活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)水中DBP的吸附研究

仲米貴，王 鄭，徐晶晶，程星星，蔡孟哲，徐海強(qiáng)

（南京林業(yè)大學(xué)土木工程學(xué)院，江蘇 南京 210037）

研究與開發(fā)

活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)水中DBP的吸附研究

仲米貴，王 鄭，徐晶晶，程星星，蔡孟哲，徐海強(qiáng)

（南京林業(yè)大學(xué)土木工程學(xué)院，江蘇 南京 210037）

用活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料吸附水中鄰苯二甲酸二丁酯（DBP），考察了濾料投加量，吸附時(shí)間，DBP初始濃度，溶液初始pH和溫度的影響，研究了活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)DBP的吸附等溫線，探討了該濾料吸附DBP的可行性。結(jié)果表明，在溫度25℃，pH9，振蕩時(shí)間12h的條件下，0.5g活性炭-凹凸棒濾料可使100mL濃度為5mg·L-1的DBP去除率達(dá)94%以上。25℃下的活性炭-凹凸棒濾料的飽和吸附量為1.75mg·g-1。吸附過(guò)程包括化學(xué)吸附和物理吸附，符合Langmuir等溫吸附方程和偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。實(shí)驗(yàn)證明活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料是吸附去除水中鄰苯二甲酸二丁酯的有效方法。

活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料；鄰苯二甲酸二丁酯；吸附；研究

鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）是一類我國(guó)常用的鄰苯二甲酸酯（PAEs），被大量生產(chǎn)且廣泛應(yīng)用于日常生活如醫(yī)療器械、兒童玩具、食品包裝、建筑材料等[1-2]。研究發(fā)現(xiàn)，DBP具有明顯的生殖毒性作用，具有致突變性、致癌變性，被美國(guó)環(huán)境保護(hù)署和我國(guó)環(huán)境保護(hù)部列為優(yōu)先控制的污染物[3-5]。因此，DBP引起的污染受到全球性的關(guān)注。目前對(duì)DBP的處理方法主要有生物降解法、高級(jí)氧化法和微波高級(jí)氧化法[6]?；钚蕴恳蚓哂休^大的比表面積和良好的吸附性能常被用作吸附劑，而凹凸棒粘土具有獨(dú)特的層鏈狀結(jié)構(gòu)、不同尋常的膠體性能和強(qiáng)大的吸附能力，在食品、釀造、醫(yī)藥、環(huán)保等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用[7-9]。本實(shí)驗(yàn)所采用的活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料是以活性炭和凹凸棒土作為主要原料，經(jīng)過(guò)造粒、焙燒加工制成的均質(zhì)顆粒濾料。本文通過(guò)靜態(tài)實(shí)驗(yàn)考察了自主研發(fā)的活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)DBP的吸附性能，為吸附去除水中DBP的實(shí)際運(yùn)用提供理論基礎(chǔ)和參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置和儀器

CHA-SA數(shù)顯氣浴恒溫振蕩器，TG328-A分析天平，固相萃取裝置，氮?dú)獯得撛O(shè)備，MERCK MILLIPORE Aquelix 5實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)，Hitachi L-2000高效液相色譜儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

甲醇（色譜型，SIGMA-ALDRICH），高純氮?dú)?，娃哈哈純凈水?.1mol·L-1NaOH，0.1mol·L-1HCl。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料呈黑色球形顆粒狀，直徑4～5mm，如圖1所示。電鏡照片如圖2所示?；钚蕴?凹凸棒復(fù)合濾料由活性炭和凹凸棒土加工制成，從電鏡照片可以看出活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料表面疏松粗糙，包含大量孔狀結(jié)構(gòu)，孔的形狀各異，大小不一，分布無(wú)規(guī)則，比表面積大，具有較強(qiáng)的吸附能力。

圖1 活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料顆粒狀態(tài)圖

圖2 活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料掃描電鏡照片(放大8000倍)

