高溫焙燒改性膨潤(rùn)土在廢液壓油脫色工藝中的應(yīng)用

朱慶英，陳永輝

（廣東惠州學(xué)院化工系，廣東 惠州 516007）

環(huán)保與三廢利用

高溫焙燒改性膨潤(rùn)土在廢液壓油脫色工藝中的應(yīng)用

朱慶英，陳永輝

（廣東惠州學(xué)院化工系，廣東 惠州 516007）

通過高溫焙燒提高膨潤(rùn)土活性并用于對(duì)廢液壓油的脫色。結(jié)果表明，膨潤(rùn)土的最佳焙燒工藝條件為：焙燒溫度450℃、焙燒時(shí)間2h。改性膨潤(rùn)土對(duì)廢液壓油吸附脫色的最佳工藝條件為∶改性膨潤(rùn)土添加量為15%，脫色溫度為90℃，真空脫色時(shí)間為20min，在此工藝條件下，再生油脫色率達(dá)94%，對(duì)工業(yè)廢液壓油的脫色取得了一定效果。

膨潤(rùn)土；高溫焙燒；廢液壓油；脫色

廢液壓油主要來源于機(jī)械行業(yè)、化工領(lǐng)域中液壓系統(tǒng)使用的液壓介質(zhì)，由于機(jī)械磨損、摩擦熱老化、混入污染物（水、固體物、燃料油）等排放的廢油。廢油并非“廢”油，采用合理的處理方法就能變?yōu)樾掠推坊蛐氯剂蟍1]。為避免環(huán)境污染和資源浪費(fèi)，目前廢油凈化技術(shù)越來越受到重視，有蒸餾-加氫工藝、蒸餾-酸洗-白土精制、沉降-酸洗-白土精制、蒸餾-溶劑抽提-白土精制、蒸餾-糠醛-白土精制、沉降-絮凝-白土精制[2-3]、分子蒸餾、超臨界萃取和膜處理[4]等，根據(jù)我國(guó)國(guó)情，應(yīng)大力發(fā)展無酸、工藝簡(jiǎn)單、成本較低的再生技術(shù)[5]。在廢油凈化的眾多方法中，以天然膨潤(rùn)土為原料制備成活性土，使其具有脫色、吸附等優(yōu)良性能，不失為一種簡(jiǎn)單而經(jīng)濟(jì)實(shí)用的方法。本文用高溫焙燒對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行改性，通過焙燒膨潤(rùn)土，增大膨潤(rùn)土比表面積，提高吸附性能，將其對(duì)廢液壓油進(jìn)行吸附脫色實(shí)驗(yàn)，探討改性膨潤(rùn)土對(duì)廢液壓油的處理效果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

721分光光度計(jì)，DF-1集熱式磁力攪拌器，SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水式真空泵，馬弗爐。原土為鈉基膨潤(rùn)土（工業(yè)級(jí)），廢液壓油（工業(yè)回收）。

1.2 改性硼潤(rùn)土的制備

稱取15g鈉基膨潤(rùn)土置于干燥坩堝中，在一定溫度條件下，于馬弗爐內(nèi)恒溫煅燒一定時(shí)間，樣品經(jīng)冷卻研磨過篩后即得實(shí)驗(yàn)所需改性膨潤(rùn)土，保存于封口袋中。

1.3 廢液壓油的脫色過程

稱取20g的油樣于圓底燒瓶中，在一定的溫度下加入適量的改性膨潤(rùn)土，使油樣在抽真空條件下攪拌脫色一段時(shí)間，趁熱直接過濾，獲得再生液壓油。經(jīng)改性膨潤(rùn)土處理后的油品，在波長(zhǎng)為630nm處測(cè)定其透光率[6]（以吸光度表征白土精制脫色的效果），確定制備改性膨潤(rùn)土的工藝條件，確定改性膨潤(rùn)土對(duì)廢液壓油吸附脫色的最佳工藝條件。

