基于原生硬度的煤泥水沉降性能分析

張志軍,劉炯天,2

(1.中國礦業(yè)大學(北京)化學與環(huán)境工程學院,北京 100083;2.中國礦業(yè)大學化工學院,江蘇徐州 221116)

基于原生硬度的煤泥水沉降性能分析

張志軍1,劉炯天1,2

(1.中國礦業(yè)大學(北京)化學與環(huán)境工程學院,北京 100083;2.中國礦業(yè)大學化工學院,江蘇徐州 221116)

為了尋求煤泥水沉降性能的評價指標,提出了循環(huán)煤泥水體系的原生硬度概念。通過對4個典型選煤廠原煤的礦物組成分析及選煤用水和循環(huán)水的水質(zhì)分析表明,循環(huán)煤泥水體系的原生硬度由選煤用水的基礎(chǔ)硬度和煤中礦物組成共同決定的,并建立了原生硬度的數(shù)學迭代模型,實驗室模擬煤泥水循環(huán)試驗驗證了該模型的良好可靠性。通過煤泥水沉降試驗可知,當水質(zhì)硬度小于5 mmol/L時,水質(zhì)硬度越高,煤泥沉降速度越快,且上清液越澄清。部分選煤廠實例表明,原生硬度低,則煤泥水難處理;原生硬度高,則煤泥水易處理,說明原生硬度是影響煤泥水沉降性能的關(guān)鍵因素。

煤泥水;沉降性能;原生硬度;水質(zhì)硬度

煤炭是我國的主要能源,據(jù)煤炭行業(yè)協(xié)會統(tǒng)計,我國煤炭產(chǎn)量由2005年的21.1億t增加到2012年的36.6億t。

由于采煤技術(shù)現(xiàn)代化和機械化的快速發(fā)展,且原煤品質(zhì)逐漸變差,導致原煤中的雜質(zhì)含量較高,必須對原煤進行加工提純[1]。選煤屬于高用水過程,分選1 t煤大約需3 m3水。我國原煤入洗率由2005年的30.9%提高到2012年的55%。而我國2/3以上煤炭分布于嚴重缺水的西北部地區(qū),煤炭資源和水資源呈逆向分布。高品質(zhì)煤需求量的增加和水資源的短缺,要求煤泥水必須實現(xiàn)澄清循環(huán)利用,而煤泥水澄清成為保障選煤廠各環(huán)節(jié)生產(chǎn)和實現(xiàn)洗水閉路循環(huán)的決定性環(huán)節(jié),對提高選煤廠的經(jīng)濟效益、節(jié)約水資源、減少污水排放有重要意義[2]。

前人關(guān)于煤泥水處理的研究重心大都在藥劑優(yōu)化、設(shè)備改進和處理工藝上,而對煤泥水的溶液化學性質(zhì)和膠體化學性質(zhì)的研究相對較少[3]。煤泥水體系包括水、離子和固體顆粒,同時存在分子分散體系、膠體分散體系和粗分散體系,所以,煤泥水體系是多相多種分散態(tài)共存的混合分散體系。從煤泥水體系中固體顆粒本身性質(zhì)的角度分析,煤泥水難澄清的重要原因是煤泥水體系中存在大量的微細黏土顆粒,最常見的是高嶺石、蒙脫石、伊利石和綠泥石,由于這些黏土顆粒表面帶有強負電性,且具有較好的親水性,所以難凝聚。然而,加入一些高價金屬陽離子(Ca2+, Mg2+,Al3+,Fe3+等)可以壓縮黏土顆粒表面的雙電層,并減少顆粒表面的負電性,使黏土顆粒易凝聚[4－6]。所以,從煤泥水水質(zhì)的角度分析,煤泥水體系中高價金屬陽離子的含量也是影響煤泥水沉降性能的重要因素[7－8]。在一般的水中,水的硬度主要取決于Ca2+和Mg2+的含量,Al3+,Fe3+等多價金屬離子在正常pH值的煤泥水中含量較少,因此,總硬度定義為Ca2+和Mg2+的總濃度。煤泥水體系中主要包括Ca2+和Mg2+,其主要來源于煤中礦物(如石膏(CaSO4)、方解石(CaCO3)、白云石(CaMg(CO3)2等)的溶解。因此,本文重點研究循環(huán)煤泥水體系的水質(zhì)變化特征,以及水質(zhì)硬度對煤泥水沉降性能的影響。

