2，4-二氨基甲苯及其同分異構(gòu)體含量的快速測定

王成云，樊秀榮，黃明珠，阮營花，沈雅蕾，謝堂堂

深圳出入境檢驗檢疫局工業(yè)品檢測技術(shù)中心，深圳 518067

2，4-二氨基甲苯及其同分異構(gòu)體含量的快速測定

王成云，樊秀榮，黃明珠，阮營花，沈雅蕾，謝堂堂

深圳出入境檢驗檢疫局工業(yè)品檢測技術(shù)中心，深圳 518067

建立一種超高效液相色譜方法，可對2，4-二氨基甲苯及其同分異構(gòu)體進(jìn)行快速分離鑒定，排除了非禁用的同分異構(gòu)體對禁用初級芳香胺2，4-二氨基甲苯測定的干擾.該方法的加標(biāo)回收率為63.67% ～78.90%，精密度實驗相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值均小于5%.在信噪比(S/N)=3的條件下，2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯和3，4-二氨基甲苯的檢出限分別為1.0、0.5、0.5和1.0 μg/mL.該方法簡便快速，分析耗時不到5 min，定性可靠、定量準(zhǔn)確，可有效解決禁用偶氮染料檢測中2，4-二氨基甲苯的假陽性問題.

分析化學(xué);超高效液相色譜法;2，4-二氨基甲苯;禁用偶氮染料;同分異構(gòu)體;快速測定;紡織品;假陽性;干擾

目前世界各國生產(chǎn)的紡織染料已超過7 000種，其中常用的超過2 000種.按化學(xué)結(jié)構(gòu)劃分，這些染料主要分為偶氮染料、硝基染料、硫化染料和蒽醌染料.偶氮染料分子結(jié)構(gòu)中含有偶氮基，且與其連接部分至少含有一個芳香族結(jié)構(gòu).偶氮染料制作簡便、色譜齊全、色光良好、染色牢固，幾乎能染所有纖維，是紡織印染工藝中應(yīng)用最廣泛的一類合成染料.但部分初級芳香胺已被證明對人體健康和環(huán)境安全有害，如2，4-二氨基甲苯被證明具有致突變和致癌性［1-2］.1994年7月15日，德國率先頒布禁令，禁止在消費(fèi)品中使用部分偶氮染料，隨后各國紛紛立法，限制在紡織品中使用部分偶氮染料［3-4］.歐盟《化學(xué)品的注冊、評估、授權(quán)和限制》(Regulation Concerning the Registration，Evaluation，Authorization and Restriction of Chemicals，REACH)法規(guī)正式實施后，產(chǎn)自中國的紡織品被召回次數(shù)占紡織品總召回數(shù)的一半［5］，而被召回的最主要原因是被檢出含有禁用的偶氮染料超標(biāo)［6-7］.偶氮結(jié)構(gòu)是偶氮染料中形成基礎(chǔ)顏色的物質(zhì)，但并非所有偶氮染料均被禁用.目前，被禁用的偶氮染料共有24種，部分禁用偶氮染料有同分異構(gòu)體，但其同分異構(gòu)體并未被禁用［8］.同分異構(gòu)體的相對分子質(zhì)量相同、極性相差不大、沸點相近、質(zhì)譜的特征離子相同.在禁用偶氮染料的檢測中，這些同分異構(gòu)體對禁用偶氮染料的檢測造成嚴(yán)重干擾［9］.紡織品中2，4-二氨基甲苯的檢出率較高［10］，其常見的同分異構(gòu)體有2，3-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯和 3，4-二氨基甲苯，這3個同分異構(gòu)體均未被禁用.目前通常采用GC/MS單柱法來測定禁用偶氮染料，但該法不能將2，4-二氨基甲苯與其同分異構(gòu)體區(qū)分開來，甚至?xí)a(chǎn)生假陽性結(jié)果.改用不同極性的色譜柱可以將部分同分異構(gòu)體分離，但2，4-二氨基甲苯與2，6-二氨基甲苯的分離效果仍不理想［11］.也可以用三氟乙酸酐衍生化處理后再進(jìn)行測試［12］，但該方法尚不成熟，難以滿足檢測要求.對于GC/MS檢出結(jié)果為陽性的樣品，通常需要使用第2種檢測手段進(jìn)行確證，而液相色譜法則是最常用的確證手段［13-19］.超高效液相色譜 (ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分離能力強(qiáng)、分離速度快［17-20］，本研究采用UPLC法對2，4-二氨基甲苯及其同分異構(gòu)體進(jìn)行了快速分離鑒定，分析耗時僅5 min.

