四—氨基安替比林的提純方法選擇

張梅

【摘 要】 在測定水中揮發(fā)酚時，試劑空白值往往偏高，其原因在于顯色劑四-氨基安替比林的純度。通過幾種方法的分析比較，優(yōu)選出三氯甲烷萃取法作為四-氨基安替比林的提純方法，并對提純效果進行了驗證。

【關(guān)鍵詞】 空白值 提純 三氯甲烷

1 提純方法

1.1 活性炭脫色法

將2g經(jīng)150～170℃烘烤2h以上進行活化的粒狀活性炭加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中，用玻璃棒充分攪拌，靜置片刻后用濾紙過濾，收集濾液。

1.2 硅鎂型吸附劑吸附法

將10g硅鎂型吸附劑（弗羅里硅土，60～100目，600℃烘制4h）加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中，攪拌靜置片刻后過濾，收集濾液。

1.3 乙醇浸洗法

加入95%乙醇約20ml于20g四-氨基安替比林中，攪拌后將溶液連同晶體過濾，繼續(xù)少量多次用乙醇浸洗濾紙上的晶體直至呈淡黃色，自然晾干后，置于干燥器內(nèi)避光保存。

1.4 苯洗法

加約10倍量的苯于四-氨基安替比林中，充分攪拌后將溶液連同沉淀過濾，再用少量苯洗至濾液為淡黃色為止，待沉淀自然晾干后，置于干燥器內(nèi)避光保存。

1.5 三氯甲烷萃取法

稱取2.5g四-氨基安替比林配制成100ml溶液，倒入250ml分液漏斗中，視四-氨基安替比林被氧化的程度一般用約10～15ml三氯甲烷分2～3次萃取，充分振搖靜置分層后，棄去有機相，收集水相置于冰箱中保存。

2 實驗與討論

2.1 試劑空白值的比較

用未提純和經(jīng)上述五種提純方法制備的四-氨基安替比林測定三組試劑空白值（批樣），結(jié)果見表1。

在萃取比色法中規(guī)定，試劑空白以三氯甲烷為參比的吸光度應(yīng)在0.10以下。從上表可見，活性炭脫色法、乙醇浸洗法、苯洗法的提純效果達不到要求，而硅鎂型吸附劑提純后的空白值接近于規(guī)定值，這種方法也不適合，只有三氯甲烷萃取法能顯著地降低試劑空白值，且吸光度很穩(wěn)定。

2.2 校準曲線的繪制及檢驗

用三氯甲烷萃取法制備的四-氨基安替比林溶液繪制校準曲線得回歸方程：y=0.0421x+0.0010，其中：斜率b=0.0421，截距a= 0.0010，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。

2.2.1 線性檢驗

分光光度法一般要求相關(guān)系數(shù)|r|≥0.9990，上表繪制的校準曲線相關(guān)系數(shù)為0.9995，對其作顯著性檢驗，計算得：t=77.43，此處為正相關(guān)，用單側(cè)檢驗，查表得t0.01（6）=3.14，t=77.43>>t0.01（6）=3.14，所以相關(guān)有非常顯著意義。

2.2.2 截距檢驗

取95%的置信水平，將截距a與0作t檢驗。

n=8，a=0.0010，r=0.9995，通過計算得：x=5.1875，S（xx）= 0.3445，S（yy）=0.3603，剩余標準差s=0.0077，統(tǒng)計量t=0.015，查t分布表得臨界值t0.05（6）=2.447，t=0.015< t0.05（6）=2.447，故截距a與0無顯著性差異，即可認為校準曲線通過原點，其回歸方程的計算結(jié)果準確度高。

2.3 精密度試驗

對編號200334的標準物質(zhì)進行揮發(fā)酚的測定，結(jié)果見表2。

由上表計算出六組標準物質(zhì)的濃度均值x=46.6ug/l，標準偏差s=1.54，變異系數(shù)CV=3.3%，精密度較好，能準確測定標準物質(zhì)。

2.4 準確度試驗

從1.00ug/ml濃度的標準溶液中取高、中、低三個不同的濃度值作加標回收率測定，每個濃度作兩個平行樣，結(jié)果見表3。

三個不同濃度的加標回收率范圍在92.6%～107.3%之間，回收較好，完全滿足方法的要求。

3 結(jié)語

通過對試劑空白值的測定、校準曲線的繪制和檢驗、標準樣品的測定以及加標回收率的檢驗，結(jié)果均符合水中揮發(fā)酚測定的標準方法要求，說明用三氯甲烷萃取提純顯色劑四-氨基安替比林可有效降低試劑空白，應(yīng)用于實際工作中是切實可行的。

參考文獻

[1]《水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）.

