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    高效液相色譜法測定氫溴酸山莨菪堿注射液的含量和有關物質

    2014-05-15 00:52:26曹振民王超眾劉磊賈首時王萌萌
    醫(yī)藥導報 2014年6期
    關鍵詞:氫溴酸山莨菪堿齊齊哈爾

    曹振民,王超眾,劉磊,賈首時,王萌萌

    (1.齊齊哈爾醫(yī)學院附屬第二醫(yī)院藥劑科,齊齊哈爾 161006;2.黑龍江省齊齊哈爾市食品藥品檢驗檢測中心,齊齊哈爾 161006;3.黑龍江省齊齊哈爾市第一醫(yī)院藥劑科,齊齊哈爾 161005;4.黑龍江省齊齊哈爾市第一醫(yī)院中西醫(yī)結合科,齊齊哈爾 161005)

    高效液相色譜法測定氫溴酸山莨菪堿注射液的含量和有關物質

    曹振民1,王超眾2,劉磊3,賈首時2,王萌萌4

    (1.齊齊哈爾醫(yī)學院附屬第二醫(yī)院藥劑科,齊齊哈爾 161006;2.黑龍江省齊齊哈爾市食品藥品檢驗檢測中心,齊齊哈爾 161006;3.黑龍江省齊齊哈爾市第一醫(yī)院藥劑科,齊齊哈爾 161005;4.黑龍江省齊齊哈爾市第一醫(yī)院中西醫(yī)結合科,齊齊哈爾 161005)

    目的 建立高效液相色譜(HPLC)法測定氫溴酸山莨菪堿注射液的含量和有關物質。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色譜柱(4.6mm×150 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5)-乙腈(65∶35)為流動相,流速為1.0 mL·min-1,檢測波長為210 nm。結果氫溴酸山莨菪堿在5~200μg·mL-1范圍內(nèi)線性關系良好,回歸方程:A=31.59C+5.930,r=0.999 8(n=6),平均回收率為100.16%(RSD=1.08%)。供試品溶液在24 h內(nèi)的穩(wěn)定性良好(RSD=0.6%),定量限為50 ng。結論該方法簡便、準確、重復性好,適用于氫溴酸山莨菪堿注射液的質量控制。

    山莨菪堿注射液,氫溴酸;色譜法,高效液相;含量測定;有關物質;質量控制

    氫溴酸山莨菪堿為莨菪生物堿類M膽堿受體拮抗藥,臨床用于搶救感染性、中毒性休克,治療血栓、各種神經(jīng)痛以及平滑肌痙攣等。《中華人民共和國藥典》2010年版二部中,氫溴酸山莨菪堿注射液未收載有關物質檢查方法,含量測定項采用的方法為紫外-可見分光光度法[1]。另有文獻報道采用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法[2]、一階導數(shù)分光光度法[3]和線性滴定微機計算法[4]測定氫溴酸山莨菪堿的含量,筆者未檢索到測定其有關物質的文獻報道。為了更好地控制產(chǎn)品質量,筆者采用高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)法測定氫溴酸山莨菪堿注射液的含量和有關物質,該方法簡便可行,為控制其制劑的質量提供科學方法,也可以作為《中華人民共和國藥典》再版時參考。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Agilent 1100高效液相色譜儀(包括四元泵,紫外檢測器,柱溫箱,自動進樣器,工作站);島津UV2550紫外-可見分光光度計;Sartorius BP211D型十萬分之一天平;KQ-1000型超聲波清洗器;SHB-IIIA型循環(huán)水式多用真空泵。

