Nb含量對Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0, 2, 4, 6, 8, 10)系合金非晶形成能力和微觀結(jié)構(gòu)的影響

王曉林

(吉林廣播電視大學(xué) 四平分校，吉林 四平 136000)

Y.Yoshizawa等和K.Suzuki等研制開發(fā)的FINEMET[1-2]和NANOPERM[3-4]的Fe基納米晶軟磁合金因其在室溫下具有特殊的微觀結(jié)構(gòu)和優(yōu)良軟磁性能，近年來備受學(xué)者的關(guān)注[5-10].而由Willard等人[5]于1998年公諸于世的HITPERM型合金是繼FINEMET和NANOPERM系合金后發(fā)現(xiàn)的以Fe88Zr7B4Cu1為基礎(chǔ)，并以α-FeCo為體相的另一類典型的納米晶軟磁合金[2].它不僅保持了諸多優(yōu)異的軟磁性能[10]，并且突破了FINEMET和NANOPERM 合金只能被應(yīng)用于200℃以下的環(huán)境[11]的局限性，因而更加引起了學(xué)者們的研究興趣[4-15].

本文采用單輥快淬法制備Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0, 2, 4, 6, 8, 10) 合金薄帶，研究Nb替代Zr對合金非晶形成能力及微觀結(jié)構(gòu)的影響.

1 實驗部分

1.1 樣品的制備

本文實驗選用高純度的Fe、Co、Zr、Nb、B(純度均高于99.9 %)做為初始原料，按Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)配制合金成分,在高純Ar保護(hù)氣氛中電弧熔煉制備不同成分的母合金.將鑄態(tài)合金錠破碎后在氬氣環(huán)境中用高頻感應(yīng)熔融并將其噴射到快速轉(zhuǎn)動的銅輥上，快淬帶與銅輥接觸的一面稱為貼輥面，另一面為自由面.

1.2 樣品的測試

利用X射線衍射(XRD，D/max 2500/PC)測試樣品自由面和貼輥面的結(jié)構(gòu).利用掃描電鏡(SEM，S-570)觀察快淬態(tài)樣品的橫斷面(貼輥面向自由面折斷)的微觀結(jié)構(gòu).

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 XRD結(jié)果分析

圖1(a)為Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)合金自由面的X 射線衍射圖.由圖(a)可見當(dāng)合金中Nb原子百分比小于8%時，合金自由面不存在任何晶化峰,表明Nb原子百分比小于8%時，這幾種合金的自由面均為完全非晶結(jié)構(gòu).

當(dāng)Nb原子百分比為8%、10%時，合金自由面漫散峰上已經(jīng)出現(xiàn)多個晶化峰，且隨替代Zr的Nb含量的增大,晶化現(xiàn)象增強.說明過多的Nb替代Zr不利于非晶合金的形成；由圖(b)可見合金的貼輥面也表現(xiàn)出相類似的規(guī)律，只是當(dāng)合金中Nb原子百分比為8%時仍為非晶態(tài)，當(dāng)Nb含量達(dá)到10%時才出現(xiàn)晶化峰.這是由于在快淬過程中，合金熔體連續(xù)且少量地澆注到銅輥表面時，合金熔體的熱量是由銅輥導(dǎo)出，貼輥面直接接觸冷卻輥,冷卻充分,先凝固，在自由面區(qū)凝固前已由于凝固后的進(jìn)一步冷卻有所收縮,而自由面需靠合金熔體自身導(dǎo)熱去實現(xiàn)冷卻,這使得自由面與貼輥面之間必然存在溫度差異, 這樣自由面凝固時冷卻必定沒有貼輥面的冷卻充分,那么由于凝結(jié)在一起的合金薄帶的自由面與貼輥面間的溫度呈梯度分布，所以合金薄帶自由面與貼輥面的微觀結(jié)構(gòu)也將隨之產(chǎn)生變化，因而自由面比貼輥面的結(jié)晶度高，晶體含量相對于貼輥面更多.貼輥面更易于形成非晶.

圖1 Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)系合金淬態(tài)自由面(a)和貼輥面(b)XRD衍射譜圖

從圖1中還可以看出Fe40Co40Nb10B10快淬態(tài)合金自由面的α-FeCo晶粒沿著(200)晶面擇優(yōu)取向.許多研究表明，晶體在最有利的取向上生長最快，并且會存留下來.晶粒生長過程選擇的最終結(jié)果產(chǎn)生擇優(yōu)取向[16].

表1 Fe、Co、Zr、Nb、B元素之間的負(fù)混合焓[17]

表1為Fe、Co、B和 Zr、Nb元素之間的負(fù)混合焓，從表中可以看出Zr和Fe、Co、B之間的負(fù)混合熱大于Nb與Fe、Co、B之間的負(fù)混合熱.因而隨著Nb含量的增加，合金形成非晶能力減弱.

2.2 SEM結(jié)果分析

圖2為Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)系快淬態(tài)合金由貼輥面向自由面折斷橫斷面全貌的SEM圖: (a)x=0；(b)x=2；(c)x=4；(d)x=6;(e)x=8；(f)x=10.

圖2 Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)系合金快淬態(tài)的橫斷面全貌的SEM圖:(a)x=0；(b)x=2；(c)x=4；(d)x=6; (e)x=8；(f)x=10

由圖2可以看出，當(dāng)合金添加Nb含量為8at%、10at%時樣品的表面比較光滑，可能為脆性斷裂；而未添加Nb和添加Nb含量為2at%、4at%、6at%時，表面出現(xiàn)明顯的條紋狀復(fù)雜形貌.韌性斷裂形成裂紋時，一般會有其他的過程發(fā)生消耗其所受的能量，形貌都比較復(fù)雜.所以我們推測未添加Nb和添加Nb含量為2at%、4at%、6at%時表面斷裂時可能為韌性斷裂.對照圖1可知，當(dāng)合金未添加Nb和添加Nb原子百分比為2at%、4at%、6at%時為完全非晶態(tài)，因而樣品韌性會比較大，當(dāng)合金折斷時就可能為韌性斷裂.但當(dāng)Nb原子百分比為8%、10%時，合金出現(xiàn)晶化現(xiàn)象，合金脆性增強，因而加入不同含量的Nb元素之后橫斷面呈現(xiàn)不同的形貌.

3 結(jié)論

Fe40Co40Zr10-xNbxB10(x=0,2,4,6,8,10)系合金中Nb原子百分比小于8%時的自由面均為完全非晶結(jié)構(gòu).當(dāng)Nb原子百分比為8%、10%時，晶化現(xiàn)象增強.說明隨著Nb含量的增加非晶形成能力逐漸減小.貼輥面較自由面更易于形成非晶.Fe40Co40Nb10B10快淬態(tài)合金自由面的α-FeCo晶粒是沿著(200)晶面出現(xiàn)明顯的擇優(yōu)取向.當(dāng)合金添加Nb含量為8at%、10at%時樣品的表面比較光滑，為脆性斷裂；未添加Nb和添加Nb含量為2at%、4at%、6at%時表面斷裂時形貌比較復(fù)雜為韌性斷裂.

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