薄層色譜法鑒別爐甘石呋喃西林洗劑中薄荷腦

張渝果 張惠

【摘要】本文主要應(yīng)用薄層色譜法來(lái)鑒別爐甘石呋喃西林洗劑中的薄荷腦，文中將實(shí)驗(yàn)方法數(shù)據(jù)等進(jìn)行了一一詳盡的說(shuō)明，通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)最終得出有效結(jié)論。

【關(guān)鍵詞】薄層色譜法爐甘石呋喃西林洗劑 薄荷腦

【中圖分類號(hào)】R997 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B【文章編號(hào)】1004-4949(2014)06-0169-02

2.爐甘石呋喃西林洗劑修訂說(shuō)明

鹽酸麻黃堿溶液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為四川省食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)可控性較差，因此在標(biāo)準(zhǔn)中增加了薄荷腦的薄層鑒別。我們參照《中國(guó)藥典》2010年版一部有關(guān)薄荷腦的測(cè)定方法，采用薄層色譜法，對(duì)色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化和篩選以及方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)。

3.爐甘石呋喃西林洗劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中薄荷腦的測(cè)定方法研究資料

3.1樣品來(lái)源及批號(hào)

供質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用樣品由南充市中心醫(yī)院制劑室配置，規(guī)格為每1000ml含爐甘石150g、氧化鋅50g，呋喃西林0.4g，薄荷腦5g，乙醇16ml，羧甲基纖維素鈉2.6g批號(hào)：130508130319 130320

3.2對(duì)照品來(lái)源及批號(hào)

實(shí)驗(yàn)研究用薄荷腦對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)為110728-200506)，爐甘石呋喃西林洗劑及陰性對(duì)照液(南充市中心醫(yī)院制劑室自制,批號(hào)130508)

3.3儀器及試劑

2Oml點(diǎn)樣器；硅膠G(青島海洋化工集團(tuán))；試劑均為分析純

3.4對(duì)照品溶液及陰性對(duì)照溶液的制備

3.4.1對(duì)照品溶液的制備

取薄荷腦對(duì)照品10mg，加三氯甲烷10mL溶解，作薄荷腦對(duì)照品溶液；

3.4.2 陰性對(duì)照溶液的制備

取陰性樣品溶液10ml，加氯仿20mL，分別提取2次合并提取液揮干，加三氯甲烷10ml溶解作為陰性對(duì)照溶液。

4、提取液及展開劑的選擇

4.1 取本品10ml，分別加乙醚、氯仿和石油醚（60～90）20mL，分別提取2次合并提取液揮干，分別加三氯甲烷10ml溶解作為供試品溶液.

4.2 取上薄荷腦對(duì)照品溶液、供試品溶液及不含薄荷腦的陰性對(duì)照溶液各lOμl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，分別以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）、苯—乙酸乙酯（19:1）為展開劑，展開，晾干，噴以5%硫酸香草醛試液，105℃加熱5分鐘。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同，陰性對(duì)照液在相應(yīng)位置應(yīng)無(wú)斑點(diǎn)。結(jié)果以氯仿為提取液，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）為展開劑的展開效果較好。故選擇提取液為氯仿，展開劑為正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）。見薄層色譜圖1.2.

圖1圖2圖3

不同提取液:1、對(duì)照品;2、空白;3、氯仿

4、乙醚;5、乙酸乙酯

展開劑苯和乙酸乙酯（19：1）展開劑正己烷、苯和丙酮（35：5：2）

1、對(duì)照品；2、3陰性對(duì)照樣品4、樣品

2、 1、對(duì)照品；2、3陰性對(duì)照樣品4、樣品

試驗(yàn)結(jié)果表明：以氯仿為提取液，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）為展開劑的展開效果較好。故選擇提取液為氯仿，展開劑為正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）。

5、專屬性試驗(yàn)

取上述薄荷腦對(duì)照品溶液、供試品溶液及不含薄荷腦的陰性對(duì)照溶液各lOμl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）為展開劑，展開，晾干，噴以5%硫酸香草醛試液，105℃加熱5分鐘。見圖4

圖4圖5

1、對(duì)照品；2、3陰性對(duì)照樣品4、樣品

試驗(yàn)結(jié)果表明：陰性對(duì)照溶液與樣品及對(duì)照品溶液的分離效果較好，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)干擾。

6.薄層鑒別方法的建立

參照《中國(guó)藥典》2010年版一部中有關(guān)薄荷腦薄層鑒別的方法，通過(guò)對(duì)色譜條件的優(yōu)化，篩選，并對(duì)擬定的分析方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)，建立了用薄層色譜法測(cè)定爐甘石呋喃西林洗劑中薄荷腦的薄層鑒別方法，具體方法如下：

取本品10ml，加三氯甲烷提取兩次，每次20ml，合并提取液揮干，加三氯甲烷10ml溶解作為供試品溶液，另取薄荷腦對(duì)照品適量加三氯甲烷制成每1ml中含1mg的溶液作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄VB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）為展開劑，展開，晾干，噴以5%硫酸香草醛試液，105℃加熱5分鐘。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。見圖5

1.對(duì)照品；2-5樣品。

參考文獻(xiàn)

［1］《中國(guó)藥典》2010年版二部 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社

［2］《中藥有效部位及成分提取工藝和檢測(cè)方法》中國(guó)中醫(yī)藥出版社