3萬t/a苯胺流化床反應(yīng)器的設(shè)計(jì)

嚴(yán)小生 張曉陽 李 強(qiáng)

(1.江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司；2.天華化工機(jī)械及自動(dòng)化研究設(shè)計(jì)院有限公司)

流化床反應(yīng)器是苯胺裝置中的核心設(shè)備，該設(shè)備是在270℃反應(yīng)溫度的條件下，將合格的硝基苯及氫氣等原料混合氣體從流化床反應(yīng)器底部通入設(shè)備內(nèi)，進(jìn)行流態(tài)化加氫反應(yīng)制取苯胺(反應(yīng)催化劑是以硅膠為載體的單銅)，且苯胺轉(zhuǎn)化率不低于95%。流化床反應(yīng)器的性能是否優(yōu)越對整個(gè)苯胺裝置的性能起到?jīng)Q定性作用。為此，筆者對苯胺流化床進(jìn)行簡單介紹。

1 設(shè)計(jì)參數(shù)

流化床反應(yīng)器的設(shè)計(jì)參數(shù)一部分來自理論值，另一部分來自實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和經(jīng)驗(yàn)值，其主要設(shè)計(jì)參數(shù)如下：

反應(yīng)溫度 270℃

反應(yīng)壓力 0.15MPa

觸媒再生溫度 400℃

出口含塵濃度 100mg/m3

催化劑堆積密度 62kg/m3

催化劑顆粒密度 1 000kg/m3

催化劑粒度 104～290μm

轉(zhuǎn)化率 95%

硝基苯消耗定額 1 345kg/t

氫氣消耗定額 900kg/t

硝基苯：氫氣(物質(zhì)的量) 1∶9

設(shè)備材料 16MnR

2 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

國內(nèi)流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)形式主要有3種：錐體形(錐角一般小于10℃)、異徑圓柱體形(上段直徑比下段直徑大)和等直徑圓柱體形(上段與下段直徑相等)。本項(xiàng)目中流化床反應(yīng)器為等直徑圓柱體形，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡圖

2.1 流化床直徑和高度的確定

流化床直徑是流化床設(shè)計(jì)最重要的工藝尺寸，一般根據(jù)流量方程式V=3600×D2×U/4求解流化床直徑[1]，其中，V為氣體處理量，U為操作速度。

確定操作速度之前，應(yīng)先計(jì)算臨界流化速度和帶出速度。確定操作速度時(shí)必須與其他因素進(jìn)行綜合考慮，但很多文獻(xiàn)僅給出了操作速度的最高界限。由于硝基苯加氫反應(yīng)是快中速反應(yīng)，應(yīng)該吸附控制，故操作速度不宜太高。又因反應(yīng)熱較大，為保持反應(yīng)在適宜的溫度下進(jìn)行，床內(nèi)設(shè)置了許多傳熱構(gòu)件。參照國內(nèi)流化床實(shí)際運(yùn)行的操作速度，筆者選擇U=0.47m/s，以此計(jì)算出流化床直徑，圓整后得D=3500mm。

流化床密相段(即下段是氣、固兩相進(jìn)行反應(yīng)的區(qū)域)高度直接影響著苯胺的轉(zhuǎn)化率和設(shè)備總高度。密相段高度是根據(jù)床層膨脹等的流體力學(xué)特性計(jì)算的，同時(shí)還應(yīng)考慮反應(yīng)動(dòng)力學(xué)及相際傳質(zhì)等方面的影響因素。由于隨著床徑增大，流化質(zhì)量變差，從而引起苯胺轉(zhuǎn)化率下降，為了克服此弊端，通常需降低催化劑的負(fù)荷、增加催化劑的用量、提高密相段的高度、增加氣、固兩相的接觸時(shí)間，但這必然會(huì)增大催化劑消耗和動(dòng)力消耗，故從節(jié)能角度考慮，上述做法不宜采用。筆者采用密相床氣泡控制技術(shù)來提高流化質(zhì)量，因此密相段高度可根據(jù)投料量、催化劑負(fù)荷、堆積重度和反應(yīng)器直徑計(jì)算，并利用公式R=0.517/(1-0.76×U×0.192)計(jì)算出膨脹比R=1.32對其進(jìn)行修正，最終確定密相段高度為8 000 mm。

分離高度TDH是流化床密相段上界面與氣體中固體夾帶量開始出現(xiàn)恒定值時(shí)之間的距離，目前只能近似估計(jì)，參考相關(guān)文獻(xiàn)得TDH/D=1.5～2.0，由此可確定帶出分離高度TDH=14000mm，故流化床總高22m。

2.2 內(nèi)構(gòu)件設(shè)計(jì)

2.2.1分布板

分布板設(shè)計(jì)的關(guān)鍵在于開孔率和氣流上升速度(即流化速度)。開孔率是由均勻布?xì)夂途S持操作穩(wěn)定性所需的壓降共同決定的，通常取0.4%～1.0%。隨著反應(yīng)器直徑的增大，應(yīng)適當(dāng)降低開孔率，查閱資料可知，開孔率為0.48%時(shí)最佳。根據(jù)開孔率與壓降計(jì)算分布板中心孔速度為40m/s。分布板上部氣流上升速度應(yīng)大于顆粒水平沉積速度的2～5倍，故取1.6m/s。