1實驗

1.1 儀器與試劑

本實驗采用LC-20AD XR型高效液相色譜儀(日本島津公司);Heidolph 4003型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國Heidolph公司);UV 2550型紫外-可見分光光度計 (日本島津公司);氮吹儀 (北京康林科技有限公司);Milli-Q純水儀 (Millipore公司);0.45 μm濾膜 (德國Membrane公司).

2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯和3，4-二氨基甲苯標(biāo)準(zhǔn)品純度均為99.5%，均由德國Dr.Ehrenstorefer GmbH公司提供;乙腈(色譜純)由Merck公司提供.

緩沖溶液為0.02 mol/L磷酸二氫銨-磷酸氫二鈉溶液.取0.575 g磷酸二氫銨和0.7 g磷酸氫二鈉溶液，溶于1 000 mL二次蒸餾水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH=4.50.

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯和3，4-二氨基甲苯標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈溶解，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液.移取適量體積的各標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液，置于25 mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液，該溶液中2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯和3，4-二氨基甲苯的質(zhì)量濃度分別為88.8、82.4、87.2和80.0 μg/mL.使用時，用乙腈逐級稀釋至所需濃度.

1.3 樣品前處理

按 GB/T 17592—2011［15］或 EN 14362—1 ∶2012［16］處理樣品.

1.4 色譜條件

色譜柱為島津Shim-pack XR-ODS色譜柱 (100 mm ×3.0 mm ×2.2 μm)，柱溫為 50 ℃;進(jìn)樣量為1.0 μL，流速為 0.8 mL/min，流動相為乙腈(A)-緩沖溶液 (B).采用梯度淋洗方式，開始時，A的體積分?jǐn)?shù)是10%，B的體積分?jǐn)?shù)是90%，保持1 min;淋洗5 min時，A的體積分?jǐn)?shù)是14%，B的體積分?jǐn)?shù)是 86%;2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯和3，4-二氨基甲苯的檢測波長分別為233、234、232和232 nm.

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測波長的選擇

2，4-二氨基甲苯及其同分異構(gòu)體含有相同的官能團(tuán)，但官能團(tuán)的位置各不相同，因此其紫外-可見吸收光譜稍有差異，圖1為4種化合物的紫外-可見光吸收光譜圖，在220～320 nm區(qū)間內(nèi)，2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯和3，4-二氨基甲苯均出現(xiàn)2個吸收峰，最大吸收峰波長分別為233、234、232和232 nm，另一強(qiáng)吸收峰波長分別為284、288、285和288 nm.對于2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯、3，4-二氨基甲苯，分別選擇233、234、232和232 nm為其檢測波長.從圖1可以看出，在質(zhì)量濃度相近的條件下，2，6-二氨基甲苯的光密度明顯大于其他3個同分異構(gòu)體.

圖1 紫外-可見吸收光譜Fig.1 UV-visible spectra

2.2 流動相的優(yōu)化

2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯和3，4-二氨基甲苯均易溶于甲醇、乙腈等有機(jī)溶劑，適于采用反相色譜進(jìn)行分離測定.高效液相色譜 (high performance liquid chromatography，HPLC)法測定禁用偶氮染料時，通常采用甲醇-緩沖溶液體系作為流動相，緩沖溶液為pH=6.9的NH4HPO4-NaH2PO4.在此條件下，改變梯度淋洗參數(shù)，觀察分離效果，發(fā)現(xiàn)4個同分異構(gòu)體的出峰次序為 3，4-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，3-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯.其中，3，4-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯之間能較好分離，但2，3-二氨基甲苯則與2，6-二氨基甲苯完全重疊.

洗脫液的極性直接影響反相HPLC的分離效果［17-18］，改變流動相中緩沖溶液的pH值，觀察流動相極性對分離效果的影響.研究發(fā)現(xiàn)，4個同分異構(gòu)體的出峰次序發(fā)生改變，為2，6-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、3，4-二氨基甲苯和 2，3-二氨基甲苯.隨著緩沖溶液pH值的下降，2，3-二氨基甲苯則與2，6-二氨基甲苯逐漸分離開來.當(dāng)pH=5.0時，2，3-二氨基甲苯則與2，6-二氨基甲苯間的分離度達(dá)到1.04;當(dāng)pH=4.5時，兩者已完全分離;當(dāng)pH值繼續(xù)下降時，分離度進(jìn)一步加大.隨著pH值的降低，各組分的保留時間逐漸縮短，這在一定程度上不利于各組分之間的分離.綜合考慮，當(dāng)pH=4.5時，各組分能完全分離，且各組分的保留時間也比較合適，分離效果最佳.

