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    ICP-OES法測定電解二氧化錳中的雜質(zhì)元素

    2014-04-20 01:19:34李世豪陳南雄潘秀香何傳瓊
    中國錳業(yè) 2014年1期
    關(guān)鍵詞:分析線二氧化錳譜線

    李世豪,陳南雄,潘秀香,何傳瓊

    (1.中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司 大新錳礦分公司,廣西 大新 532315;2.中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司,廣西 南寧 530029)

    電解二氧化錳作為鋅錳電池正極的主要材料,其純度對電池的放電性能和使用壽命具有重要影響。隨著電池工業(yè)的發(fā)展,對電解二氧化錳中的雜質(zhì)含量要求也越來越嚴(yán)格。測定電解二氧化錳中的雜質(zhì)含量有多種方法,如采用原子吸收光度法[1]、極譜法[2]、ICP-OES法[3]、ICP-MS法[4]等等。電感耦合等離子體(ICP-OES)技術(shù)近年來快速發(fā)展,其靈敏度強(qiáng),檢出限低,動態(tài)范圍廣,線性好,全譜直讀,可以同時測定多個元素項目等優(yōu)點,為電解二氧化錳的分析提供了更為快捷、有效的方法。本文研究了利用ICP-OES法測定電解二氧化錳中的鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、鎘、鉻,著重考察了錳基體對各元素分析譜線干擾及背景影響、酸度影響等情況。

    1 實驗部分

    1.1 分析儀器及工作條件

    Spectro Arcos SOP全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(德國Spectro Analytical Instruments GmbH生產(chǎn))。

    工作條件:等離子體功率1 400 W,冷卻氣流量12 L/min,輔助氣流量1 L/min,霧化氣流量0.8 L/min,樣品提升量2 mL/min,垂直觀測,分析時間28 s。

    1.2 主要試劑及配制方法

    1) 鹽酸(GR):36%,過氧化氫(GR):30%。

    2) 鈣、鎂、鉀、鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)液:1 000 μg/mL,國家鋼鐵材料測試中心提供。

    3) 鈦、鎘、鉻混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:100 μg/mL,GSB 04-1767-2004多元素混合標(biāo)準(zhǔn)液,國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供。

    4) 錳基體溶液(Mn 40 000 μg/mL):稱取高純金屬錳(Mn>99.95%)20.0 g于500 mL燒杯中,加少量水潤濕,蓋上表面皿,加入50 mL HCl,溶解完全后在電熱板上加熱近干。取下稍冷,加水溶解鹽類,冷卻后轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶,以水稀釋至刻度,搖勻。

    5) 標(biāo)線系列的配制:分別移取鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)液和錳基體溶液配制成2組混合元素標(biāo)線系列,各標(biāo)線點元素濃度見表1。

    表1 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線點濃度 μg/mL

    1.3 樣品處理

    準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品于燒杯中,加少量水潤濕,分別加入5 mL HCl,3 mL過氧化氫(30%),待反應(yīng)完全后在電熱板上加熱近干。取下稍冷,加水溶解鹽類,加入2 mL HCl,轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶,以水稀釋至刻度,搖勻,此溶液用于鈦、鎘、鉻測定。

    分取10 mL上述溶液至100 mL容量瓶中,補充加入1.8 mL HCl,以水稀釋至刻度,搖勻,此溶液用于鈣、鎂、鉀、鈉的測定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分析線的選擇

    運行儀器的軟件Smart Analyzer Vision,選擇待測元素在軟件中所有的推薦譜線,按設(shè)定的儀器條件對2組標(biāo)線系列和樣品進(jìn)行測量,掃描得到待測元素各分析譜線的譜圖和數(shù)據(jù),分別考察各分析線附近±0.15 nm內(nèi)的干擾及背景影響情況,選擇不受錳基體和其他雜質(zhì)譜線交叉干擾的、信背比高的譜線作為分析用譜線。

    掃描結(jié)果表明,Ca 396.847、K 766.491、Na 589.592在±0.15 nm范圍內(nèi)無明顯干擾峰,信背比較高;Mg 279.553附近有Mn 279.482峰,但對Mg 279.553沒有干擾;Ti 334.941、Cd 214.438和Cr 205.618在±0.15 nm范圍內(nèi)有1~2個小的未知峰形,但均對待測元素分析線無干擾;Ti 336.121比Ti 334.941信背比略低,Ti 334.187有干擾。Cd 226.502比Cd 214.438信背比略低,Cd 228.802有干擾;Cr 267.716、Cr 283.563和Cr 284.325均有嚴(yán)重干擾。表2列出了本實驗所用各元素分析線。

    表2 各元素分析線波長 nm

    2.2 酸度影響

    配制一組Ti、Cr、Cd元素含量接近于待測樣品含量的溶液(錳基體濃度為6 000 μg/mL),另一組Ca、Mg、K、Na元素含量接近于待測樣品含量的溶液并稀釋10倍(錳基體濃度為600 μg/mL),2組溶液酸度分別為1%、2%、5%、8%、10% HCl(v/v),按樣品方法測量各元素相對強(qiáng)度,見表3。

    表3 不同酸度下各元素的相對強(qiáng)度

    從表3可以看出,樣品溶液中的酸對Ca的強(qiáng)度影響不大。而對于Mg、K、Na、Cd、Cr,2%的酸度時可以獲得較高的強(qiáng)度。對于Ti,則在1%酸度時獲得較高的強(qiáng)度。綜合以上結(jié)果,在測定上述元素時,溶液的酸度為2%較為合適。

    2.3 方法檢出限

    用標(biāo)線系列空白測量11次,求出各分析線強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差Sd,則檢出限D(zhuǎn)L=3 Sd/b(見表4),b為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。

    2.4 加標(biāo)回收和精密度實驗

    在樣品中加入與待測元素含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品,測定各元素的加標(biāo)回收率。對樣品平行測定11次,考察各元素的測量精密度。樣品的加標(biāo)回收率和精密度實驗結(jié)果見表5。

    表4 方法檢出限 μg/mL

    由表5可以看出,本實驗的回收率在96.63%~103.0%,RSD 0.44%~7.81%,該檢測方法有較高的準(zhǔn)確性和精密度。

    表5 加標(biāo)回收率和精密度實驗結(jié)果

    3 結(jié) 語

    本實驗在基體匹配條件下,考察了各元素分析線受干擾的情況和酸度的影響,確定了最佳分析線波長和溶液酸度條件,回收率和精密度較好,適用于電解二氧化錳中鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、鎘、鉻的快速、準(zhǔn)確測定。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 羅天盛,原子吸收光譜法測定EMD中Co、Ni、Cu、Pb[J].電源技術(shù),1998(4):35-37.

    [2] 相巍峰,陳南雄.極譜法測定電解二氧化錳中的鋅的研究[J].中國錳業(yè),2012,30(3):27-29.

    [3] 張萍,賀惠.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定電池用電解二氧化錳中雜質(zhì)元素[J].冶金分析,2010,30(7):27-29.

    [4] 李石秋,張萍.微波消解-ICP-MS法測定電解二氧化錳中的微量元素[J].化工時刊,2012,26(8):35-37.

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