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    分光光度法測定西瓜霜噴劑中的硼砂

    2014-04-02 00:34:24王伯濤
    中成藥 2014年4期
    關(guān)鍵詞:西瓜霜噴劑硼砂

    湯 征, 趙 翠, 王伯濤

    (南京工業(yè)大學(xué)藥學(xué)院,江蘇 南京 211816)

    西瓜霜噴劑是由西瓜霜、硼砂(煅)、黃柏、黃連、山豆根、射干、浙貝母、青黛、冰片、無患子果(炭)、大黃、黃芩、甘草、薄荷腦14味中藥研制而成的復(fù)方制劑,具有清熱解毒,消腫止痛的功效。臨床用于治療風(fēng)熱上攻、肺胃熱盛所致的乳蛾、喉痹、口糜,證見咽喉腫痛、喉核腫大、口舌生瘡、牙齦腫痛或出血;急慢性咽喉炎,扁桃體炎,口腔炎、口腔潰瘍等疾病。目前,已有報道采用分光光度法、高效液相色譜、毛細(xì)管電泳及高效液相色譜/質(zhì)譜等方法測定該制劑中苦參堿、鹽酸小檗堿、黃芩苷的量[1-7]。硼砂作為該制劑中一味重要的中藥成分具有清涼解毒、消積塊、除痰熱、消炎斂瘡[8]的作用,但人體若過多攝入硼會引起多臟器的蓄積性中毒,輕者會食欲減退、消化不良,嚴(yán)重者會出現(xiàn)嘔吐、腹瀉、紅斑、循環(huán)系統(tǒng)障礙、休克、昏迷等癥狀。硼砂的成人中毒劑量為1~3 g。成人致死劑量為15~20 g,嬰兒致死量為2~5 g[9]。所以需要建立西瓜霜噴劑中硼砂的定量測定方法,一方面控制藥品的質(zhì)量,另一方面保障安全用藥。

    在酸性條件下,硼砂轉(zhuǎn)化為硼酸,硼酸與姜黃素可形成紅色絡(luò)合物,該絡(luò)合物在一定波長處有最大吸收,且吸光度與含有量成正比[10-16],本實驗根據(jù)這一原理,以姜黃素-草酸-鹽酸乙醇溶液為顯色液,利用分光光度法對西瓜霜噴劑中的硼砂進(jìn)行測定,現(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 TU-1901紫外可見分光光度計(蘇州市萊頓科學(xué)儀器有限公司);DF 110型電子分析天平(中國輕工業(yè)機(jī)械總公司);HH-S恒溫水浴鍋(江蘇金壇正基儀器有限公司);KQ-400DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);瓷蒸發(fā)皿。

    1.2 試藥 西瓜霜噴劑為市購樣品,桂林三金藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn),批號分別為:090729、090822、091031、091102、091289;姜黃素、硼砂(國藥化學(xué)試劑,分析純);鹽酸(上海中試化工,分析純),乙醇(無錫亞盛,分析純),草酸(上海凌峰,分析純);所用水為蒸餾水。

    1.3 精制硼砂制備 取硼砂80 g,加水500 mL,電爐加熱,攪拌使完全溶解。室溫放置使其冷卻并結(jié)晶,待結(jié)晶充分,棄去上清液,取出燒杯底部結(jié)晶,于室溫下晾至半干,置于飽和蔗糖-鹽水溶液的干燥器中進(jìn)行結(jié)晶水平衡,得到符合分子式的10H2O硼砂(Na2B4O7·10H2O),儲于玻璃容器中,密封。

    1.4 實驗溶液制備

    1.4.1 顯色液 分別稱取0.05 g姜黃素及4.0 g草酸于100 mL量瓶中,用乙醇80 mL溶解后,加入鹽酸4.0 mL,再用乙醇稀釋至刻度,置于聚乙烯瓶中且冰箱貯存(若試劑混濁,過濾后貯存)。