精確稱取一定質(zhì)量的活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料（0.05～1g），加入一定濃度（1～15mg·L-1）、一定pH（1～13）、一定溫度（25～55℃）、一定體積（100mL）的DBP溶液中，以150r·min-1恒溫振蕩，在一定時(shí)間后取出樣品，經(jīng)過(guò)固相萃取裝置濃縮后，用高效液相色譜法測(cè)定其DBP濃度。由公式（1）計(jì)算吸附量：

1.4 分析方法

本實(shí)驗(yàn)DBP濃度的分析采用Hitachi L-2000高效液相色譜儀，色譜柱為Hitachi LaChrom C18（250mm×4.6mm×5μm），柱溫30℃，波長(zhǎng)202nm，流 動(dòng) 相V（甲 醇）∶V（水）=90∶10，流 速 為1.0mL·min-1，進(jìn)樣量20μL。水樣測(cè)定前處理采用固相萃取法（SPE），SPE小柱為C18小柱，甲醇為色

式中：q—DBP吸附量，mg·g-1；

V—DBP溶液體積；

M—吸附劑干重；

C1、C2—分別為吸附前、吸附后DBP的濃度，mg·L-1。

由公式（2）計(jì)算去除率：譜級(jí)，純水采用MERCK MILLIPORE Aquelix 5實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)的HP出水。外標(biāo)法定量，即測(cè)定前先配置一系列的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，色譜儀測(cè)出的峰面積為縱坐標(biāo)，測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 濾料投加量對(duì)DBP吸附的影響

在6個(gè)100mL具塞錐形瓶中各加入5mg·L-1的DBP溶液100mL，再分別加入0.05g、0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、1.0g活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料，將錐形瓶封口，pH7，25℃條件下以150r·min-1恒溫振蕩12h。投加量對(duì)DBP吸附的影響如圖3所示。

圖3 不同投加量下DBP吸附效果

由圖3可以看出，隨著濾料投加量從0.05g增加至1g，溶液中DBP的去除率從9.15%上升至85.12%，說(shuō)明投加量是影響DBP去除率的重要因素，同時(shí)圖線逐漸平緩說(shuō)明去除率增加的速率逐漸減小，吸附趨于飽和，去除率趨于穩(wěn)定。

吸附量隨投加量的增加而減少，這是因?yàn)槎康奈劫|(zhì)DBP被逐漸增加的濾料吸附，導(dǎo)致濾料的單位吸附量減少，符合物理吸附的一般規(guī)律。

2.2 pH對(duì)DBP吸附的影響

取7個(gè)100mL具塞錐形瓶，各加入0.5g濾料和5mg·L-1的DBP溶液100mL。用0.1mol·L-1NaOH和0.1mol·L-1HCl調(diào)節(jié)pH分別為1、3、5、7、9、11、13，將錐形瓶封口，25℃條件下以150r·min-1恒溫振蕩12h，取出后將pH調(diào)回7再繼續(xù)測(cè)定。pH對(duì)DBP吸附的影響如圖4所示。

圖4 不同pH下DBP吸附效果

由圖4可以看出，在pH＜7時(shí)，去除率隨著pH的升高而降低，在pH=7時(shí)去除率最低，為61.73%，在pH＞7時(shí)，去除率隨著pH的升高而升高，在pH為11時(shí)達(dá)到最大，為98.74%。這是因?yàn)槿芤旱膒H值決定著酸性或堿性化合物的離子化程度[10]，進(jìn)而影響DBP在水中的溶解度。pH值的不同也會(huì)導(dǎo)致濾料表面電荷的變化[10]，也即pH會(huì)影響濾料表面活性，從而對(duì)DBP的吸附產(chǎn)生顯著的影響。