[2]環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社.endprint

【摘 要】 在測定水中揮發(fā)酚時，試劑空白值往往偏高，其原因在于顯色劑四-氨基安替比林的純度。通過幾種方法的分析比較，優(yōu)選出三氯甲烷萃取法作為四-氨基安替比林的提純方法，并對提純效果進行了驗證。

【關(guān)鍵詞】 空白值 提純 三氯甲烷

1 提純方法

1.1 活性炭脫色法

將2g經(jīng)150～170℃烘烤2h以上進行活化的粒狀活性炭加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中，用玻璃棒充分攪拌，靜置片刻后用濾紙過濾，收集濾液。

1.2 硅鎂型吸附劑吸附法

將10g硅鎂型吸附劑（弗羅里硅土，60～100目，600℃烘制4h）加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中，攪拌靜置片刻后過濾，收集濾液。

1.3 乙醇浸洗法

加入95%乙醇約20ml于20g四-氨基安替比林中，攪拌后將溶液連同晶體過濾，繼續(xù)少量多次用乙醇浸洗濾紙上的晶體直至呈淡黃色，自然晾干后，置于干燥器內(nèi)避光保存。

1.4 苯洗法

加約10倍量的苯于四-氨基安替比林中，充分攪拌后將溶液連同沉淀過濾，再用少量苯洗至濾液為淡黃色為止，待沉淀自然晾干后，置于干燥器內(nèi)避光保存。

1.5 三氯甲烷萃取法

稱取2.5g四-氨基安替比林配制成100ml溶液，倒入250ml分液漏斗中，視四-氨基安替比林被氧化的程度一般用約10～15ml三氯甲烷分2～3次萃取，充分振搖靜置分層后，棄去有機相，收集水相置于冰箱中保存。

2 實驗與討論

2.1 試劑空白值的比較

用未提純和經(jīng)上述五種提純方法制備的四-氨基安替比林測定三組試劑空白值（批樣），結(jié)果見表1。

在萃取比色法中規(guī)定，試劑空白以三氯甲烷為參比的吸光度應(yīng)在0.10以下。從上表可見，活性炭脫色法、乙醇浸洗法、苯洗法的提純效果達不到要求，而硅鎂型吸附劑提純后的空白值接近于規(guī)定值，這種方法也不適合，只有三氯甲烷萃取法能顯著地降低試劑空白值，且吸光度很穩(wěn)定。

2.2 校準曲線的繪制及檢驗

用三氯甲烷萃取法制備的四-氨基安替比林溶液繪制校準曲線得回歸方程：y=0.0421x+0.0010，其中：斜率b=0.0421，截距a= 0.0010，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。

2.2.1 線性檢驗

分光光度法一般要求相關(guān)系數(shù)|r|≥0.9990，上表繪制的校準曲線相關(guān)系數(shù)為0.9995，對其作顯著性檢驗，計算得：t=77.43，此處為正相關(guān)，用單側(cè)檢驗，查表得t0.01（6）=3.14，t=77.43>>t0.01（6）=3.14，所以相關(guān)有非常顯著意義。

2.2.2 截距檢驗

取95%的置信水平，將截距a與0作t檢驗。

n=8，a=0.0010，r=0.9995，通過計算得：x=5.1875，S（xx）= 0.3445，S（yy）=0.3603，剩余標準差s=0.0077，統(tǒng)計量t=0.015，查t分布表得臨界值t0.05（6）=2.447，t=0.015< t0.05（6）=2.447，故截距a與0無顯著性差異，即可認為校準曲線通過原點，其回歸方程的計算結(jié)果準確度高。

2.3 精密度試驗

對編號200334的標準物質(zhì)進行揮發(fā)酚的測定，結(jié)果見表2。

由上表計算出六組標準物質(zhì)的濃度均值x=46.6ug/l，標準偏差s=1.54，變異系數(shù)CV=3.3%，精密度較好，能準確測定標準物質(zhì)。

2.4 準確度試驗

從1.00ug/ml濃度的標準溶液中取高、中、低三個不同的濃度值作加標回收率測定，每個濃度作兩個平行樣，結(jié)果見表3。

三個不同濃度的加標回收率范圍在92.6%～107.3%之間，回收較好，完全滿足方法的要求。

3 結(jié)語

通過對試劑空白值的測定、校準曲線的繪制和檢驗、標準樣品的測定以及加標回收率的檢驗，結(jié)果均符合水中揮發(fā)酚測定的標準方法要求，說明用三氯甲烷萃取提純顯色劑四-氨基安替比林可有效降低試劑空白，應(yīng)用于實際工作中是切實可行的。

參考文獻

[1]《水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）.