在緩沖溶液pH=4.5的條件下，改變流動相的起始組分和淋洗梯度，觀察分離效果的變化.結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用1.4節(jié)中的梯度淋洗條件時，分離效果最佳，各色譜峰峰形尖銳，對稱性好，4個色譜峰之間完全分離，其分離度分別為R(2，4-二氨基甲苯與 2，6-二氨基甲苯)=2.9，R(3，4-二氨基甲苯與 2，4-二氨基甲苯)=15.1，R(2，3-二氨基甲苯與3，4-二氨基甲苯)=4.5.

流動速度也對分離效果有影響.若維持其他條件不變，改變流動速度，觀察流動速度對分離效果的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，流動速度減小時，各色譜峰的保留時間增大，色譜峰的峰形展寬，峰形對稱性下降，各色譜峰之間的分離度增大;流動速度增大時，各色譜峰的保留時間減小，色譜峰對稱性增加，峰形變窄，各色譜峰之間的分離度減小.同時，色譜柱的柱壓明顯增加.綜合考慮，最終確定的流動速度為0.8 mL/min.

保持其他條件不變，改變色譜柱溫度，觀察分離效果的變化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著色譜柱溫的升高，柱壓迅速下降，分離效果變差.由于流動相為乙腈–緩沖溶液體系，導(dǎo)致色譜柱壓較高，必須維持一定的色譜柱溫，才能確保色譜柱壓不超出其最大允許值.綜合考慮，最終確定柱溫為50℃.

在上述條件下，對2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯和3，4-二氨基甲苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分離，結(jié)果如圖2所示.圖2中各色譜峰峰形對稱性好，譜峰尖銳，各色譜峰之間分離完全.在質(zhì)量濃度相近的條件下，2，6-二氨基甲苯的色譜峰明顯大于其他3個同分異構(gòu)體，這一結(jié)果與圖1一致.

2.3 方法的線性關(guān)系和檢出限

圖2 混標(biāo)的HPLC圖Fig.2 HPLC chromatogram of mixed standards

在本方法確定的條件下，對于不同質(zhì)量濃度混標(biāo)溶液進(jìn)行測定，結(jié)果表明，在一定質(zhì)量濃度(ρ)范圍內(nèi)，其色譜峰面積(A)與ρ之間存在良好的線性關(guān)系.表1給出了各組分的線性關(guān)系及檢測波長.以不含上述4個組分的白襯布為空白樣品，添加不同質(zhì)量濃度的混標(biāo)液進(jìn)行測定，確定方法的檢出限.在信噪比(S/N)=3時，得到各組分的檢出限，見表1.

2.4 精密度和回收率實驗

以不含上述物質(zhì)的白色棉襯布為空白樣品，分別添加3個不同濃度水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定方法的回收率，結(jié)果見表2.在3個添加水平下，2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯、3，4-二 氨 基 甲 苯 的 回 收 率 分 別 為 64.98% ～78.90%、65.06% ～ 81.57%、63.67% ～ 76.43%和68.74% ～78.55%，均滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對回收率的要求.各添加水平下，各組分的回收率實驗相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (relative standard deviation，RSD)值均小于5%.

