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    鍍鎳石墨導(dǎo)電硅橡膠的制備和性能研究

    2014-05-21 03:11:19
    彈性體 2014年1期
    關(guān)鍵詞:鍍鎳導(dǎo)電性偶聯(lián)劑

    向 輝

    (武漢工程大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖北 武漢 430073)

    隨著科技的進(jìn)步,在許多場(chǎng)合需要具有一定導(dǎo)電性的聚合物。將導(dǎo)電填料分散在絕緣的硅橡膠中制得的導(dǎo)電硅橡膠,是復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料領(lǐng)域日趨活躍的一個(gè)分支。因?yàn)槠渚哂蟹€(wěn)定的電阻時(shí)間特性,可控制的電阻溫度系數(shù)及較高的溫度界限等優(yōu)點(diǎn),成為用量最大的導(dǎo)電橡膠,已廣泛用于抗靜電材料、電磁屏蔽材料等方面,其應(yīng)用領(lǐng)域已遍布航空、航天、電子電氣、計(jì)算機(jī)、建筑、醫(yī)療、食品等與人們生活息息相關(guān)的產(chǎn)業(yè)[1-4],并對(duì)推動(dòng)國民經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)具有十分重要的作用。

    金屬填充材料能極大地降低硅橡膠的體積電阻率,可以獲得低于1 Ω·cm的材料。但由于金屬材料與硅橡膠界面作用很弱,并且一般的金屬微粒直徑較大,使得硅橡膠的力學(xué)性能和加工性能劣化。金屬材料價(jià)格昂貴,密度高,而采用鍍鎳石墨可明顯降低成本以及其密度,因而受到廣泛的應(yīng)用。其可以與硅橡膠復(fù)合制備用于電磁屏蔽功能的涂料以及密封圈。

    本工作研究了鍍鎳石墨粒徑、交聯(lián)劑和硅烷偶聯(lián)劑種類對(duì)導(dǎo)電硅橡膠力學(xué)性能及導(dǎo)電性能的影響,探討了鍍鎳石墨粒徑影響其力學(xué)性能和導(dǎo)電性能的機(jī)理,并嘗試使用硅油降低導(dǎo)電硅橡膠的硬度。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料

    甲基乙烯基硅橡膠(以下簡(jiǎn)稱硅橡膠):工業(yè)品,四川晨光有限公司;乙烯基三乙氧基硅烷(WD-20)、雙-[Y-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(WD-40)、Y-(甲基丙烯酸酰胺)丙基三甲氧基硅烷(WD-70):化學(xué)純,湖北武大有機(jī)硅新材料有限公司;鍍鎳石墨粉#2701(鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%,平均粒徑為100 μm)、#2708(鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%,平均粒徑為25 μm)、#2805(鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%,平均粒徑為50 μm):工業(yè)品,北京安特普納科貿(mào)有限公司;過氧化二異丙苯(DCP):上海金津貿(mào)易有限公司;過氧化苯甲酰(BPO):宜都市友源化工有限公司;過氧化雙(2,4-二氯苯甲酰)(簡(jiǎn)稱雙二四)、2,5-二甲基-2,5 二叔丁基過氧化己烷(簡(jiǎn)稱雙二五):化學(xué)純,深圳大鑫科技有限公司;二甲基硅油(以下簡(jiǎn)稱硅油):化學(xué)純,武大有機(jī)硅新材料股份有限公司。

    1.2 儀器設(shè)備

    RM-200A轉(zhuǎn)矩流變儀:德國Haake公司;R-3202平板熱壓機(jī):武漢啟恩科技有限公司;SK-180B雙輥煉膠機(jī):上海拓林橡塑機(jī)械廠;RIGOL DM3061臺(tái)式數(shù)學(xué)萬用表:北京普源精電科技有限公司;TCS-2000高鐵拉力試驗(yàn)機(jī):高鐵檢測(cè)儀器有限公司。

    1.3 試樣制備

    1.3.1 基本配方

    基本配方(質(zhì)量份)為: 硅橡膠 100,鍍鎳石墨 變量,偶聯(lián)劑 變量,交聯(lián)劑 變量。

    1.3.2 混煉

    使用德國Haake公司生產(chǎn)的RM-200A轉(zhuǎn)矩流變儀將硅橡膠、導(dǎo)電填料和其它配合劑在常溫下混煉15 min,轉(zhuǎn)速為80 r/min,得到混煉膠。