[2]環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社.endprint

【摘 要】 在測定水中揮發(fā)酚時，試劑空白值往往偏高，其原因在于顯色劑四-氨基安替比林的純度。通過幾種方法的分析比較，優(yōu)選出三氯甲烷萃取法作為四-氨基安替比林的提純方法，并對提純效果進行了驗證。

【關(guān)鍵詞】 空白值 提純 三氯甲烷

1 提純方法

1.1 活性炭脫色法

將2g經(jīng)150～170℃烘烤2h以上進行活化的粒狀活性炭加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中，用玻璃棒充分攪拌，靜置片刻后用濾紙過濾，收集濾液。

1.2 硅鎂型吸附劑吸附法

將10g硅鎂型吸附劑（弗羅里硅土，60～100目，600℃烘制4h）加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中，攪拌靜置片刻后過濾，收集濾液。

1.3 乙醇浸洗法

加入95%乙醇約20ml于20g四-氨基安替比林中，攪拌后將溶液連同晶體過濾，繼續(xù)少量多次用乙醇浸洗濾紙上的晶體直至呈淡黃色，自然晾干后，置于干燥器內(nèi)避光保存。

1.4 苯洗法

加約10倍量的苯于四-氨基安替比林中，充分攪拌后將溶液連同沉淀過濾，再用少量苯洗至濾液為淡黃色為止，待沉淀自然晾干后，置于干燥器內(nèi)避光保存。

1.5 三氯甲烷萃取法

稱取2.5g四-氨基安替比林配制成100ml溶液，倒入250ml分液漏斗中，視四-氨基安替比林被氧化的程度一般用約10～15ml三氯甲烷分2～3次萃取，充分振搖靜置分層后，棄去有機相，收集水相置于冰箱中保存。

2 實驗與討論

2.1 試劑空白值的比較

用未提純和經(jīng)上述五種提純方法制備的四-氨基安替比林測定三組試劑空白值（批樣），結(jié)果見表1。

在萃取比色法中規(guī)定，試劑空白以三氯甲烷為參比的吸光度應(yīng)在0.10以下。從上表可見，活性炭脫色法、乙醇浸洗法、苯洗法的提純效果達不到要求，而硅鎂型吸附劑提純后的空白值接近于規(guī)定值，這種方法也不適合，只有三氯甲烷萃取法能顯著地降低試劑空白值，且吸光度很穩(wěn)定。

2.2 校準曲線的繪制及檢驗

用三氯甲烷萃取法制備的四-氨基安替比林溶液繪制校準曲線得回歸方程：y=0.0421x+0.0010，其中：斜率b=0.0421，截距a= 0.0010，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。

2.2.1 線性檢驗

分光光度法一般要求相關(guān)系數(shù)|r|≥0.9990，上表繪制的校準曲線相關(guān)系數(shù)為0.9995，對其作顯著性檢驗，計算得：t=77.43，此處為正相關(guān)，用單側(cè)檢驗，查表得t0.01（6）=3.14，t=77.43>>t0.01（6）=3.14，所以相關(guān)有非常顯著意義。

2.2.2 截距檢驗

取95%的置信水平，將截距a與0作t檢驗。

n=8，a=0.0010，r=0.9995，通過計算得：x=5.1875，S（xx）= 0.3445，S（yy）=0.3603，剩余標準差s=0.0077，統(tǒng)計量t=0.015，查t分布表得臨界值t0.05（6）=2.447，t=0.015< t0.05（6）=2.447，故截距a與0無顯著性差異，即可認為校準曲線通過原點，其回歸方程的計算結(jié)果準確度高。

2.3 精密度試驗

對編號200334的標準物質(zhì)進行揮發(fā)酚的測定，結(jié)果見表2。

由上表計算出六組標準物質(zhì)的濃度均值x=46.6ug/l，標準偏差s=1.54，變異系數(shù)CV=3.3%，精密度較好，能準確測定標準物質(zhì)。

2.4 準確度試驗

從1.00ug/ml濃度的標準溶液中取高、中、低三個不同的濃度值作加標回收率測定，每個濃度作兩個平行樣，結(jié)果見表3。

三個不同濃度的加標回收率范圍在92.6%～107.3%之間，回收較好，完全滿足方法的要求。

3 結(jié)語

通過對試劑空白值的測定、校準曲線的繪制和檢驗、標準樣品的測定以及加標回收率的檢驗，結(jié)果均符合水中揮發(fā)酚測定的標準方法要求，說明用三氯甲烷萃取提純顯色劑四-氨基安替比林可有效降低試劑空白，應(yīng)用于實際工作中是切實可行的。

參考文獻

[1]《水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）.

[2]環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社.endprint