1 試 驗

1.1 物料和藥劑

物料:棗莊、大屯、邢臺、臨渙4個選煤廠的原煤、選煤用水和循環(huán)水,邢臺煤礦選煤廠二段濃縮機入料。

藥劑:配制若干已知濃度的氯化鈣溶液作為水質(zhì)硬度調(diào)整劑,絮凝劑為分子量1 000萬的陰離子型絮凝劑APAM。

1.2 礦物組成

分別取混勻縮分后的4個原煤樣,粉碎研磨至＜0.074 mm含量占80%以上,采用X射線衍射儀(D/ Max－3B,Rigaku)對煤中各種礦物的含量進行近似定量分析[9]。

1.3 水質(zhì)分析

各個選煤廠的選煤用水和循環(huán)水,首先經(jīng)過濾紙過濾掉懸浮的固體顆粒,然后經(jīng)過5級C18柱去除其中的有機分子,使用離子色譜儀(850 Professional IC, Metrohm)分析各水體中的陰陽離子的含量,陽離子包括K+,Na+,Ca2+,Mg2+,陰離子包括Cl－,SO。

1.4 煤泥水循環(huán)試驗的實驗室模擬

為了研究選煤過程中水質(zhì)的變化,在實驗室模擬了選煤過程中水體閉路循環(huán)試驗。試驗物料取自邢臺煤礦選煤廠的原煤,并配制1 L Ca2+濃度為6 mmol/L的氯化鈣溶液。模擬水體循環(huán)的第1個周期為:取200 g煤樣放入1 L濃度為6 mmol/L的氯化鈣溶液中,即基礎(chǔ)硬度為6 mmol/L,煤樣在氯化鈣溶液中吸附離子且礦物溶解釋放離子,該吸附溶解反應(yīng)在振蕩速度為400 r/min的THZ－95型臺式恒溫振蕩箱里進行,反應(yīng)溫度為25℃,5 h后(已知選煤廠一段濃縮工藝的情況下,煤泥水循環(huán)一周需要5 h左右)用濾紙過濾分離,用化學滴定法測定濾液中鈣鎂離子的濃度,即為該周期的最終水質(zhì)硬度;模擬水體循環(huán)的第2個周期為:由于第1循環(huán)周期的煤樣濾渣帶走一些水分,取第1循環(huán)周期的剩余濾液(＜1 L),添加一定量的煤樣,使固體質(zhì)量濃度為200 g/L,重復第1周期的實驗,并測定最終的水質(zhì)硬度;依此類推,重復實驗步驟,直到濾液的水質(zhì)硬度不再變化時,停止實驗。具體試驗流程如圖1所示。

圖1 實驗室模擬煤泥水循環(huán)試驗流程Fig.1 Flow chart of laboratory simulation of coal slime water cycle

1.5 沉降試驗

沉降試驗煤樣取自邢臺煤礦選煤廠二段濃縮機入料,稱取50 g煤樣倒入1 L量筒中,添加一定量氯化鈣溶液(濃度為30 mmol/L),用去離子水定容至1 L。將量筒上下翻轉(zhuǎn)5次,轉(zhuǎn)速以每次翻轉(zhuǎn)時氣泡上升完畢為止。翻轉(zhuǎn)結(jié)束后,迅速將量筒立于日光燈管前,并立即開始計時,直至沉淀物的壓縮體積不發(fā)生明顯變化時為止。計算初始沉降速度,并使用紫外－可見光分光光度計(WFZ－UV2602,UNICO)測試沉降5 min后上清液的濁度。