    1.4.2 硼砂貯備溶液(100 mg/L) 稱取0.10 g精制硼砂于100 mL量瓶中,加水適量使溶解后,定容,搖勻;精密移取10 mL于另一100 mL量瓶中,加水定容搖勻,儲存于聚乙烯瓶中。

    1.4.3 硼砂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 臨用新制。精密移取10 mL硼砂貯備液于100 mL量瓶中,加水定容搖勻,得硼砂溶液。再分別精密移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0、1.5 mL于相同的瓷蒸發(fā)皿中,各加水補(bǔ)足至約1.5 mL。

    1.4.4 10 mol/L鹽酸 取鹽酸900 mL,加水適量使成1 000 mL,搖勻即得。

    1.4.5 5 mol/L鹽酸 取鹽酸450 mL,加水適量使成1 000 mL,搖勻即得。

    2 實驗與結(jié)果

    2.1 供試品溶液配制 稱取0.50 g西瓜霜噴劑樣品于100 mL量瓶中,加水適量溶解后,加10 mol/L鹽酸5 mL,搖勻,加水定容,搖勻;過濾,取續(xù)濾液保存于聚乙烯瓶中。精密移取1 mL續(xù)濾液于另一100 mL量瓶中,加水定容,搖勻,即得供試品溶液,儲存于聚乙烯瓶中。

    2.2 測定方法 精密移取1.0 mL供試品溶液于瓷蒸發(fā)皿中,向盛有供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸發(fā)皿中各加入顯色液4 mL及5 mol/L鹽酸1 mL,輕輕旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿使之混合均勻。再將蒸發(fā)皿置55 ℃恒溫水浴箱上蒸發(fā),蒸干后繼續(xù)保留15 min,取出放冷。用乙醇溶解蒸發(fā)皿內(nèi)殘渣,并完全移入25 mL量瓶中,用乙醇定容,搖勻;以空白為參比,于550 nm波長處測定供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。

    2.3 方法學(xué)驗證

    2.3.1 線性范圍 按“2.2”項下測定方法測定“1.3.4”項下各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;以標(biāo)準(zhǔn)溶液中硼砂質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸收度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)溶液在質(zhì)量濃度0.00~0.60 μg/mL范圍內(nèi)與吸光度有良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程為y=0.037x+0.063,r=0.997 5。

    2.3.2 精密度試驗 取硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液按“2.2”項下方法顯色,連續(xù)測定吸收度6次,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.44%(n=6)。

    2.3.3 重復(fù)性試驗 取3批樣品,每批樣品各6份,按“2.1”項所述方法將該樣品制備成供試品溶液,再按“2.2”項下測定方法平行測定各溶液吸光度,并計算,硼砂的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在3.01%~4.12%之間,表明方法重復(fù)性良好。

    2.3.4 加標(biāo)回收率試驗 精密稱取同一批號已知含有量樣品6份(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.122%),并向其中分別添加精制硼砂50 mg,按“2.1”項下方法制成供試品溶液后,按“2.2”項下測定方法進(jìn)行加標(biāo)試驗,平均回收率為106.27%。見表1。

    表1 硼砂的加樣回收率

    2.4 樣品中硼砂測定 將不同批號的樣品按“2.1”項方法分別制備成供試品溶液,按“2.2”項測定方法測定,將測得的吸光度代入線性回歸方程計算樣品中硼砂含量,結(jié)果見表2。

    表2 硼砂的測定

    3 討論

    3.1 測定波長的選擇 將樣品制備成供試品溶液后按“2.2”項下測定方法操作至“用95%乙醇溶液定容至25 mL”,再以空白為參比,在200~800 nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,該溶液在432 nm及550 nm處有吸收,見圖1中1;以空白為參比,將一定質(zhì)量濃度顯色液在相同波長范圍內(nèi)掃描,其在432 nm處有吸收,見圖1中2;將樣品制備成供試品溶液后,除不加顯色液外其余均按“2.3”項下測定方法操作至“用95%乙醇溶液定容至25 mL”,再以空白為參比,在同樣波長范圍內(nèi)掃描,該溶液在該波長范圍內(nèi)沒有吸收,見圖1中3。說明只有反應(yīng)絡(luò)合物在550 nm處有吸收,故本實驗采用550 nm作為測定波長。

