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    氣相色譜法代替吸收法測(cè)定氣氨純度

    2014-06-09 06:11:32許廣利李曉光
    化工科技 2014年3期
    關(guān)鍵詞:二乙醇胺氨氣重復(fù)性

    孫 坤,許廣利,李 茉,李曉光

    (1.中國(guó)石油吉林石化公司 煉油廠,吉林 吉林 132022;2.中國(guó)石油吉林石化公司 精細(xì)化學(xué)品廠,吉林 吉林 132021;3.吉林醫(yī)藥學(xué)院,吉林 吉林 132013)

    氨氣是硫磺加工過(guò)程中的副產(chǎn)品,經(jīng)脫硫、脫油等精制加工后壓縮成液氨,它是生產(chǎn)化肥和其它化工產(chǎn)品的重要工業(yè)原料[1],如炸藥、硝酸、硝酸甘油以及各種胺鹽和各種化學(xué)纖維及塑料等。氨氣中的氨含量是氨精制過(guò)程中的重要控制和質(zhì)量指標(biāo),因而準(zhǔn)確快速測(cè)定氨氣中的氨純度可以對(duì)生產(chǎn)起到重要的指導(dǎo)作用。氨氣中氨純度的測(cè)定一般采用傳統(tǒng)的吸收測(cè)定法,在吸收過(guò)程和測(cè)定過(guò)程中影響因素很多,如吸收時(shí)氣體流速的大小、吸收液加入的準(zhǔn)確與否、吸收時(shí)顏色變化的控制、惰性氣體體積的讀取及滴定時(shí)終點(diǎn)的判斷等。測(cè)定結(jié)果受人為因素影響較大,中間一個(gè)環(huán)節(jié)失誤就會(huì)導(dǎo)致分析失敗或分析結(jié)果不準(zhǔn)確。此外氨氣樣品是強(qiáng)刺激性氣體,分析時(shí)大量氣體樣品不但污染環(huán)境,如大量吸入后會(huì)使人出現(xiàn)咽喉疼痛,聲音嘶啞,胸悶,頭暈頭疼,惡心和嘔吐,流淚、眼結(jié)膜充血、皮膚接觸致皮膚灼傷。采用氣相色譜法測(cè)定氨氣含量,具有分析速度快(5 min可得分析結(jié)果),樣品用量少,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好等特點(diǎn),適用生產(chǎn)控制的快速測(cè)定。同時(shí)可大大減少氣體樣品對(duì)環(huán)境的污染和人體的傷害,降低分析操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    N-甲基二乙醇胺:質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%,吉林市宇貝爾工貿(mào)有限公司;氫氣:體積分?jǐn)?shù)為99.99%,氨氣:體積分?jǐn)?shù)為98.80%,均為吉化北方超純氣體有限公司生產(chǎn)。

    HP 5890氣相色譜儀:配有TCD檢測(cè)器、HP 3396積分儀,均為安捷倫科技有限公司生產(chǎn)。

    1.2 方法的定性[2]

    根據(jù)組分的保留值進(jìn)行定性。

    1.3 方法的定量

    利用外標(biāo)法進(jìn)行方法的定量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜柱的選擇與處理

    采用以chromosrob-104為固定相,用經(jīng)過(guò)N-甲基二乙醇胺處理前后的色譜柱對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析對(duì)比,見(jiàn)表1。

    表1 用經(jīng)過(guò)N-甲基二乙醇胺處理前后的色譜柱對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析對(duì)比 φ/%

    由表1可知,用經(jīng)過(guò)N-甲基二乙醇胺處理前后的色譜柱對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析對(duì)比。結(jié)果差異大,這是因?yàn)閏hromosrob-104固定相對(duì)樣品具有較強(qiáng)吸附作用造成組分峰拖尾,影響測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性,經(jīng)N-甲基二乙醇胺處理后能消除吸附作用,有效地分離樣品中各組分,是理想分析柱。

    2.2 進(jìn)樣方法的選擇

    由于采用外標(biāo)法進(jìn)行定量,進(jìn)樣量及進(jìn)樣方式對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大影響,采用注射器進(jìn)樣在樣品置換過(guò)程中容易引起呼吸道不適,所以采用六通閥氣體進(jìn)樣器進(jìn)樣,定量準(zhǔn)確,可以避免樣品對(duì)人工的傷害,操作非常方便。

    2.3 色譜操作條件的選擇

    由于樣品中含有少量的CO2(可能是采樣時(shí)帶入),用不同的載氣流速、色譜柱溫等系列實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化選擇,最后選定載氣為氫氣,流速30 mL/min,柱箱溫度150 ℃,氣化室溫度200 ℃,檢測(cè)器溫度200 ℃為最佳操作條件。在該操作條件下,樣品中CO2、氨等組分能完全分離,各組分流出色譜峰圖見(jiàn)圖1。

    t/min圖1 氣氨色譜峰圖

    2.4 重復(fù)性與精密度實(shí)驗(yàn)

    在最佳操作色譜條件下,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氨氣和硫磺裝置生產(chǎn)的氨氣樣品進(jìn)行多次測(cè)定,測(cè)得的純度結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 重復(fù)性測(cè)定結(jié)果 φ/%

    由表2數(shù)據(jù)可以看出,實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差很小,方法的重復(fù)性可滿足生產(chǎn)的要求。

    2.5 方法對(duì)比

    連續(xù)幾天選取硫磺裝置生產(chǎn)的10個(gè)氨氣樣品,分別用色譜法和吸收法測(cè)定其純度,測(cè)得的結(jié)果見(jiàn)表3。

    由表3可知,用色譜分析法和傳統(tǒng)吸收法測(cè)定氨氣純度,2種方法誤差在0.15%~0.40%,可以滿足分析要求,所以色譜法測(cè)定氨氣純度完全可以代替吸收法測(cè)定氨氣純度。

    表3 2種方法測(cè)定的結(jié)果對(duì)比 φ/%

    3 結(jié) 論

    (1) 采用經(jīng)過(guò)N-甲基二乙醇胺處理的chromosrob-104色譜柱,TCD檢測(cè)器,外標(biāo)法定量的氣相色譜法能快速地檢測(cè)出氨氣中氨的濃度。同傳統(tǒng)的吸收法相比,分析速度快,操作簡(jiǎn)單,而且重復(fù)性和準(zhǔn)確性都能達(dá)到分析要求,能滿足生產(chǎn)控制要求??梢源嫖辗y(cè)定氨氣純度。

    (2) 由于樣品中含CO2多時(shí)會(huì)影響氨的分析結(jié)果,進(jìn)樣時(shí)要充分置換氣體進(jìn)樣器的定量管,確保樣品的代表性。

    (3) 固定相必須經(jīng)N-甲基二乙醇胺處理,否則進(jìn)行樣品分析時(shí)對(duì)樣品吸附嚴(yán)重,重復(fù)性差,準(zhǔn)確度降低。

    (4) 由于樣品用量少,可大大減少樣品對(duì)人體的傷害和對(duì)環(huán)境的污染。

    [ 參 考 文 獻(xiàn) ]

    [1] 張子峰.合成氨生產(chǎn)技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006:8-211.

    [2] 劉世純.實(shí)用分析化驗(yàn)工讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999:165-208.

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