2 結(jié)果與討論

2.1 煤中礦物組成和水質(zhì)分析

4個煤樣的無機礦物質(zhì)組成見表1,主要包括黏土礦物、氧化礦物、碳酸鹽礦物、硫化礦物、硫酸鹽礦物及其他礦物。

由表1可知,黏土礦物是煤中最主要的脈石礦物,大屯、邢臺及臨渙原煤中黏土礦物含量都超過70%,高嶺石含量分別為75.68%,46.76%, 49.71%。其中邢臺和臨渙原煤含較多的伊利石、蒙脫石和伊蒙混層。而棗莊原煤以碳酸鹽礦物為主,含量達70.11%,黏土礦物占10.50%,以高嶺石為主。

由表2可知,4個選煤廠的循環(huán)水相對于選煤用水(初始用水)的離子質(zhì)量濃度都有一定程度的變化,主要原因是選煤過程中鹽類礦物的溶解和黏土礦物的陽離子交換,鹽類礦物的溶解使得各離子質(zhì)量濃度增加,黏土礦物的陽離子離子交換使得Ca2+,Mg2+質(zhì)量濃度降低。

表1 4個煤樣的礦物組成Table 1 Contents of minerals of four raw coal samples%

表2 4個選煤廠的水質(zhì)分析Table 2 Water quality of four coal preparation plants

主要礦物的溶解反應(yīng)如下。

硫酸鹽類(石膏):

在循環(huán)煤泥水體系中主要是K+,Na+和Ca2+, Mg2+的陽離子交換反應(yīng),在黏土顆粒表面的陽離子與煤泥水中的陽離子發(fā)生離子交換,以Ca2+和Na+之間的離子交換為例:

由表1和表2可知,棗莊選煤廠循環(huán)水的水質(zhì)硬度較高,這是因為選煤用水的基礎(chǔ)硬度高,且煤中礦物組成以碳酸鹽礦物和硫酸鹽礦物為主,含有少量的黏土礦物;大屯選煤廠選煤用水和循環(huán)水的水質(zhì)硬度分別為19.25 mmol/L和16.86 mmol/L,由于煤中含有大量的高嶺石和少量的碳酸鹽礦物,不含有其他黏土礦物,所以循環(huán)水的水質(zhì)硬度略低于選煤用水的基礎(chǔ)硬度;邢臺和臨渙選煤廠的選煤用水和循環(huán)水的水質(zhì)硬度都很低,且循環(huán)水的水質(zhì)硬度低于選煤用水的基礎(chǔ)硬度,這是因為此兩種煤中的礦物組成以黏土礦物為主,尤其是含有蒙脫石、伊利石和伊蒙混層,此類礦物吸附大量的Ca2+和Mg2+,使得循環(huán)水的水質(zhì)硬度較低。

不同選煤廠煤泥水的pH值范圍普遍為6.0～8.5,在未添加水質(zhì)硬度調(diào)整劑的情況下,循環(huán)水的水質(zhì)硬度主要由選煤用水的基礎(chǔ)硬度和煤中礦物組成共同決定。

2.2 循環(huán)煤泥水體系的原生硬度及其模型

在不加任何水質(zhì)硬度調(diào)整劑的情況下,選煤初始用水在循環(huán)煤泥水體系經(jīng)過多次循環(huán)運行穩(wěn)定后的循環(huán)水的水質(zhì)硬度稱為該循環(huán)煤泥水體系的原生硬度。

煤中脈石礦物主要以黏土礦物為主,循環(huán)煤泥水體系中影響水質(zhì)硬度的離子主要以二價金屬陽離子Ca2+和Mg2+為主,由于Ca2+和Mg2+的性質(zhì)相似,重點研究黏土礦物對Ca2+吸附。

以往研究表明,黏土礦物對Ca2+的等溫吸附符合Langmuir吸附方程。根據(jù)平衡吸附量預測模型和已知吸附反應(yīng)條件,可以預測黏土礦物對Ca2+的平衡吸附量[10]。平衡吸附量可表示為

