水煤漿表觀粘度測定方法探討

趙安幫（神華包頭煤化工有限責(zé)任公司 內(nèi)蒙古 包頭 014010）

一、前言

煤氣化是以水煤漿、氧氣為原料，在加壓無催化劑條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)，生產(chǎn)出合成原料氣。水煤漿的性能在氣化裝置中具有舉足輕重的作用其直接關(guān)系到裝置運(yùn)行的穩(wěn)定性和能耗的高低。在裝置生產(chǎn)中，水煤漿在生產(chǎn)各階段如貯存或泵送等，其流動狀態(tài)不同，因此表觀粘度應(yīng)該是不同的。水煤漿和一般牛頓型流體不同，是一種非牛頓的擬塑型流體，其粘度可分為結(jié)構(gòu)粘度和牛頓粘度兩部分，它表現(xiàn)出的總粘度稱為表觀粘度,即：表觀粘度=結(jié)構(gòu)粘度+牛頓粘度,表觀粘度中的結(jié)構(gòu)粘度易受外在因素影響，在外力作用下(如攪拌等)，結(jié)構(gòu)粘度下降，因此表觀粘度下降.當(dāng)外力消失后，性狀又可恢復(fù)，即具有所渭的觸變性。它是不同粒度組成的煤粉分散于水介質(zhì)中形成的一種多級分散的懸浮體系，呈現(xiàn)出非牛頓流體中假塑性流體的基本特征,其表觀粘度隨著剪切速率的增大而減小。它是一種寬篩分和含固量高的復(fù)雜、多級、分散懸浮體系,影響其成漿性和流變性的因素十分復(fù)雜,它與煤的種類、化學(xué)性質(zhì)、顆粒形狀及粒度分布、添加劑組成、制漿工藝、溫度和成漿濃度等因素密切相關(guān)。同時水煤漿在存儲、運(yùn)輸、泵送、以及燃燒霧化過程中，作為非牛頓流體，其表觀粘度是一個重要影響因素。因此，測定其表觀粘度對水煤漿工業(yè)生產(chǎn)能提供理論依據(jù)和實(shí)際指導(dǎo)作用。試驗(yàn)研究了水煤漿在不同溫度、不同濃度、不同剪切率、不同剪切時間下的流變特性，總結(jié)出最合適的方法測定水煤漿的表觀粘度。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器設(shè)備與試劑

NXS-4C旋轉(zhuǎn)流變儀；恒溫循環(huán)水??；實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)油；制備好的水煤漿

2.實(shí)驗(yàn)步驟

（1）儀器的標(biāo)定

選用經(jīng)計(jì)量單位標(biāo)定的、具有動力粘度值有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)油在20℃下恒溫90min后測定其粘度測定值。以測定值為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。每次實(shí)驗(yàn)測定煤漿時，由測定所得的值，從校正曲線中查詢得出校正值，進(jìn)而得出粘度試驗(yàn)結(jié)果。

（2）測定溫度的確定

采用NXS-4C旋轉(zhuǎn)流變儀，在恒定轉(zhuǎn)速的剪切率下測定水煤漿的粘度隨溫度的變化情況，

結(jié)果見圖1。溫度變化范圍1O～35℃,升溫測定時間取30min.

圖1 表觀粘度—溫度關(guān)系圖

從圖1上曲線可以看出，隨溫度升高，水煤漿表觀粘度下降。溫度上升，煤漿液體分子間的引力減小，進(jìn)而粘度也就相應(yīng)的減小。由于儀器標(biāo)定校正時使用的標(biāo)準(zhǔn)油的標(biāo)準(zhǔn)值是在規(guī)定的20℃時標(biāo)定給出的，為使整個實(shí)驗(yàn)條件相應(yīng)的保持一致，故規(guī)定本試驗(yàn)中溫度為20℃。

（3）測定前恒溫時間的確定

由于試驗(yàn)時的環(huán)境溫度與試樣溫度不一致，故應(yīng)該試驗(yàn)前事先將水煤漿試樣放在恒溫循環(huán)水浴中恒溫一定時間，當(dāng)試樣達(dá)到規(guī)定的測試試驗(yàn)溫度后再進(jìn)行測定，否則，測試時的實(shí)際溫度與試驗(yàn)溫度不一致，會導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的測試結(jié)果不穩(wěn)定。為確定水煤漿試樣達(dá)到恒溫的時間，選擇水煤漿剪切速率在100S-1分別進(jìn)行了恒溫2min，5min，10min的試驗(yàn)，以確定合適的恒溫時間。