分布板主要有直孔篩板、凹形篩板、側(cè)縫錐帽式、側(cè)孔錐帽式、側(cè)縫角鋼式及管式分布器等多種形式。常用的錐帽式分布板易堵塞，需要定期清理與更換；管式分布器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，一般用于大型流化床反應(yīng)器。筆者采用側(cè)縫角鋼式分布板(圖2)，每個(gè)角鋼式分布器開孔按正方形排列形，間距為100mm，最外圈采用同心圓排列形式，直徑為3 300mm，共960個(gè)角鋼分布孔。

圖2 側(cè)縫角鋼式分布板

2.2.2內(nèi)部換熱器

為了控制反應(yīng)溫度需及時(shí)移出反應(yīng)放出的熱量，故在流化床內(nèi)部設(shè)有換熱管組系統(tǒng)(圖3)。換熱管組系統(tǒng)由多個(gè)U形管束相連而成，傳熱介質(zhì)為飽和狀態(tài)下的熱水，由循環(huán)泵加以驅(qū)動(dòng)，飽和水的氣化率為9%，副產(chǎn)1MPa蒸汽。根據(jù)總反應(yīng)熱量和傳熱系數(shù)計(jì)算出所需的換熱面積為300m2，同時(shí)依據(jù)密相段高度，換熱管組系統(tǒng)選用φ108mm的換熱管，其長為7 500mm，間距為215mm，共152根。

圖3 換熱管組系統(tǒng)示意圖

2.2.3氣泡控制內(nèi)構(gòu)件

試驗(yàn)證明流化床內(nèi)部的換熱管束間必須設(shè)置水平構(gòu)件，以此破碎氣泡、改善氣固接觸并阻礙氣體返混，使氣體在床內(nèi)的停留時(shí)間分布趨于均勻，提高苯胺轉(zhuǎn)化率。內(nèi)構(gòu)件的主要形式有多旋百葉窗擋板、帶尾堰的波紋板、脊型內(nèi)構(gòu)件和塔形內(nèi)構(gòu)件?？紤]到每種構(gòu)件的優(yōu)、缺點(diǎn)和適用范圍，筆者決定采用脊型內(nèi)構(gòu)件(圖4)，其具有破碎氣泡能力強(qiáng)及轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)。脊型內(nèi)構(gòu)件共5層，每層間距為1m[2]。

2.2.4其他零部件

為方便對流化床內(nèi)部的換熱管進(jìn)行固定、組裝和后期檢修，在換熱管組系統(tǒng)的上方設(shè)置吊架，并通過U形螺栓固定每一個(gè)換熱管束。在吊架下方、換熱管束上方設(shè)置固定導(dǎo)向架，方便制造過程中穿管或檢修時(shí)單根換熱管的更換抽裝。

2.3 分離段旋風(fēng)分離器設(shè)計(jì)

為了防止催化劑損失，必須將流化床反應(yīng)后氣體中的懸浮固體顆粒予以分離，筆者采用干法分離，即內(nèi)置多級旋風(fēng)分離器系統(tǒng)。為了保證分離效率和合理壓降，將3個(gè)旋風(fēng)分離器串連。設(shè)計(jì)旋風(fēng)分離器時(shí)主要采用切線速度，它的影響因素很多，一般采用經(jīng)驗(yàn)值或近似計(jì)算。經(jīng)計(jì)算確定一級旋風(fēng)分離器筒體直徑為920mm，二、三級旋風(fēng)分離器筒體直徑為800mm。3個(gè)旋風(fēng)分離器各有一個(gè)料腿，一級旋風(fēng)分離器料腿放置在密相段底部，通過雙錐底閥來控制顆粒流量，同時(shí)防止竄風(fēng)；二、三級旋風(fēng)分離器料腿放置在分離段底部，通過帶外套的翼閥(圖5)來控制顆粒流量，同時(shí)防止竄風(fēng)、確保旋風(fēng)分離效率。

圖5 翼閥結(jié)構(gòu)示意圖

3 結(jié)束語

由于流態(tài)化是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，文獻(xiàn)中很多參數(shù)或公式不具通用性，需要實(shí)踐或經(jīng)驗(yàn)積累來確定，因此成功設(shè)計(jì)一臺性能優(yōu)良的流化床反應(yīng)器難度很大。但該流化床反應(yīng)器經(jīng)多年運(yùn)行和多次優(yōu)化改造，現(xiàn)已穩(wěn)定運(yùn)行多年，最大產(chǎn)能達(dá)3.6萬t/a，創(chuàng)造了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

[1] 吳占松，馬潤田，汪展文.流態(tài)化技術(shù)基礎(chǔ)及應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.

[2] 騫偉中，魏飛，金涌，等.硝基苯氣相加氫制備苯胺的裝置及方法[P].中國：CN 1528737 A，2004-09-15.