式中,qe為吸附平衡時Ca2+濃度相對于初始濃度的變化量,mmol/L;C0為Ca2+的初始濃度,mmol/L;am為黏土礦物的質(zhì)量濃度,g/L;CEC為黏土的交換容量,即100 g干黏土樣品所交換下來的陽離子物質(zhì)的量,mmol/100 g;KL為Langmuir吸附常數(shù),表示吸附能力的強弱[11]。

黏土礦物對Ca2+的吸附過程符合準二級吸附動力學方程[12－13],即

式中,qt為t時刻的Ca2+濃度相對于初始濃度的變化量,mmol/L;t為吸附時間,h;K為吸附速率常數(shù),L/ (mmol·h)。

在煤泥水實現(xiàn)閉路循環(huán)后,在每一次循環(huán)過程中,黏土礦物未必能在本次循環(huán)結(jié)束時達到吸附平衡,之后黏土礦物與循環(huán)水分離,澄清循環(huán)水進入下一次的選煤過程,與一批新的黏土礦物繼續(xù)發(fā)生吸附反應(yīng)。周而復始,循環(huán)水經(jīng)過多次循環(huán)和多次吸附反應(yīng),吸附達到平衡,循環(huán)水的水質(zhì)硬度趨于穩(wěn)定,此時循環(huán)煤泥水體系的水質(zhì)硬度為原生硬度。

這個開篇以一連串的簡短句子聚合起強大的力量裹協(xié)著讀者直接進入了騎桶者的內(nèi)心世界。騎桶者的內(nèi)心正為現(xiàn)實的匱乏所煎迫：一方面是逼人就死的嚴寒，一方面是騎桶者抵御嚴寒的物資資源的一無所有；而且，此種物資的一無所有顯然是由于他的極度貧窮。他因此不得不要去找煤炭老板尋求幫助，賒借煤炭以御嚴寒。但是騎桶者面對的現(xiàn)實問題不只是物資貧窮，從“煤店老板對于我的通常的要求已經(jīng)麻木不仁；我必須向他清楚地證明，我連一星半點煤屑都沒有了”這一句話里還可以看出，他在信譽上也是赤貧的。

第n次循環(huán)的吸附動力學方程為

式中,qtn為第n次循環(huán)中t時刻的Ca2+濃度相對于初始濃度的變化量,mmol/L;qen為第n次循環(huán)中吸附平衡時Ca2+濃度相對于初始濃度的變化量,mmol/L; Kn為第n次循環(huán)的吸附速率常數(shù),L/(mmol·h)。

假設(shè)每次循環(huán)的有效吸附時間為t0,循環(huán)煤泥水體系的基礎(chǔ)硬度(即選煤用水的基礎(chǔ)硬度)為Hb(mmol/L),即可得到每次循環(huán)中某時刻的水質(zhì)硬度。

第1次循環(huán)結(jié)束后循環(huán)煤泥水體系的水質(zhì)硬度H1為

第2次循環(huán)結(jié)束后循環(huán)煤泥水體系的水質(zhì)硬度H2為

第n次循環(huán)結(jié)束后循環(huán)煤泥水體系的水質(zhì)硬度Hn為

若煤泥水經(jīng)過n次循環(huán)后,循環(huán)煤泥水體系的水質(zhì)硬度達到穩(wěn)定(Hn≈Hn－1),得到該循環(huán)煤泥水體系的原生硬度(Ho),則原生硬度的迭代模型為