    1.2 試藥 氫溴酸山莨菪堿對照品(批號:100051-201105)購自中國食品藥品檢定研究院;氫溴酸山莨菪堿注射液(1 m L∶10 mg)為吉林某企業(yè)提供(批號: 20110601,20110602,20110701);氫溴酸(含量40%,分析純,批號:20120801),購自上海譜振生物科技有限公司;HPLC流動相所用乙腈為色譜純(Dikma Pure);水為屈臣氏純化水;其他試劑均為分析純。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件 色譜柱:ZORBAX Eclipse XDB-C8色譜柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流動相:0.1%庚烷磺酸鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5)-乙腈(65∶35);流速:1.0 mL·min-1;檢測波長:210 nm;柱溫:30℃;進樣量:20μL。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對照品儲備液 精密稱取氫溴酸山莨菪堿對照品適量,用水溶解并稀釋成每毫升中約含1 mg的溶液,搖勻,即得。

    2.2.2 對照品溶液 精密稱取氫溴酸山莨菪堿對照品適量,用水溶解并稀釋成每毫升中約含0.02 mg的溶液,搖勻,濾過,即得。

    2.2.3 供試品溶液 取氫溴酸山莨菪堿注射液10支,混勻,精密量取適量,加水稀釋成每毫升中約含0. 02 mg的溶液,搖勻,濾過,即得。

    2.2.4 有關物質檢查溶液 取氫溴酸山莨菪堿注射液10支,混勻,精密量取適量,加水稀釋成每毫升中約含0.2 mg的溶液,搖勻,濾過,作為供試品溶液。精密量取1 m L,置100 mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。

    2.2.5 陰性空白溶液 按處方比例制成不含氫溴酸山莨菪堿的陰性樣品,并按含量供試品溶液的制備方法制得陰性空白溶液。

    2.2.6 氫溴酸溶液 精密稱取氫溴酸適量,加水溶解并稀釋成每毫升中含0.04 mg的溶液,搖勻,濾過,即得。

    2.3 有關物質檢測

    2.3.1 專屬性實驗 取氫溴酸山莨菪堿注射液1 mL,分別加入1 moL·L-1鹽酸溶液、1 moL·L-1氫氧化鈉溶液、3%過氧化氫溶液各1 mL,室溫放置1 h后中和;另取2份樣品分別置85℃烘箱中2 h、254 nm紫外燈下照射1 d。分別加水定容至50 m L,取20μL注入液相色譜儀。結果表明,本品經(jīng)酸破壞后,主峰面積略有減小,產(chǎn)生降解峰一個;經(jīng)堿破壞后,主峰幾乎完全消失,產(chǎn)生降解產(chǎn)物峰3個;經(jīng)氧化破壞后,主峰未見減小,產(chǎn)1個很大的雜質峰;本品對光和熱穩(wěn)定。見圖1。

    2.3.2 有關物質檢測方法 照“2.1”項色譜條件,取對照溶液20μL注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍,供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,除溶劑峰附近的溴離子峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。

    2.3.3 有關物質檢測結果 取氫溴酸山莨菪堿注射液3批,照“2.3.2”項下方法測定有關物質,結果見表1。

    2.4 含量測定方法

    2.4.1 線性關系考察 精密量取“2.2.1”項下的對照品貯備液0.5,1,2,5,10,20 mL,分別置100 m L量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。進樣分析,記錄色譜圖,以濃度(C,μg·mL-1)為橫坐標,峰面積(A)為縱坐標做線性回歸,得回歸方程:A=31.59C+5.930,r=0.999 8(n=6),線性范圍為5~200μg·m L-1。

    2.4.2 精密度實驗 取“2.2.2”項下的對照品溶液,重復進樣6次,其峰面積的RSD為0.31%,結果表明儀器精密度良好。

    2.4.3 重復性實驗 取同批號(批號1)的樣品6份,按“2.2.3”項下方法制備6份供試品溶液,依法進樣分析,測得平均含量為99.4%,RSD為1.1%,結果表明該方法重復性良好。

    2.4.4 穩(wěn)定性實驗 取同一份供試品溶液,分別在0,2,6,10,16,24 h進樣分析,記錄色譜圖。峰面積的RSD為0.6%,結果表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.4.5 檢測限和定量限實驗 在選定的色譜條件下,按信噪比為3和10作為檢測限和定量限,測得氫溴酸山莨菪堿的檢測限為15 ng,定量限為50 ng。