1.4 脫色率的計(jì)算

以吸光度表征改性膨潤(rùn)土對(duì)廢液壓油吸附脫色的效果，脫色率的計(jì)算公式為：

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 改性膨潤(rùn)土制備工藝條件

2.1.1 焙燒溫度對(duì)改性膨潤(rùn)土活性影響

取同等質(zhì)量的鈉基膨潤(rùn)土，用馬弗爐分別在100、200、300、400、500、600℃溫度下煅燒2h后，冷卻研磨過篩得到改性膨潤(rùn)土。各取20g廢液壓油，改性膨潤(rùn)土添加量為15%，脫色溫度為90℃，真空攪拌脫色時(shí)間為20min，分別測(cè)定再生液壓油的吸光值，計(jì)算得到膨潤(rùn)土焙燒溫度對(duì)廢液壓油脫色率的影響，結(jié)果如圖1所示。

圖1 焙燒溫度對(duì)改性膨潤(rùn)土活性影響

由圖1可知，在100～450℃區(qū)間內(nèi)，油樣的脫色率呈上升趨勢(shì)，溫度升高，吸附劑（膨潤(rùn)土）結(jié)構(gòu)中的結(jié)晶水析出，比表面積增大，提高被吸附質(zhì)所能進(jìn)入自由位置的數(shù)目，提高廢黑液壓油的脫色率。而到450℃時(shí)脫色率開始下降，過高的溫度會(huì)破壞膨潤(rùn)土的卷邊結(jié)構(gòu)，使卷邊狀結(jié)構(gòu)發(fā)生燒結(jié)、堆積，降低了膨潤(rùn)土的孔隙率和孔徑，從而導(dǎo)致脫色效果的下降。故改性膨潤(rùn)土制備時(shí)適宜的焙燒溫度為450℃。

2.1.2 焙燒時(shí)間對(duì)改性膨潤(rùn)土活性影響

在焙燒溫度為450℃條件下，分別用不同的焙燒時(shí)間（1h、2h、3h、4h）制備改性膨潤(rùn)土，按照之前的脫色條件對(duì)廢液壓油進(jìn)行脫色，測(cè)試吸光值，計(jì)算脫色率，結(jié)果如圖2所示。

圖2 焙燒時(shí)間對(duì)膨潤(rùn)土改性活性的影響

由圖2可知，并不是焙燒時(shí)間越長(zhǎng)，改性膨潤(rùn)土的脫色處理效果越好。焙燒溫度在2h時(shí)，改性膨潤(rùn)土對(duì)廢液壓油的脫色效果最佳。這與焙燒時(shí)間過長(zhǎng)，容易導(dǎo)致膨潤(rùn)土的卷邊狀結(jié)構(gòu)發(fā)生燒結(jié)、堆積，改性膨潤(rùn)土的有效吸附結(jié)構(gòu)發(fā)生改變有關(guān)。因此，選擇焙燒時(shí)間2h較為合適。

2.2 改性膨潤(rùn)土對(duì)廢液壓油吸附脫色工藝條件

2.2.1 改性膨潤(rùn)土添加量對(duì)脫色效果的影響

取不同質(zhì)量的改性膨潤(rùn)土（1g、2g、3g、4g）分別置于20g廢液壓油中，脫色溫度為90℃，真空攪拌脫色時(shí)間為20min后，所得結(jié)果如圖3所示。

圖3 膨潤(rùn)土添加量對(duì)脫色效果的影響

由圖3可知，改性膨潤(rùn)土的添加量為5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）時(shí)脫色效果較差，當(dāng)用量為15%時(shí)，再生油的顏色逐漸變淺且脫色率已經(jīng)達(dá)到94%；用量繼續(xù)增加，透光率也在增加，但此時(shí)的增加幅度較小，同時(shí)考慮膨潤(rùn)土的使用成本，15%的改性膨潤(rùn)土的用量是比較理想的添加量。

2.2.2 脫色時(shí)間對(duì)脫色效果的影響

在脫色溫度為90℃，改性膨潤(rùn)土添加量為15%的條件下，在不同脫色時(shí)間（10min、15min、20min、25min、30min）的真空條件下對(duì)廢液壓油進(jìn)行脫色，結(jié)果如圖4所示。

圖4 脫色時(shí)間對(duì)脫色效果的影響

由圖4可知，脫色時(shí)間為20min時(shí)脫色效果最好。脫色時(shí)間過短，改性膨潤(rùn)土對(duì)廢液壓油的吸附作用不明顯，脫色率不高；但脫色時(shí)間繼續(xù)增加時(shí)，液壓油的氧化反應(yīng)隨之進(jìn)行，導(dǎo)致油品吸光度反而逐步緩慢上升，影響脫色率。由此膨潤(rùn)土脫色反應(yīng)接觸時(shí)間選擇20min效果最好。