    1.3.3 交聯(lián)

    先將SK-180B雙輥煉膠機(jī)輥筒間距調(diào)至3 mm,初壓成條狀,再使用R-3203平板熱壓機(jī)壓模制備成80 mm×80 mm×1 mm的樣品,壓力為10 MPa,時(shí)間為8 min,然后切成啞鈴狀樣條和條狀樣條。

    1.4 分析測(cè)試

    力學(xué)性能:采用電子拉力機(jī)按GB/T 528—1998和GB/T 531—1999進(jìn)行測(cè)定;導(dǎo)電性能:截取長(zhǎng)度50 mm,截面積為6 mm ×1 mm 樣條5根,按GB/T 2439—1989測(cè)定體積電阻,并計(jì)算體積電阻率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 交聯(lián)劑對(duì)硅橡膠性能的影響

    采用表1所示配方制備樣品,并進(jìn)行相關(guān)性能測(cè)試,以考察交聯(lián)劑對(duì)硅橡膠性能的影響,其結(jié)果見表2。

    表1 導(dǎo)電硅膠配方

    表2 交聯(lián)劑對(duì)硅橡膠性能的影響

    由表2可以看出,相同組分的導(dǎo)電硅膠,采用DCP和雙二五交聯(lián)的樣品其力學(xué)性能和斷裂伸長(zhǎng)都有明顯優(yōu)勢(shì),這是因?yàn)殡p二四沒有與硅橡膠產(chǎn)生反應(yīng),而使用BPO交聯(lián)程度不夠高,雙二五以及DCP的交聯(lián)程度能滿足更高的力學(xué)性能。但由于雙二五對(duì)溫度比較敏感,其分解溫度為80 ℃,而DCP分解溫度為120~125 ℃,所以本文以下選用DCP做交聯(lián)劑。

    2.2 偶聯(lián)劑對(duì)硅橡膠性能的影響

    采用100份硅橡膠,180份#2805鍍鎳石墨,1.5份DCP與3份不同型號(hào)的偶聯(lián)劑進(jìn)行樣品的制備,測(cè)試其力學(xué)性能和導(dǎo)電性能,結(jié)果如表3和表4所示。

    表3 偶聯(lián)劑對(duì)硅橡膠力學(xué)性能的影響

    表4 偶聯(lián)劑對(duì)硅橡膠導(dǎo)電性能的影響

    由表3和表4可以看出,WD-70交聯(lián)的硅橡膠具有較好的斷裂伸長(zhǎng)率,WD-20的導(dǎo)電性能最好。

    2.3 鍍鎳碳粉對(duì)硅橡膠性能的影響

    采用100份硅橡膠,3份WD-20偶聯(lián)劑,3份DCP硫化劑分別與200份、180份、160份、140份、120份、100份的#2805、#2701、#2708鍍鎳石墨混煉制膠,并進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試,結(jié)果如表5所示。

    表5 鍍鎳石墨對(duì)硅橡膠力學(xué)性能的影響

    續(xù)表

    1) 第一個(gè)數(shù)字1代表#2805、2代表#2701、3代表#2708;第二個(gè)數(shù)字自1到6分別代表鍍鎳碳粉用量為200份、180份、160份、140份、120份、100份;下表同。

    使用臺(tái)式數(shù)學(xué)萬用表進(jìn)行電阻的測(cè)定,截取長(zhǎng)3 cm,寬0.61 cm,厚度因壓樣而需待測(cè)的樣條測(cè)試1 min得到的電阻,并計(jì)算成體積電阻率,結(jié)果如表6所示。