為了檢驗該模型的可靠性,設(shè)計了實驗室模擬煤泥水循環(huán)試驗,用邢臺煤礦選煤廠的原煤在基礎(chǔ)硬度為6 mmol/L的選煤用水中模擬煤泥水閉路循環(huán)試驗。Hb=6 mmol/L;t0=5 h,K1=K2=…=Kn=1.5 L/ (mmol·h),某高嶺石的交換容量CEC為6.86 mmol/ (100 g),KL=0.083[10]。邢臺煤礦原煤灰分含量為23.5%,可燃物含量為76.5%,可燃物和石英礦物對鈣離子的吸附量很少,碳酸鹽類礦物僅占該煤中脈石礦物總量的3.85%左右,且不含有硫酸鹽礦物,煤中脈石礦物以黏土礦物為主,黏土礦物以高嶺石礦物為主,根據(jù)不同黏土礦物吸附容量的差異[14－15],把其他黏土礦物含量折算成高嶺石礦物含量,可得模擬實驗中黏土礦物的質(zhì)量濃度為49.74 g/L(以高嶺石計)。實驗值與模型計算值相比較,結(jié)果見表3。

表3 模型檢驗Table 3 Model checking

由表3可知,經(jīng)過7個周期的循環(huán)后,實驗值和模型計算值逐漸收斂于1.03 mmol/L,即在該洗選用水和該煤質(zhì)下,循環(huán)煤泥水體系的原生硬度為1.03 mmol/L,且實驗值與模型計算值的相關(guān)系數(shù)較高,相關(guān)系數(shù)的平方值為0.988 6,該模型具有較好的可靠性。根據(jù)選煤廠入洗原煤的煤質(zhì)和選煤用水的基礎(chǔ)硬度,可用此模型來預測不同選煤廠的循環(huán)煤泥水體系的原生硬度,對生產(chǎn)實踐中煤泥水的處理工藝和藥劑的選擇具有指導意義。煤中黏土礦物含量多,則原生硬度低;煤中碳酸鹽礦物和硫酸鹽礦物含量多,則原生硬度高。這與4個典型選煤廠的原煤礦物組成分析和水質(zhì)分析結(jié)論相一致。

2.3 水質(zhì)硬度對煤泥水沉降性能的影響

在不添加絮凝劑的情況下,通過氯化鈣溶液調(diào)節(jié)煤泥水的水質(zhì)硬度,水質(zhì)硬度對煤泥水凝聚沉降的影響如圖2所示。

圖2 水質(zhì)硬度對煤泥凝聚沉降的影響Fig.2 Effect of water hardness on coal slime coagulating settling

當水質(zhì)硬度為1 mmol/L時,初始沉降速度為2.7 cm/min,上清液的透光度為11%,在此水質(zhì)條件下,初始沉降速度較慢,上清液較渾濁;當水質(zhì)硬度為5 mmol/L時,初始沉降速度為8.1 cm/min,上清液的透光度為84%;當繼續(xù)提升水質(zhì)硬度時,初始沉降速度和上清液透光度增幅變緩,并趨于平穩(wěn)。水質(zhì)硬度對顆粒凝聚的影響原理如圖3所示,鈣鎂離子可以使得表面帶負電的顆粒發(fā)生凝聚。主要體現(xiàn)在鈣鎂離子可以減少顆粒表面的負電性,降低顆粒間的靜電斥力,使得顆粒較容易發(fā)生凝聚。

圖3 鈣鎂離子對顆粒凝聚的影響Fig.3 Effect of calcium and magnesium ions on particles coagulation

當絮凝劑APAM的用量為80 g/t時,通過氯化鈣溶液調(diào)節(jié)煤泥水的水質(zhì)硬度,水質(zhì)硬度對煤泥絮凝沉降的影響如圖4所示。

圖4 水質(zhì)硬度對煤泥絮凝沉降的影響Fig.4 Effect of water hardness on coal slime flocculating settling

