按一定比例混合,高能球磨制成摻雜氧化錫納米粉體,然后將摻雜氧化錫納米粉末和純度為99.9%、粒徑<74μm的Ag粉按質量比(wAg∶wMeO)88∶12經球磨混粉(MeO代表摻雜氧化物),制成Ag/SnO2復合粉體;將制得的Ag/SnO2復合粉體經過退火—等靜壓成型—燒結—熱擠壓—軋制—剪裁—表面處理,得Ag/SnO2觸頭材料.

      1.2 測試分析

      采用阿基米德排水法測量制得觸頭材料的密度,用渦流無損電導儀測量制得觸頭材料的電導率,采用MH-3維氏顯微硬度計測試制得觸頭材料的硬度.

      將制得的樣品在220V、10A的交流電、空氣氛圍中進行電性能實驗,測試電路圖如圖1所示.將樣品固定在實驗臺上,用PC機控制試驗機帶動鎢針上下運動,發(fā)生尖端放電,利用霍爾傳感器采集電流,并使用LabVIEW程序對采集到的數(shù)據(jù)進行處理,計算電弧燒蝕速率,試樣放電前后的微觀組織用冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)進行觀察.

      圖1 放電試驗測試原理圖

      2 結果與分析

      2.1 納米復合電接觸材料微觀組織和性能

      圖2為Ag/SnO2觸頭材料熱擠壓后拉伸斷口形貌.由圖中可以看出,拉伸斷口由許多通過撕裂嶺相連的韌窩組成.韌窩分布較均勻,說明拉伸斷口形貌顯示出典型的韌性斷裂特征.

      納米復合Ag/SnO2電接觸材料表面FESEM形貌如圖3所示.

      (a) 1 000倍 (b) 10 000倍圖2 Ag/SnO2電接觸材料拉伸斷口形貌 圖3 Ag/SnO2電接觸材料表面顯微組織

      分別對圖3(b)中箭頭所指的1,2位置做EDS分析,能譜圖如圖4所示.從圖4可以看出,圖3(b)中區(qū)域1暗色位置主要為摻雜納米氧化物聚集區(qū),圖3(b)中區(qū)域2亮色位置主要為銀基體.可以看出,經球磨混粉和熱擠壓加工制得的Ag/SnO2電接觸材料中氧化物分布很均勻,納米氧化物均呈顆粒狀,均勻分布在Ag基體中,沒有明顯的團聚現(xiàn)象.

      圖4 Ag/SnO2電接觸材料表面能譜分析

      表1 應用性能比較表

      對制備的納米復合Ag/SnO2電接觸頭材料的密度、電導率及硬度測試的測試結果與國標GBT20235—2006中銀含量相同產品的性能進行比較,如表1所示.

      由表1可以看出,經球磨混粉和熱擠壓工藝制得的納米摻雜銀氧化錫觸頭材料的密度、電導率、硬度全部超過國標規(guī)定的技術指標,具備優(yōu)異的應用性能和良好的應用前景.

      2.2 電弧侵蝕性能分析

      將采集到的數(shù)據(jù)輸入程序,計算出放電電量,稱量出放電實驗前后試樣質量差,由公式V=Δm/Q計算得觸頭材料電弧燒蝕速率為103.65μg/C.式中V是電弧燒蝕速率,μg/C;Δm是試驗前后質量差,μg;Q是放電總量,C.

      放電實驗后納米復合Ag/SnO2電接觸材料的工作面微觀組織示意圖如圖5所示.由圖5可以看出,電弧侵蝕試驗后樣品出現(xiàn)銀液滴及空洞,沒有出現(xiàn)氧化物大范圍聚集.原因在于,在球磨混粉過程中,氧化物顆粒釘入較軟的銀基體中,銀顆粒在球磨作用下經過反復的破碎、焊合,納米氧化物微粒最終嵌入銀基體中形成均勻分布.熱擠壓過程中,在三向擠壓力作用下,銀基體發(fā)生大塑性變形,納米氧化物顆粒在銀基體中作相應的流動,并適當?shù)恼{整方位,不斷地嵌入到銀基體中,形成彌散分布[7-8],并提高了銀基體和納米氧化物微粒的界面結合強度,而且氧化鑭的添加有效地控制了納米氧化錫晶粒的長大和團聚,增大了電弧弧根面積,降低了觸頭材料表面的溫升[9].同時銀氧化錫觸頭材料表層在電弧高溫作用下瞬間熔化,氧化銅作為潤濕劑,增加了氧化錫顆粒在銀基體中的潤濕性[10-11].高能球磨制備的納米氧化物粒徑較小,形狀不規(guī)則,具有較高的表面能,可有效地降低與銀基體的接觸角,提高納米氧化錫粒子與銀基體的親和性,使氧化錫微粒更易于被銀基體吞噬,并在銀熔池中懸浮,形成固/液懸浮液膠體分散體系,而且納米氧化物粒子擴散較慢,有較強的動力穩(wěn)定性,有效地防止了氧化物粒子在液態(tài)銀基體中的團聚,提高了膠體分散體系的熱力學穩(wěn)定性,降低了銀液體的飽和蒸汽壓,防止了銀液體的氣化.

      圖5 接觸材料電弧侵蝕后表面顯微組織

      在電弧高溫下,觸頭表面電弧處的銀基體快速熔化,熔融的銀從外界吸收大量氧氣,在標準大氣壓下,熔融狀態(tài)的銀能溶解超過其體積20倍的氧氣.吸收空氣中的氧氣,在電弧熄滅時,熔化區(qū)迅速冷卻凝固,氣體的過飽和度增大,銀液體中的氧氣逸出,在觸頭表面形成空洞[12];同時快速冷卻過程中,熔化的銀在電弧驅動下產生產生噴濺,部分氣體殘留在銀基體中[13],隨銀的噴濺在觸頭表面形成銀的液滴.

      3 結束語

      本文以SnO2和Ag為原料,CuO、La2O3為摻雜劑,通過高能球磨、球磨混粉和擠壓工藝成功制備了納米摻雜Ag/SnO2電觸頭材料.發(fā)現(xiàn)通過添加微量CuO、La2O3,可以顯著改善氧化物微粒在銀基體中的分散性和潤濕性.制得的納米摻雜Ag/SnO2電觸頭材料中氧化物的分布非常均勻,材料的密度、電導率、硬度分別為9.704 1g/cm3,104.2和75,均達到國標要求.且制得的觸頭材料經電弧侵蝕后沒有出現(xiàn)氧化物的明顯聚集,具有良好的應用前景.

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