消癖丸的制備及質量控制

于 輝 張思聰 杜 鑫 趙 夢

(承德護理職業(yè)學院藥檢系，河北 承德 067000)

制劑與質量控制

消癖丸的制備及質量控制

于 輝 張思聰 杜 鑫 趙 夢

(承德護理職業(yè)學院藥檢系，河北 承德 067000)

消癖丸；色譜法；薄層；工藝學，制藥；生產和制備；質量控制

消癖丸是承德護理職業(yè)學院附屬醫(yī)院承德市中醫(yī)院根據(jù)多年臨床經驗研制的中藥丸劑。該制劑由鱉甲、柴胡、香附、陳皮、海藻、昆布、桃仁、延胡索、三棱、白芍藥、枳殼、路路通等中藥組成，具有疏肝、行氣活血、止痛通絡的功效，治療乳腺增生病具有較好療效。我們對消癖丸應用泛制法進行制備[1-2]，并對其成品質量進行檢驗[3]。

1 消癖丸的制備

1.1 干燥 將處方量藥材進行適當干燥，以便利于粉碎，以上中藥材均購自承德護理職業(yè)學院附屬醫(yī)院承德市中醫(yī)院中藥房。

1.2 粉碎 將已干燥過的藥材用萬能粉碎機(江陰萬通藥化機械設備廠)進行粉碎，過5號篩篩成細粉備用。

1.3 人工起模

1.3.1 小米制備過程 小米依據(jù)總粉量多少配比，酌情將適量生小米置于大鋁盆內，用自來水淘洗4～5遍后接水大約1 000 mL，置電磁爐上在240 ℃下煮沸，中間不時攪拌，大約煮沸后3～5 min關掉電磁爐，稍等片刻，注意不得有小米破花、黏鍋、糊化等現(xiàn)象。然后立即用自來水淘洗數(shù)遍至無熱、不黏、粒析可見止。過濾出殘余，水瀝凈后置盆于半傾斜位處，再進一步濾水備用，小米處理完畢。

1.3.2 起模 視每料藥粉的多少加入已煮過的小米，把其藥粉少許與熟小米混合作基底起模，手工操作藥匾旋轉帶動模粒轉動數(shù)下，用掃帚把匾周圍米粒刷下，晃動藥匾?guī)紫?，再用海綿方塊蘸取少許純化水擦拭藥匾內里形成一層薄薄露水，晃動藥匾?guī)紫?，再加入細粉。起初稍加藥粉隨后逐漸增多粉量，重復加水加粉操作多次，其用藥匾轉動的方式有撞、滾、翻、揉動作時要交替進行，有時需用右手搓開綻黏在一起的模粒，經過幾次來回操作，模粒逐漸長大至直徑0.5～1.0 mm較均勻的圓球形小顆粒，須必要時過自制2號篩，調整丸粒大小一致。起模工作基本完備。

1.4 成型 在制備藥粉中用7號篩篩出適量細粉備用，余粉混合均勻。成型的目的是使藥丸逐漸滾大、滾圓、體積增大。把上一步制得的符合標準的丸模放入泛丸鍋中，啟動機器使丸粒在包衣鍋內不停上下翻滾轉動，采用噴霧器噴灑水呈霧狀，用干凈手不斷攪拌丸粒使其濕度均勻，后用藥勺加入藥粉，重復操作加粉、加水數(shù)次。注意粉與水量的配比及加入時方式。要求長小不長大，大小藥丸粒度一致。如果加水太多，丸模的黏性會增大，容易長成過大的丸或幾個小丸粘在一起形成大丸；如果加藥粉太多，制丸時產生的粉末就會增多；如果再加水，會使丸長的不均勻。應當使丸粒堅實致密，均勻長大，并避免有剩余細粉致使再次加水時產生新的丸模。在此過程中不斷的過篩，挑選出其中過大或過小的丸粒，將這些挑出的丸粒用水調成糊狀打碎在合格的丸粒上，盡量不使藥粉產生浪費。

1.5 蓋面 用加大成型步驟中篩取的極細粉進行蓋面，把已經加大成型的丸粒放入泛丸鍋中，加入適量蒸餾水使丸粒充分潤濕、潤透。然后把藥粉分2～3次均勻地撒在丸粒上，利用泛丸鍋的旋轉，并不斷進行揉翻，使藥粉分布均勻，當丸粒表面光潔，圓整時，即可取出。

1.6 干燥 把蓋完面的丸粒立即放入熱風循環(huán)烘箱中進行干燥，根據(jù)藥材性質，烘箱溫度設在80 ℃，干燥時間48 h。在干燥過程中，不斷進行翻動，使丸粒干燥均勻，干燥后水分控制在9%以內。

1.7 選丸 由于在泛制丸粒過程中經常會出現(xiàn)丸粒大小不均或畸形，所以干燥后的丸粒應進一步選丸，使丸粒在拋光前圓整，大小均勻，劑量準確。利用手工篩進行丸粒的篩分，選出大小適宜的丸粒進入下一步驟。

1.8 拋光 將選好的丸粒放入泛丸鍋中，然后加入適量由水-蜂蜜-阿拉伯膠(7∶3∶1)組成的溶液，轉動泛丸鍋，至丸粒光亮即可。

2 質量控制

2.1 主要儀器設備 TC328A電光分析天平(上海上天精密儀器有限公司)；FC130高速粉碎機(上海國彩制藥機械成套設備有限公司)；BY-800糖衣機(泰州金誠制藥機械有限公司)；HX型低噪音節(jié)能熱風循環(huán)烘箱(無錫市前洲烘干設備廠)；ZB-1C智能崩解儀(上海右一儀器有限公司)； SC69-02C水分快速測定儀(上海恒平科學儀器有限公司)。

