精惡唑禾草靈在土壤·植株和小麥中的殘留分析

陳曉林等

摘要 [目的] 建立精惡唑禾草靈在土壤、植株和小麥中殘留分析方法。[方法] 采用高效液相色譜，研究精惡唑禾草靈在土壤、植株和小麥中的殘留。[結(jié)果]該方法的最小檢出量為2×10-9g，最低檢出濃度，對(duì)土壤為0.005 mg/kg，對(duì)植株為0.025 mg/kg，對(duì)小麥為0.010 mg/kg。土壤中的平均添加回收率為83.0%～89.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.4%～8.8%；植株中的平均添加回收率為93.1%～108.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%～14.8%；麥粒中的平均添加回收率為84.7%～96.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.4%～8.5%。 [結(jié)論]靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度都符合農(nóng)藥殘留分析的要求。

關(guān)鍵詞精惡唑禾草靈；土壤；植株；小麥；殘留；液相色譜

中圖分類號(hào)S451.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）14-04248-01

Study on Residue Analysis Method of FenoxapropP in Soil，Wheat Straw and Grain

CHEN Xiaolin et al （Mianyang Test Center for Quality of Agricultural and Livestock Products， Mianyang，Sichuan 621000）

Abstract[Objective] A method was developed to determine residue of FenoxapropP in soil， wheat straw and grain. [Method] Residue of FenoxapropP in soil， wheat straw and grain was studied by HPLC. [Result] ' The limit of detection（LOD） was 2×10-9g and limit of quantification（LOQ） in soil， wheat straw and gain were 0.005，0.025 and 0.010 mg/kg. The mean recovery and related standard deviation （RSD） of this method in soil，wheat straw and grain were 83.0%-89.8% and 4.4%-8.8%， 93.1%-108.3% and 2.5%-14.8%，84.7%-96.6% and 4.4%-8.5% respectively. [Conclusion] it was an effective method which attained the pesticide residue analysis demands in sensitivity， accuracy and precision.

Key words FenoxapropP； Soil； Wheat straw； Grain ；residue； High performance liquid chromatography.

精惡唑禾草靈屬雜環(huán)氧基苯氧基丙酸類除草劑，主要通過抑制脂肪酸合成關(guān)鍵酶——乙酰輔酶A羧化酶，從而抑制脂肪酸的合成。藥劑通過莖葉吸收傳導(dǎo)至分生組織及根的生長點(diǎn)，作用迅速，施藥后2～3 d停止生長，5～6 d心葉失綠變紫色，分生組織變褐色，葉片逐漸枯死，是選擇性極強(qiáng)的莖葉處理劑。研究表明，精惡唑禾草靈對(duì)麥田野燕麥具有良好的防除效果[1]。

關(guān)于精惡唑禾草靈的殘留分析方法，賈福艷[2]對(duì)其在甘藍(lán)中殘留動(dòng)態(tài)進(jìn)行了研究，母體以丙酮和碳酸氫鈉水溶液提取，并用氧化鋁柱凈化，但關(guān)于精惡唑禾草靈在小麥上的殘留研究尚未見報(bào)道。筆者通過乙腈提取，石油醚液-液分配，ENVICarb凈化，取得較為理想的分離效果，且靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度均符合農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則要求。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器設(shè)備。高效液相色譜，HP1100型（紫外檢測(cè)器）；高速分散機(jī)（ULTERATURRAX T25 BASIC型）；HY5國華回旋式振蕩器； 自動(dòng)快速濃縮儀（DSY11型）；真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（BUCHI121型）；超聲波清洗器（KQ250DB型）；分液漏斗、圓底燒瓶等。

1.1.2試劑。乙腈，色譜純；石油醚，分析純；甲苯，分析純；精惡唑禾草靈標(biāo)準(zhǔn)品，由深圳市瑞德豐農(nóng)藥有限公司提供。

1.2樣品前處理

1.2.1樣品提取。土樣：準(zhǔn)確稱取混勻土樣50 g，置于具塞250 ml三角瓶中，加乙腈100 ml，振蕩提取2 h，減壓抽濾，以30 ml乙腈清洗殘?jiān)D(zhuǎn)入500 ml分液漏斗中，待液-液分配。

植株：稱取經(jīng)粉碎的植株10 g，于具塞三角瓶中，加乙腈100 ml，振蕩提取2 h。減壓抽濾，以30 ml乙腈清洗殘?jiān)?，轉(zhuǎn)入500 ml分液漏斗中，待液-液分配。

3結(jié)論

該方法采用液相色譜分析方法測(cè)定精惡唑禾草靈在土壤、植物和小麥中的殘留量，方法的準(zhǔn)確度、靈敏度和精密度符合農(nóng)藥殘留分析要求。該研究結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便可行，精惡唑禾草靈和雜質(zhì)分離完全，結(jié)果重復(fù)性好。

參考文獻(xiàn)

[1] 李新苗.7.5%精惡唑禾草靈防除春小麥田野燕麥藥效試驗(yàn)[J].中國農(nóng)學(xué)通報(bào)，2004（3）：218-219.

[2] 賈福艷.精惡唑禾草靈在土壤及甘藍(lán)中殘留動(dòng)態(tài)及在土壤中吸附特性研究[D].南京：南京農(nóng)業(yè)大學(xué)，2009.