2.3 吸附等溫線

取7個(gè)具塞錐形瓶，各加入DBP溶液100mL，濃度分別是1、3、5、7、9、11、13mg·L-1，再各加入0.5g活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料，將錐形瓶封口，pH＝7，25℃條件下以150r·min-1恒溫振蕩12h。測(cè)定結(jié)果如圖5所示。

圖5 25℃下DBP吸附等溫線

由圖5可以看出，平衡時(shí)吸附量隨著溶液初始濃度的增加而增加，這是由于溶液濃度高，DBP分子多，與濾料表面接觸機(jī)會(huì)增加，有利于充分利用吸附劑的吸附位點(diǎn)[11-12]。

吸附等溫線可以用多種理論模型來(lái)擬合，最常用的2種模型是Langmuir模型和Freundlich模型[13]。

Langmuir吸附等溫式屬化學(xué)吸附[14]，是基于下列假定條件，根據(jù)吸附動(dòng)力學(xué)或熱力學(xué)推到得出的：（a）吸附劑表面的吸附能是均勻分布的；（b）吸附劑表面被吸附的溶質(zhì)分子只有一層，單層吸附飽和時(shí)，吸附容量最大；（c）被吸附在吸附劑表面上的溶質(zhì)分子不再遷移；（d）吸附能為常數(shù)[13]。

Langmuir吸附等溫式可用下式（3）表示[13]：

其中q為平衡吸附量，mg·g-1；q0為單分子層飽和吸附容量，mg·g-1；C為吸附平衡時(shí)水中溶質(zhì)濃度，mg·L-1；b為吸附系數(shù)，L·mg-1。

上式可用倒數(shù)方式表示為：

Freundlich吸附等溫式屬物理吸附[14]，是一種不均勻表面吸附能的經(jīng)驗(yàn)公式。Freundlich吸附等溫式的表達(dá)式為[13]：

式中K是與溫度，吸附劑比表面積有關(guān)的常數(shù)；n是與溫度有關(guān)的常數(shù)，n＞1。

一般將上式兩邊取對(duì)數(shù)，得：

分別用上面2種吸附等溫線來(lái)擬合活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)DBP的吸附，結(jié)果見圖6和圖7。2種吸附等溫線模型的參數(shù)見表1。

圖6 Langmuir吸附等溫線

圖7 Freundlich吸附等溫線

表1 Langmuir、Freundlich吸附模型參數(shù)

由上述擬合結(jié)果可以看出，活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)不同濃度的DBP吸附既符合Langmuir方程，也符合Freundlich方程，均有R2＞0.95，即吸附過(guò)程包含化學(xué)吸附和物理吸附[14]，但從相關(guān)性上來(lái)說(shuō)，更符合Langmuir方程，相關(guān)系數(shù)為0.9767，表明Langmuir吸附等溫模型能較好地描述該濃度范圍內(nèi)活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)DBP的吸附過(guò)程，這說(shuō)明該吸附基本是單分子層吸附。根據(jù)Langmuir方程可得25℃下顆粒狀活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)DBP的飽和吸附量為1.75mg·g-1。

2.4 溫度對(duì)DBP吸附的影響及吸附熱力學(xué)性質(zhì)

2.4.1 溫度對(duì)DBP吸附的影響

取7個(gè)100mL具塞錐形瓶，各加入5mg·L-1的DBP溶液100mL及0.5g濾料。封口后分別在25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃下以150r·min-1恒溫振蕩12h。吸附溫度對(duì)DBP吸附的影響如圖8所示。

圖8 溫度對(duì)DBP吸附的影響

由圖8可以看出，隨著溫度的上升，濾料對(duì)DBP的去除率升高，說(shuō)明該吸附反應(yīng)是吸熱反應(yīng)。去除率升高是因?yàn)闇囟壬仙鰪?qiáng)了分子間的熱運(yùn)動(dòng)，使DBP與濾料表面接觸更充分，同時(shí)增強(qiáng)了濾料的表面活性，增加了DBP的溶解度，使濾料對(duì)DBP的吸附量增加。