    圖1 各溶液在不同波長下的光吸收情況

    3.2 供試品溶液制備方法的選擇 據(jù)文獻(xiàn)報道,測定食品、中成藥中硼砂時,樣品均需經(jīng)過灰化處理,因為樣品中的有機(jī)物可能對測定結(jié)果有干擾,灰化處理可以去除樣品中的有機(jī)物。本實驗比較了灰化前后溶液的吸光度,確定硼砂定量測定時是否需要灰化處理。

    未灰化供試品溶液的制備 參考“2.1”項下方法制備。

    灰化溶液的制備 稱取0.500 g西瓜霜噴劑粉末于瓷坩堝中,將瓷坩堝置于電爐上炭化至無煙,再置于600 ℃馬弗爐中灰化3~4 h,取出,冷卻至室溫;用10%鹽酸5 mL溶解瓷坩堝內(nèi)容物后并完全轉(zhuǎn)移至100 mL量瓶中,加水定容,搖勻。再精密移取1 mL上述溶液于另一100 mL量瓶中,加水定容,搖勻,即得。將此溶液儲存于聚乙烯瓶中。

    分別精密移取灰化與未灰化供試品溶液各3份,按“2.2”項下測定方法進(jìn)行操作,測定不同供試品溶液的吸光度。見表3。

    表3 樣品是否灰化對供試品溶液吸光度的影響

    從表3可以看出:樣品灰化與否對供試品溶液的吸光度沒有太大影響,而灰化過程需要持續(xù)3~4 h,為節(jié)約時間本實驗使用未灰化的供試品溶液。

    3.3 顯色液中姜黃素、草酸及鹽酸用量的選擇 為了達(dá)到最佳的顯色效果,本實驗對姜黃素、草酸及鹽酸最佳選用量進(jìn)行研究,實驗設(shè)計見表4;按“2.2”項測定方法進(jìn)行操作,以吸光度為指標(biāo),實驗結(jié)果見表5;并對實驗結(jié)果進(jìn)行方差分析,見表6。

    表4 L9(34)正交設(shè)計因素水平

    表5 L9(34)正交設(shè)計

    表6 方差分析

    從表5中可以看出姜黃素、草酸、濃鹽酸用量分別為0.05 g、4 g、4 mL時供試品溶液的吸光度最大;且表6方差分析結(jié)果顯示姜黃素、草酸及濃鹽酸用量對實驗結(jié)果影響均不顯著,所以本實驗姜黃素、草酸、濃鹽酸分別使用上述用量,且不要求精確稱取或移取。

    3.4 顯色液用量的選擇 分別精密移取3份1 mL硼砂溶液置三個蒸發(fā)皿中,并分別向蒸發(fā)皿中加入2、4、6 mL顯色液,按“2.3”項方法操作,測定溶液吸光度。

    從表7可以看出,當(dāng)顯色液用量為4 mL時,溶液的吸光度已達(dá)到最大,故本實驗選用顯色液為4 mL。

    3.5 實驗用玻璃多為硼硅酸鹽玻璃 以SiO2和B2O3為主要成分,為防止玻璃中的硼對實驗造成影響,實驗中應(yīng)盡量減少使用玻璃儀器,而是將溶液貯存在聚乙烯瓶中。

    表7 顯色液用量與溶液吸光度的關(guān)系

    4 結(jié)論

    本實驗通過分光光度法測定西瓜霜噴劑中硼砂的量,在0.00~0.60 μg/mL范圍內(nèi)有良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.997 5;RSD為3.01%~4.12%,重復(fù)性良好;平均回收率為106.26%;結(jié)果顯示該方法準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好,易于操作,可用于西瓜霜噴劑中硼砂的測定。

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