當水質(zhì)硬度為1 mmol/L時,初始沉降速度為10.2 cm/min,上清液的透光度為42%,當水質(zhì)硬度為5 mmol/L時,初始沉降速度為21.1 cm/min,上清液的透光度為91%;當繼續(xù)提升水質(zhì)硬度時,初始沉降速度和上清液透光度增幅變緩,并趨于平穩(wěn),且上清液透光度可達到98%。試驗表明,同時添加APAM和增加水質(zhì)硬度可大幅提高沉降速度,并可得到非常澄清的上清液,且絮凝劑的用量較少,可實現(xiàn)煤泥水的澄清循環(huán)。水質(zhì)硬度對顆粒絮凝沉降的影響原理如圖5所示,鈣鎂離子在APAM支鏈與帶負電的顆粒之間起到架橋作用,使得APAM支鏈更容易捕捉固體顆粒[16]。

圖5 鈣鎂離子對顆粒絮凝的影響Fig.5 Effect of calcium and magnesium ions on particles flocculation

2.4 選煤廠煤泥水沉降性能的分類

通過大量試驗研究和現(xiàn)場調(diào)研,得到煤泥水處理難易程度的分類(表4)。

表4 煤泥水沉降性能的分類Table 4 Classification of settling characteristics of coal slime water

調(diào)研表明,邢臺選煤廠煤泥水難處理,而大屯選煤廠煤泥水易處理,原因在于大屯選煤廠煤泥水的原生硬度較高,邢臺選煤廠煤泥水的原生硬度較低。所以,原生硬度高,則煤泥水容易處理,藥劑消耗量小,甚至在不添加凝聚劑和絮凝劑的情況下,也可得到澄清的循環(huán)水。

3 結(jié) 論

(1)煤中礦物組成分析和水質(zhì)分析表明,循環(huán)煤泥水體系的原生硬度由選煤用水的基礎(chǔ)硬度和煤中礦物組成共同決定。

(2)建立了原生硬度的迭代模型,該迭代模型表述了循環(huán)煤泥水體系的水質(zhì)變化規(guī)律,根據(jù)煤質(zhì)和選煤用水的基礎(chǔ)硬度可預測出原生硬度的大小。實驗室模擬煤泥水循環(huán)試驗表明,實驗值與模型計算值的相關(guān)系數(shù)較高,R2=0.988 6,模型具有較好的可靠性。

(3)循環(huán)煤泥水體系的原生硬度是影響煤泥水沉降性能的關(guān)鍵因素。由沉降試驗可知,當水質(zhì)硬度小于5 mmol/L時,水質(zhì)硬度越高,煤泥沉降速度越快,且上清液越澄清。部分選煤廠實例表明,原生硬度低,煤泥水難處理;原生硬度高,煤泥水易處理。

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Settling characteristics analysis of coal slime water based on original hardness

ZHANG Zhi-jun1,LIU Jiong-tian1,2

(1.School of Chemical&Environmental Engineering,China University of Mining&Technology(Beijing),Beijing 100083,China;2.School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining and Technology,Xuzhou 221116,China)

A new conception of original hardness was proposed to evaluate the settling characteristics of coal slime water.The mineralogical and water quality analysis of four coal preparation plants shows the original hardness is determined by the basic hardness of washing water and the minerals composition of coal ores,and the mathematical iteration model of original hardness was developed,and the model has high reliability which is verified by laboratory simulation tests of coal slime water cycle.The settling tests indicate that the higher water hardness,the higher settling rate,and the clearer supernatant when the water hardness under 5 mmol/L.Some examples of coal preparation plants show that coal slime water is hard to settle at low original hardness,and it is easy to clarify at high original hardness.As a result, the original hardness is key influence factor of settling characteristics of coal slime water.

coal slime water;settling characteristics;original hardness;water hardness

TD94

A

0253－9993(2014)04－0757－07

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10.13225/j.cnki.jccs.2013.0275

Zhang Zhijun,Liu Jiongtian.Settling characteristics analysis of coal slime water based on original hardness[J].Journal of China Coal Society,2014,39(4):757－763.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.0275

2013－03－11 責任編輯:張曉寧

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(973)資助項目(2012CB214902)

張志軍(1984—),男,河北邯鄲人,講師,博士。Tel:010－62331244,E－mail:zzjun1984@126.com