2.2 試劑 橙皮苷、芍藥苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供，硅膠G(上海研拓生物科技有限公司)，其他化學試劑均為分析純。消癖丸(批號：111223)由承德護理職業(yè)學院附屬醫(yī)院承德市中醫(yī)院提供。

2.3 薄層色譜鑒別

2.3.1 陳皮的薄層鑒別 取消癖丸5 g，研細，加甲醇30 mL，超聲處理25 min，濾過，濾液作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗[3]，吸取上述2種溶液各2 mL，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸(8∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，于105 ℃加熱顯示5 min，置紫外燈光(365 nm)下檢視，供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

2.3.2 白芍藥的薄層鑒別 取消癖丸5 g，研細，加甲醇30 mL，超聲處理25 min，濾過，濾液作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗[3]，吸取上述2種溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的藍紫色斑點。

2.3.3 柴胡的薄層鑒別 取消癖丸2 g，研細，去粉末0.5 g，加甲醇20 mL，置80 ℃水浴回流1 h，放冷，濾過，濾液濃縮至5 mL，濾過，濾液作為供試品溶液。另取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d對照品，加甲醇制成每1 mL各含0.5 mg的混合液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗[3]，吸取上述2種溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，60 ℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外燈光(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點或黃色熒光斑點。

2.4 檢查

2.4.1 水分 取消癖丸(批號：111223)按照水分測定法[3]，利用SC69-02C水分快速測定儀進行水分測定，測得消癖丸(批號：111223)水分含量為6.9%。

2.4.2 質量差異 由于消癖丸是按丸質量進行服用，所以按照丸劑檢查[3]。取消癖丸10丸為1份，共取10份，分別稱定質量，并求得平均質量，每份質量與平均質量比較應符合《中華人民共和國藥典》2010年版規(guī)定，超出質量差異限度的應不得多于2份，并不得有1份超出質量差異限度1倍。消癖丸采用全機械加碼TC328A電光分析天平進行稱量。使用方法為遞減稱量法。根據(jù)《中華人民共和國藥典》2010年版規(guī)定，本品每份的平均質量在0.3～1.0 g，質量差異限度為±8%。本品質量差異符合規(guī)定。

2.4.3 溶散時限 除另有規(guī)定外，取消癖丸10丸，照崩解時限檢查法[3]，選擇適當孔徑篩網(wǎng)的吊籃，加擋板檢查，本品應在1 h內全部溶散。本品通過檢查發(fā)現(xiàn)在36 min內全部溶解，符合規(guī)定。

3 討 論

用沸水煮小米，生米煮熟而不爆花，表面有黏性，容易黏結粉料，使做成的丸粒圓整均勻。小米的質量遠小于丸粒的質量，其質量在水丸所允許的質量差異限度內。故小米作水丸胎膜降低了勞動強度，縮短了生存時間，比手工減少了微生物污染，是一種值得推廣的方法。

起模過程中要時刻注意水和藥粉的比例。如果加水過多，使丸粒黏性增大不易起模；如果加藥粉過多，容易產生更多的小丸粒。所以，應根據(jù)處方藥材性質適當?shù)乜刂扑退幏鄣募尤肓?，以保證制出合格的丸粒。

[1] 康銀莉，于曉濤，王佳.消癖丸的制備及臨床應用[J].中原醫(yī)刊，2005，32(20):63-64.

[2] 陳子玲，王琰.淺談醫(yī)院制備水丸的優(yōu)與劣[J].社區(qū)醫(yī)學雜志，2012，10(12):82-83.

[3] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版：一部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄34-35，附錄52-53，附錄5-6，附錄71-72.

(本文編輯：習 沙)

·信息·

新版《醫(yī)師資格考試報名資格規(guī)定》公布實施

3月20日，2014年醫(yī)師資格考試開始進行考生資料審核。同日，國家衛(wèi)生計生委網(wǎng)站發(fā)布《醫(yī)師資格考試報名資格規(guī)定(2014版)》，該《規(guī)定》由國家衛(wèi)生計生委、教育部、國家中醫(yī)藥管理局聯(lián)合印發(fā)并公布施行。《規(guī)定》明確，2015年1月1日以后入學的學術學位研究生學歷不作為報考各類別醫(yī)師資格的學歷依據(jù)。重申基礎醫(yī)學類、法醫(yī)學類、護理(學)類、醫(yī)學技術類、藥學類、中藥學類等醫(yī)學相關專業(yè)，其學歷不作為報考醫(yī)師資格的學歷依據(jù)。

新《規(guī)定》的核心內容是學歷審核，將2006版中散在各條目中的學歷審核內容進行了歸并，按研究生、本科、高職(專科)、中職以及成人教育、西醫(yī)學習中醫(yī)、傳統(tǒng)醫(yī)學師承和確有專長、國外學歷等內容分別列款表述。《醫(yī)師資格考試報名資格規(guī)定(2014版)》對于和以前政策有調整變化的條款設定了政策執(zhí)行的時間緩沖，確保既規(guī)范醫(yī)師資格考試報名資格審核工作，又保持政策的連續(xù)性。

于輝(1963—)，女，副教授，學士。從事化學教學、實驗教學改革及中草藥化學成分分析研究工作。

R284.1；R943；R977.23

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1002-2619(2014)03-0423-02

2013-06-19)