2.4.2 吸附熱力學(xué)性質(zhì)

吸附熱力學(xué)函數(shù)[15-16]由式（7）～（9）計(jì)算。

式中：C—吸附平衡時(shí)水中溶質(zhì)濃度，mg·L-1；

q—平衡吸附量，mg·g-1；

ΔG—吸附吉布斯自由能變值，kJ·mol-1；

ΔH—吸附焓變，kJ·mol-1；

ΔS—吸附熵變值，J·(mol·K)-1；

R—?dú)怏w常數(shù)，8.314J·(mol·K)-1；

D—分配比；

T—溫度，K。

通過(guò)式（8）做LnD-1/T圖線如圖9所示。由直線斜率和截距可以求出ΔH和ΔS，再由式（9）求出ΔG。熱力學(xué)參數(shù)計(jì)算結(jié)果見表2。

圖9 lnD-1/T

表2 不同溫度下活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料吸附DBP的熱力學(xué)參數(shù)

由表2可知，吸附過(guò)程中ΔH是一個(gè)正值說(shuō)明吸附過(guò)程是一個(gè)吸熱的過(guò)程，這與溫度對(duì)吸附的影響相一致。Von Open B等人[17]測(cè)定了各種作用力引起的吸附熱的范圍為：范德華力4～10kJ·mol-1，疏水鍵力約為5kJ·mol-1，氫鍵力2～40kJ·mol-1，配位基交換約為40kJ·mol-1，偶極間作用力2～29kJ·mol-1，化學(xué)鍵力大于60kJ·mol-1。本實(shí)驗(yàn)中吸附熱的計(jì)算值為30.397kJ·mol-1，可以判斷活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料吸附DBP主要通過(guò)氫鍵力作用。ΔS為正值表明濾料吸附了DBP以后，整個(gè)系統(tǒng)無(wú)序性增大。ΔG為正值表明本吸附過(guò)程不是自發(fā)過(guò)程，這是由于顆粒狀濾料對(duì)DBP的平衡吸附量q值太小，如果q值增大，則D增大，得到lnD增大，從而圖9中的直線上移（截距變大，斜率不變），也即ΔS增大，ΔH不變，則有ΔG值減小，則ΔG可能小于0，反應(yīng)可自發(fā)進(jìn)行。

2.5 活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)DBP的吸附動(dòng)力學(xué)性質(zhì)

2.5.1 吸附時(shí)間對(duì)DBP吸附的影響

取7個(gè)100mL具塞錐形瓶，各加入5mg·L-1的DBP溶液100mL及0.5g濾料，將錐形瓶封口，25℃下以150r·min-1恒溫振蕩，每隔2h取一個(gè)樣測(cè)定其DBP溶液濃度。吸附時(shí)間對(duì)DBP吸附的影響如圖10所示。

圖10 吸附時(shí)間對(duì)DBP吸附的影響

由圖10可以看出，在2～12h時(shí)間段內(nèi)，隨著時(shí)間的增加，濾料對(duì)DBP的吸附去除率增加，而14h的去除率比12h的低，可以認(rèn)為在12h左右濾料對(duì)DBP的吸附達(dá)到飽和，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，濾料所吸附的DBP會(huì)從濾料表面部分析出[18]，從而導(dǎo)致去除率的下降。因此進(jìn)行吸附平衡實(shí)驗(yàn)時(shí)把時(shí)間定為12h。

2.5.2 吸附動(dòng)力學(xué)分析

吸附過(guò)程的動(dòng)力學(xué)研究主要是用來(lái)描述吸附劑吸附溶質(zhì)的速率快慢，通過(guò)動(dòng)力學(xué)模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，從而探討其吸附機(jī)理。下面以2種動(dòng)力學(xué)模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，以期得到最適合的描述。

（1）偽一級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)模型。采用Lagergren[19]方程計(jì)算吸附速率：