2.2.3 脫色溫度對(duì)脫色效果的影響

在改性膨潤(rùn)土添加量為15%，脫色時(shí)間為20min的條件下，在不同脫色溫度（80℃、90℃、100℃、110℃、120℃）的真空條件下對(duì)廢液壓油進(jìn)行脫色，結(jié)果如圖5所示。

圖5 脫色溫度對(duì)脫色效果的影響

由圖5可知，在同等脫色條件下，當(dāng)脫色溫度到達(dá)90℃繼續(xù)升高時(shí)，油品的脫色率反而下降。這是因?yàn)橐欢ǖ妮^高溫度有利于廢液壓油中的酸性氧化物向吸附劑表面擴(kuò)散，增加吸附速率；但在高溫時(shí)，油品的氧化速率也隨體系溫度的升高而加快，使油品的吸光度上升，脫色率下降。因此90℃是最佳脫色溫度。

2.2.4 改性膨潤(rùn)土脫色工藝條件的驗(yàn)證

根據(jù)脫色最佳工藝條件：改性膨潤(rùn)土用量15%、脫色時(shí)間20min和脫色溫度90℃，進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)；同時(shí)進(jìn)行未改性膨潤(rùn)土即原土，對(duì)廢液壓油在相同條件下的脫色實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。

表1 最佳脫色工藝條件下脫色率

從表1結(jié)果可知，在最佳脫色工藝條件下，改性膨潤(rùn)土對(duì)廢液壓油的脫色率達(dá)94%，比原土的脫色率提高了37%，取得了一定的改性效果，可用于對(duì)廢液壓油的再生處理。

3 結(jié)論

焙燒溫度450℃、煅燒時(shí)間2h得到的改性膨潤(rùn)土對(duì)廢液壓油能產(chǎn)生較好的吸附作用。吸附脫色的最佳工藝條件：改性膨潤(rùn)土添加量為15%，脫色反應(yīng)溫度為90℃，真空攪拌脫色時(shí)間為20min。在此條件下，廢液壓油脫色率達(dá)94%。

[1] 顧卡麗,劉建芳，等. NT添加劑對(duì)廢液壓油68的再生性能[J].材料保護(hù)，2012，45(3)：65-67.

[2] 徐先盛.我國(guó)廢潤(rùn)滑油再生工藝及發(fā)展策略探討[J].潤(rùn)滑油，1993(3)：1-7.

[3] 劉建芳，趙源，等.廢潤(rùn)滑油再生技術(shù)與研究進(jìn)展[J].武漢工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)，2010，29(3)：38-44.

[4] 劉程，石磊，等.廢潤(rùn)滑油再生的研究進(jìn)展[J].潤(rùn)滑油，2013，28(4)：57-61.

[5] 凌勇堅(jiān).廢液壓油、潤(rùn)滑油再生利用工藝與效益[J].中國(guó)資源綜合利用，2003(6)：15-16.

[6] 照日格圖，烏云，寶迪巴特爾，等. 杭錦2#土脫色劑的制備及其對(duì)植物油脫色性能的研究[J].中國(guó)油脂，2004，29（8）：19-21.

Application of Bentonite Modified by High Temperature Roasting in Bleaching of Waste Hydraulic Oil

ZHU Qing-ying, CHEN Yong-hui
(Department of Chemistry, Huizhou College, Huizhou 516007, China)

The activity of bentonite was improved by the high temperature roasting and the decolorization of waste hydraulic oil by the modified bentonite was studied. The results showed that the best conditions in the process of modified bentonite were: the roasting temperature 450℃， the calcining time 2h. The optimum decolorization conditions on the waste hydraulic oil were: the addition of modified bentonite was 15%， the temperature was 90 ℃ and the time was 20min in vacuum. Under these conditions，the decolorization rate of the product was 94% .

bentonite; calcination; waste hydraulic oil; decolorization

X 76

A

1671-9905(2014)08-0049-03

廣東省惠州市科技計(jì)劃項(xiàng)目（2011B020006006）

朱慶英（1975-）女，講師，主要從事精細(xì)化工產(chǎn)品方面的研究，公開發(fā)表論文10余篇，E-mail：zqy@hzu.edu.cn，zqyhz@126.com，手機(jī)：13516681806

2014-06-18