    表6 鍍鎳石墨對(duì)硅橡膠導(dǎo)電性能的影響

    由表5和表6可以看出,隨著導(dǎo)電填料的規(guī)格不同,硅橡膠呈現(xiàn)高低不一的導(dǎo)電性和明顯差異的力學(xué)性能。相同用量的導(dǎo)電填料,在140~200份間,其粒徑越大導(dǎo)電性越好,但力學(xué)性能越差;而在120份,時(shí)相互間的力學(xué)性能差異已經(jīng)非常小,其中粒徑最大的#2701在100~120份之間的力學(xué)性能差異幾乎沒有。以上現(xiàn)象可以認(rèn)為鍍鎳石墨被稀釋后,粒徑的大小對(duì)力學(xué)性能的影響非常小。而粒徑較小,鎳含量更高的#2805導(dǎo)電填料,其導(dǎo)電性能也比鎳含量更低的#2701差。三者間的滲濾閥值也有明顯的差異,粒徑越大閥值越小。謝麗麗等[5]研究得到滲濾閥值在180~200份之間,但這里可以看到粒徑大小對(duì)滲濾閥值有顯著影響,其中平均粒徑為100 μm的#2701鍍鎳石墨填充導(dǎo)電復(fù)合材料的滲濾閥值在100~120份之間。導(dǎo)致這種現(xiàn)象的原因主要在其導(dǎo)電機(jī)理:(1)滲流理論認(rèn)為電流只能通過互相接觸的導(dǎo)電粒子;(2)隧道效應(yīng)理論認(rèn)為當(dāng)導(dǎo)電粒子距離小于10 nm時(shí),電子在能間隙間躍遷,從而導(dǎo)電[6-8]。也就是說對(duì)形成導(dǎo)電通路影響的主要因素是粒子間的空間距離,那么在相同含量的導(dǎo)電粒子間,粒子直徑越大,越容易形成通路。

    2.4 硅油對(duì)硅橡膠性能的影響

    采用100份硅膠,200份#2805鍍鎳石墨、3份WD-20偶聯(lián)劑,3份DCP硫化劑分別與1份、2份、3份、4份的硅油混煉制膠,測(cè)試其力學(xué)性能和導(dǎo)電性能,結(jié)果如表7和表8所示。

    表7 硅油用量對(duì)硅橡膠力學(xué)性能的影響

    表8 硅油用量對(duì)硅橡膠導(dǎo)電性能的影響

    由表7和表8可以看出,硅油對(duì)硅橡膠的拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率等力學(xué)性能有改善作用,還可以降低橡膠硬度,但用量大于3份后提升性能效果不明顯,硅油用量的增加對(duì)導(dǎo)電性能帶來微小的劣化作用,但作用效果不大,可以忽略不計(jì)。其中3份硅油可以較大地改善力學(xué)性能,且未對(duì)導(dǎo)電性能產(chǎn)生明顯影響。

    3 結(jié) 論

    (1) 使用雙二五和DCP都能很好地交聯(lián)固化導(dǎo)電硅橡膠,但雙二五對(duì)溫度較敏感,而混煉過程極易發(fā)熱,如果混煉工藝散熱不佳,建議使用DCP。

    (2) WD-20作為偶聯(lián)劑,能明顯提高其導(dǎo)電性能。

    (3) 鍍鎳石墨粒徑對(duì)導(dǎo)電性能和力學(xué)性能有明顯影響,粒徑越大,導(dǎo)電性能越好,但力學(xué)性能也會(huì)有明顯劣化。

    (4) 硅油可以提高硅橡膠拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率,降低硬度,同時(shí)對(duì)導(dǎo)電性能影響不大,可忽略不計(jì),其最佳用量為3份。

    參 考 文 獻(xiàn):

    [1] 耿新玲,劉 君,任玉柱,等.導(dǎo)電硅橡膠研究進(jìn)展 [J].航空材料學(xué)報(bào),2006,6(3):283-288.

    [2] Tom L,Julia S,F(xiàn)redrik S,et al.Polyaniline nanoparticle-based solid-contact silicone rubber ion-selective electrodes for ultratrace measurements [J].Analytical Chemistry,2010,82(22):9425-9432.

    [3] Ayrat D,Wei L,Kyle Z,et al.Low-loss,high-permittivity composites made from graphene nanoribbons [J].ACS Appl Mater,2011(3):4657-4661.

    [4] Zhenghai T,Hailan K,Zuoli S,et al.Grafting of polyester onto graphene for electrically and thermally conductive composites[J].Macromolecules,2012,45,3444-3451.

    [5] 謝麗麗,鄒華,張立群,等.鍍鎳石墨/甲基乙烯基硅橡膠導(dǎo)電復(fù)合材料的制備與性能 [J].合成橡膠工業(yè),2008,31(2):140-144.

    [6] Scarisbrick R M.Eletrically conducting mixtures [J].J Phys D:Appl Phys,1973(6):2098-2110.

    [7] POLLY M H,Boonstra B B.Carbon blocks for highly conductive rubber[J].Rubber Chemistry and Technology,1957,30(1):170-176.

    [8] VAN Beck,VAN Pul.Internal field emission in carbon-black-loaded natural rubber vulcanizates [J].Journal of Applied Polymer Science,1962,24:651-655.

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