    圖1 不同降解條件下氫溴酸山莨菪堿的HPLC色譜圖

    2.4.6 回收率實驗 取已經(jīng)測得含量的樣品(批號1),精密量取1 mL,分別置9個50 mL量瓶中,分別精密加入“2.2.1”項下的對照品貯備液(1 mg·mL-1)8,10,12 m L,加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取5 m L,置50 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。得相當于加樣80%,100%,120%的溶液。精密量取上述溶液各20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結果平均回收率為100.16%,RSD=1.08%(n=9),見表2。

    表1 3批樣品有關物質檢測結果 %

    表2 山莨菪堿回收率實驗結果

    2.4.7 樣品測定 取3批氫溴酸山莨菪堿注射液,按“2.2”項下方法配制對照品溶液、含量供試品溶液、陰性供試品溶液和氫溴酸溶液,按“2.1”項下色譜條件進樣分析,記錄色譜圖,并按外標法計算含量,并將該結果與用“《中華人民共和國藥典》2010年版二部氫溴酸山莨菪堿注射液含量測定”項下的方法(UV法)測得的結果比較,結果見表3。

    3 討論

    由于HPLC法測定氫溴酸山莨菪堿的含量筆者未見報道,因此色譜條件的選擇比較困難。實驗中曾嘗試過C18、C8色譜柱,磷酸鹽緩沖液、甲酸、離子對色譜等色譜條件搭配,結果表明在應用C8色譜柱,0.1%庚烷磺酸鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5)-乙腈(65∶35)為流動相時得到的峰型最佳,且峰面積重復性最好。實驗中還曾對0.1 mg·mL-1的氫溴酸山莨菪堿溶液進行紫外掃描。結果表明該物質在256 nm處有最大吸收, 210 nm處有較強的末端吸收。在兩個波長處主峰均可以得到較好的峰型和重復性,但是256 nm處時雜質響應值偏低,因此最終采用210 nm作為檢測波長。

    表3 紫外法和HPLC法檢測氫溴酸山莨菪堿注射液含量測定結果 %

    《中華人民共和國藥典》2010年版二部中未收錄氫溴酸山莨菪堿有關物質的檢查,本研究建立HPLC法測定有關物質的方法,是對該制劑質量標準的一個補充。本研究還與《中華人民共和國藥典》收載含量測定方法(UV法)進行比較,結果表明兩種方法差異無統(tǒng)計學意義,但本方法專屬性更強,準確度及精密度更好,操作簡單,且相對環(huán)保,能夠對氫溴酸山莨菪堿注射液的質量控制提供充分的實驗數(shù)據(jù)。

    [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:556-557.

    [2] 王偉,孫為德.電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法間接測定氫溴酸山莨菪堿注射液[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志, 2003,34(4):183-184.

    [3] 李德明,范義鳳,王華.一階導數(shù)分光光度法測定氫溴酸山莨菪堿凝膠中氫溴酸山莨菪堿的含量[J].中國交通醫(yī)學雜志,2005,19(1):83-87.

    [4] 曹共民,高慶一,尹光華,等.線性滴定微機計算法測定氫溴酸山莨菪堿含量的初步研究[J].華西藥學雜志,1989, 4(1):37-39.

    DOI 10.3870/yydb.2014.06.030

    R971.9;R927.2

    A

    1004-0781(2014)06-0797-03

    2013-08-21

    2013-11-08

    曹振民(1972-),男,黑龍江齊齊哈爾人,副主任藥師,碩士,從事臨床藥學工作。電話:(0)13206615731,E-mail:caozhenmin@163.com。

    王超眾(1983-),男,黑龍江齊齊哈爾人,主管藥師,碩士,主要從事藥物分析工作。電話:(0)15845206412, E-mail:wangchaozhongkcn@163.com。

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