式中，qt和qe分別是t時(shí)刻和平衡態(tài)時(shí)的吸附量，mg·g-1；k1為偽一級(jí)吸附速率常數(shù)。對(duì)上式從t=0到t＞0進(jìn)行積分，可以得到：

根據(jù)式（11）做ln(qe-qt)-t的圖線如圖11所示。

圖11 偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型

（2）偽二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)模型[19]。其表達(dá)式為：

對(duì)上式從t=0到t＞0進(jìn)行積分，可以得到：

根據(jù)式（13）做t/q -t的圖線如圖12所示。

圖12 偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型

由圖11和圖12可以看出，偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型方程的線性相關(guān)系數(shù)R2值是0.9522，大于偽一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型R2值0.7075。這表明偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型可以很全面地描述活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)DBP的吸附過(guò)程。

3 結(jié)論

本研究發(fā)現(xiàn)活性炭-凹凸棒復(fù)合濾料對(duì)DBP有明顯的吸附作用，在投加量為0.5g條件下去除率為60%～99%。去除率隨著投加量和溫度的上升而增大；在酸堿條件下吸附效果較中性有所提升；吸附達(dá)到飽和需時(shí)12h。本吸附過(guò)程符合Langmuir方程，相關(guān)系數(shù)為0.9767。動(dòng)力學(xué)研究發(fā)現(xiàn)偽二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)模型可以很好地描述本吸附的動(dòng)力學(xué)規(guī)律，相關(guān)系數(shù)為0.9522。

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Study on Adsorption of DBP with Activated Carbon-Attapulgite Composite Filter from Aqueous Solution

ZHONG Mi-gui, WANG Zheng, XU Jing-jing, CHENG Xing-Xing, CAI Meng-zhe, XU Hai-qiang
(School of Civil Engineering, Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China)

A series of experiments were carried on adsorption of dibutyl phthalate (DBP) by activated carbon-attapulgite composite fi lter from aqueous solution. The inf l uence of fi lter dosage， adsorption time， initial concentration of DBP， initial pH of solution and temperature were studied. The adsorption isotherm line of activated carbon-attapulgite composite fi lter to DBP were researched. And discussed feasibility of the adsorption. The results showed that the DBP removal rate of 0.5g activated carbon-attapulgite composite fi lter to 100mL 5mg/L DBP reached above 94% under the condition of 25℃， pH9， 12h. The theoretical saturation adsorption amount of activated carbon-attapulgite composite fi lter was 1.75mg/g at 25℃ . The adsorption process included chemical adsorption and physical adsorption， it was accorded with Langmuir adsorption isotherm and Pseudo-second-order reaction. The experiments showed that the activated carbon-attapulgite composite fi lter was an effective method for adsorbing dibutyl phthalate from aqueous solution.

activated carbon-attapulgite composite fi lter; dibutyl phthalate; adsorption; research

O 647.32

A

1671-9905(2014)01-0001-05

住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部科學(xué)技術(shù)項(xiàng)目（2011-K7-2），江蘇省高校自然科學(xué)基礎(chǔ)研究資助項(xiàng)目（12KJB560004），江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程資助項(xiàng)目（PAPD），2012年國(guó)家級(jí)高等學(xué)校大學(xué)生實(shí)踐創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目，2012年江蘇省高校學(xué)生實(shí)踐創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目，南京林業(yè)大學(xué)2012年大學(xué)生實(shí)踐創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃立項(xiàng)項(xiàng)目

仲米貴(1993-)，男，南京林業(yè)大學(xué)土木工程學(xué)院給排水工程專業(yè)學(xué)生，研究方向：水處理理論與技術(shù)，電話：15150570076，E-mail：xm864852304@163.com

王鄭(1978-)，男，博士，副教授，研究方向：水處理理論與技術(shù)，電話13951687455，E-mail：wangzheng@njfu.edu.cn

2013-10-31