表1 線性關(guān)系及檢出限Table 1 Linear relationship and detected limits

表2 精密度與回收率*Table 2 Precision and recovery

2.5 實際樣品測試

采用GC/MS單柱法對紡織品進(jìn)行測定，篩選出可能含有2，4-二氨基甲苯的樣品，然后利用本研究建立的方法進(jìn)行確認(rèn).若樣品在與標(biāo)準(zhǔn)品相同的保留時間處出現(xiàn)吸收峰，且其紫外-可見吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)品的紫外-可見吸收光譜一致，則確認(rèn)為陽性樣品;若保留時間內(nèi)雖然相同，但其紫外-可見吸收光譜不一致，則確認(rèn)為假陽性樣品.在87個樣品中，11個樣品檢出2，4-二氨基甲苯，4個樣品檢出2，3-二氨基甲苯，其余樣品中均未檢出2，4-二氨基甲苯及其同分異構(gòu)體.圖3給出了2個典型樣品的HPLC圖，其中1#樣品為滌棉經(jīng)編針織提花染色布，該樣品中檢出2，4-二氨基甲苯，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42.2 mg/kg;2#樣品為平紋機(jī)織染色棉布，該樣品中檢出2，3-二氨基甲苯，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.5 mg/kg.圖2中，2#樣品在1.42 min處出現(xiàn)一個吸收峰，該吸收峰與2，4-二氨基甲苯保留時間一致，但其紫外-可見吸收光譜與2，4-二氨基甲苯不同，從而判定該吸收峰不是2，4-二氨基甲苯.

圖3 實際樣品的HPLC圖Fig.3 HPLC chromatograms of real samples

結(jié) 語

為排除非禁用的同分異構(gòu)體對禁用芳香胺2，4-二氨基甲苯測定的干擾，本研究建立了一種超高效液相色譜方法，可對2，4-二氨基甲苯及其同分異構(gòu)體進(jìn)行快速分離鑒定.該方法采用shim-pack XR-ODS柱 (100 mm ×3.0 mm ×2.2 μm)色譜柱，柱溫為50℃，流速為0.8 mL/min，流動相為乙腈(A)-緩沖溶液(pH=4.5)(B)，采用梯度淋洗方式，開始時，流動相A的體積分?jǐn)?shù)為10%，B的體積分?jǐn)?shù)為90%，保持1.0 min;5.0 min時，線性遞變?yōu)锳的體積分?jǐn)?shù)為14%，B的體積分?jǐn)?shù)為86%，2，3-二氨基甲苯、2，4-二氨基甲苯、2，6-二氨基甲苯和3，4-二氨基甲苯的檢測波長分別為233、234、232和232 nm.該方法定性可靠，定量準(zhǔn)確，分析耗時僅需5 min，有效地解決了紡織品禁用偶氮染檢測中2，4-二氨基甲苯測試的假陽性問題.

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2014-02-07;

2014-04-08

Rapid determination of 2，4-diaminotoluene and its isomers

Wang Chengyun?，F(xiàn)an Xiurong，Huang Mingzhu，Ruan Yinghua，Shen Yalei，and Xie Tangtang

The Testing and Technology Center for Industrial Products，Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Shenzhen 518067，P.R.China

In order to avoid the interference of the non-banned isomers on the determination of 2，4-diaminotoluene，an effective ultra-high performance liquid chromatography(UPLC)method was established.The spiked recoveries ranged from 63.67%to 78.90%while the relative standard deviation(RSD)of precision experiments all registered less than 5%.Under the condition of signal to noise S/N=3，the detection limit was 1.0，0.5，0.5 and 1.0 g/mL for 2，3-diaminotoluene，2，4-diaminotoluene，2，6-diaminotoluene and 3，4-diaminotoluene，respectively.Tests show that the proposed method is simple and rapid，only needing less than 5 minutes for the analysis procedure.This method is therefore reliable and accurate in quantity，and it also solves effectively the false positive problem in the analysis of 2，4-diaminotoluene.

analytical chemistry;ultra-high performance liquid chromatography;2，4-diaminotoluene;banned azo dyes;isomer;rapid determination;textile;false positive;interference

O 657.7+2

A

10.3724/SP.J.1249.2014.03252

Foundation:AQSIQ Science and Technology Plan(2012IK119)

?

Professor Wang Chengyun.E-mail:wangchengyun2009@126.com

:Wang Chengyun，F(xiàn)an Xiurong，Huang Mingzhu，et al.Rapid determination of 2，4-diaminotoluene and its isomers ［J］.Journal of Shenzhen University Science and Engineering，2014，31(3):252-257.(in Chinese)

國家質(zhì)檢總局科技計劃資助項目 (2011IK119)

王成云 (1969—)，男 (漢族)，湖南省新化縣人，深圳出入境檢驗檢疫局工業(yè)品檢測技術(shù)中心研究員、博士.E-mail:wangchengyun2009@126.com

引 文:王成云，樊秀榮，黃明珠，等.2，4-二氨基甲苯及其同分異構(gòu)體含量的快速測定 ［J］.深圳大學(xué)學(xué)報理工版，2014，31(3):252-257.

【中文責(zé)編:晨 兮;英文責(zé)編:新 谷】