圖2 表觀粘度—恒溫時間關(guān)系圖

圖2結(jié)果表明，隨著測定時間延長，表觀粘度呈逐漸下降趨勢，并且靜止恒溫2min的粘度測定值相差較遠(yuǎn)，而靜止恒溫5 min與靜止恒溫10min的粘度測定值基本一致。綜合考慮測定結(jié)果的穩(wěn)定性和盡可能縮短測定時間，規(guī)定本試驗(yàn)前應(yīng)有5min恒溫水浴循環(huán)時間。

（4）測定剪切率的確定

在恒溫水浴20℃，恒溫穩(wěn)定5min后，分別測定水煤漿在剪切率為10S-1,20S-1,40S-1,60S-1,80S-1，100S-1下水煤漿的表觀粘度。

圖3 表觀粘度—剪切率關(guān)系圖

水煤漿經(jīng)一定的攪拌后狀態(tài)也趨于一致，在測試時存在剪切稀化現(xiàn)象，隨時間延長，表觀粘度一般呈下降趨勢，圖3說明剪切率越大，表觀粘度的數(shù)值穩(wěn)定的越快。故規(guī)定試驗(yàn)中剪切率為100S-1。

（5）濃度與粘度的關(guān)系

在制取煤漿過程中，水煤漿的粘度與煤漿的濃度，粒度有著很大聯(lián)系。

圖5中可以看出隨著煤漿的濃度增大，煤漿的粘度也相應(yīng)的變大，但到達(dá)一定的數(shù)值時，煤漿粘度會突變，煤漿會變得異常黏稠。

（6）表觀粘度具體測定方法討論

對比在相同條件下兩種不同方式測定水煤漿表觀粘度的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性，恒溫水浴20℃循環(huán)，穩(wěn)定5min后，測定在剪切率在100S-1時水煤漿表觀粘度。方案（1）把儀器直接設(shè)置為剪切率100S-1，穩(wěn)定5min后開始讀取數(shù)值，每間隔1min讀取一次，連續(xù)讀5次數(shù)據(jù)后取平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。方案（2）設(shè)置剪切率從0S-1逐漸上升到100S-1然后逐漸下降到0S-1，儀器自動記錄數(shù)據(jù)，讀取剪切率在100S-1時的數(shù)據(jù)取其平均值，儀器倒計(jì)時2min后開始測試，測試時間3min。

圖5 兩種方案對比

圖5是兩種方案對比，最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差不大，但從綜合考慮中可以看出方案（2）中水煤漿穩(wěn)定時間短，測試的數(shù)據(jù)穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)偏差小，所花費(fèi)的時間較短。

1 2 3 4 5平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差方案1（粘度/mPa·S）935 935 919 910 905 921 13.90方案2（粘度／mPa·S）923 920 925 920 926 923 2.77

三、結(jié)論表述

1.水煤漿是一種類似重油一樣的流體化燃料，可像重油那樣貯存、輸送和使用，有希望成為各種工業(yè)燃科、原料。因此，其流動性極為重要。

2.水煤漿是粗分散非牛頓懸浮體系，表征其粘度的大小。水煤漿的表觀粘度受煤種、煤的變質(zhì)程度、含煤濃度、粒度分布、藥劑性能和用量、水的性質(zhì)、制備方法、存放時間、測定時的剪切率及程序和溫度等因素的影響。

3.水煤漿在規(guī)定恒溫時間靜置后，表觀粘度會隨剪切時間變化。因此，規(guī)定實(shí)驗(yàn)的結(jié)果以連續(xù)5min內(nèi)的l0次讀數(shù)的算術(shù)平均值表述，即以開始測定后期5min至10min的平均表觀粘度值為水煤漿表觀粘度測定結(jié)果

4.水煤漿生產(chǎn)現(xiàn)場要避免高剪切率下長時間攪拌。受到剪切作用后，水煤漿表觀粘度有下降的情況，所以生產(chǎn)現(xiàn)場要充分考慮這一點(diǎn)，選取合適的攪拌時間。試驗(yàn)得出此水煤漿最合適的攪拌條件為剪切率100S-1。

5.在一定的操作溫度范圍內(nèi)，溫度對水煤漿表觀粘度的影響不顯著.

6.水煤漿表觀粘度的測定等梯度升高剪切率測定相比恒定剪切率測定，煤漿系統(tǒng)穩(wěn)定快，所測數(shù)據(jù)穩(wěn)定，偏差小，總體縮短了實(shí)驗(yàn)時間。

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