高溫雙毛細管粘度計恒溫系統(tǒng)研究*

劉　燦　林　鴻　馮曉娟　李曉葦　張金濤

(1.河北大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，保定 071002；2.中國計量科學(xué)研究院熱工計量科學(xué)研究所，北京 100013)

0　引言

熱力學(xué)溫度是國際單位制中七個基本單位之一，熱力學(xué)溫度的準確測量是制定或修訂國際溫標的基礎(chǔ)。當前，國際溫度計量缺乏600～1360K溫度范圍準確可靠的熱力學(xué)溫度測量值[1]。本文部分作者的探索研究結(jié)果表明，聲學(xué)共鳴法的溫度測量上限可提高至1360K[2]。聲學(xué)溫度計的工作原理是[3]，通過測量理想氣體聲速獲得代表聲學(xué)動能的熱力學(xué)溫度。實際氣體區(qū)別于理想氣體，其粘滯性對理想聲學(xué)動能有耗散作用，是氣體聲學(xué)溫度計測量最大不確定度來源[4]。因此，準確地掌握氣體聲學(xué)溫度計工作氣體介質(zhì)的粘度，是獲得準確的熱力學(xué)溫度值的關(guān)鍵之一。在高于90K的溫度范圍，氬氣被認為最適合于作為聲學(xué)氣體溫度計的工作介質(zhì)[3]，但滿足聲學(xué)溫度計準確度要求的氬氣粘度值溫度范圍限于常溫附近。當前，采用量子物理“從頭算”方法，可以獲得1～1000K范圍氦氣的粘度[5]，計算不確定度小至0.001%。毛細管粘度計以及由此所發(fā)展的雙毛細管粘度計[6-8]，結(jié)合量子化“從頭算”得到的氦氣粘度值，在400K以下溫度范圍，可準確地獲得其它被測氣體的粘度[9-11]，測量不確定度達到0.02%，獨立實驗結(jié)果[9, 11]的不一致性為0.025%。Vogel給出了氬氣“從頭算”的粘度值[12]，但其計算不確定度未評估。在400K以上溫區(qū)，缺少不確定度接近0.1%的實驗測量值。

我們在已有工作基礎(chǔ)上[11,13]，設(shè)計建立400～700K雙毛細管粘度計實驗系統(tǒng)，用于開展該溫度范圍氬氣粘度準確測量。該系統(tǒng)是全球首個高溫雙毛細管粘度計實驗裝置。如文獻介紹，雙毛細管粘度計由參考段(溫度被控制在293.15K)和測量段構(gòu)成，測量段溫度可調(diào)節(jié)。因此，將測量段和參考段均勻穩(wěn)定地控制在設(shè)定溫度，是雙毛細管粘度計準確測量的技術(shù)關(guān)鍵。本文介紹了為該高溫雙毛細管粘度計實驗系統(tǒng)設(shè)計的恒溫裝置，開展的控溫研究和所獲得的控溫效果。

1　恒溫裝置

圖1為高溫雙毛細管粘度計實驗系統(tǒng)簡圖。

圖1　400～700K雙毛細管粘度計實驗系統(tǒng)圖

1、2、3：一等標準鉑電阻溫度計；4：高溫燒結(jié)爐；5：保溫棉；6：外加熱圈；7：外均溫鋁管；8:內(nèi)均溫鋁管；9：沿內(nèi)均溫鋁管外柱面一圈加工的矩形凹槽；10：內(nèi)加熱圈

其中參考段毛細管放置在298.15K的恒溫酒精槽內(nèi)，與文獻[11]所介紹的參考段完全等同。本文專注于測量段實驗系統(tǒng)建立及其控溫方法研究。提出并設(shè)計了如圖2所示雙鋁管恒溫系統(tǒng)，圖中高溫箱式燒結(jié)爐的最高工作溫度為1100℃，溫度波動不超過±1℃，為爐內(nèi)雙鋁管恒溫裝置提供較為穩(wěn)定的溫度環(huán)境。雙鋁管恒溫裝置外層包裹約20mm厚的保溫棉，以消減高溫爐內(nèi)溫度波動對雙鋁管溫度的影響，改善恒溫的穩(wěn)定性和均勻性[14]。在高溫爐提供的相對穩(wěn)定的溫度環(huán)境下，使用STANFORD RESEARCH SYSTEMS控溫器PTC 10，配合一等標準鉑電阻溫度計，對雙鋁管恒溫裝置進行精確控溫，雙鋁管內(nèi)外雙層加熱元件為帶狀不銹鋼加熱圈，電阻分別為80Ω和120Ω。

圖2中6～10為恒溫系統(tǒng)的核心部分，是一套內(nèi)、外雙鋁管恒溫裝置，其截面如圖3所示。該恒溫裝置包括內(nèi)、外均溫鋁管和內(nèi)、外加熱圈，均溫鋁管件經(jīng)過精密加工。內(nèi)鋁管壁厚15mm，長120mm，內(nèi)徑128mm，鋁管中部外表面開矩形槽，槽深2mm，寬82mm，毛細管在內(nèi)鋁管矩形槽內(nèi)的布置方式如圖4所示。外鋁管壁厚15mm，管長120mm，內(nèi)徑158mm。內(nèi)、外均溫鋁管上的溫度計插孔深度為50mm。

1、2、3分別為圖1中溫度計1、2、3的插孔；6、7、8、9、10即圖2中的6、7、8、9、10部分

圖4　毛細管在內(nèi)鋁管矩形槽內(nèi)的布置方式

與常規(guī)恒溫方式[15]相比，雙鋁管法采用內(nèi)外加熱圈同時傳送熱量控溫，熱量傳遞路徑短，傳熱速度快，裝置內(nèi)部溫度對控制器調(diào)節(jié)的響應(yīng)快，有利于恒溫控制和減少軸向和徑向溫度梯度[16]。

2　控溫

2.1　控溫環(huán)境

將外部環(huán)境溫度穩(wěn)定在比控制目標溫度稍微低一些的值上，減弱爐內(nèi)溫場對恒溫裝置內(nèi)部溫場的影響，有利于雙鋁管恒溫系統(tǒng)獲取好的控溫效果。

我們在雙鋁管恒溫系統(tǒng)外設(shè)置了保溫棉結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)采用保溫棉-薄鋁板-保溫棉-薄不銹鋼板結(jié)合形式，有效地降低了高溫爐和恒溫裝置內(nèi)部的熱交換，以利用控溫器精細調(diào)節(jié)。

2.2　PID整定

2.2.1PID控溫原理[17]

PID(Proportion-Integral-Differential)指比例-積分-微分。PID溫度控制的公式為：

(1)

式中：u(t)為控制器輸出功率；kP為比例系數(shù)；ΔT(t)為t時刻控溫目標溫度與系統(tǒng)實際溫度的差值；kI為積分系數(shù)；kD為微分系數(shù)。

比例、積分和微分系數(shù)越大，相應(yīng)的作用越強。

2.2.2PID整定方法

PID整定是指選取合適的比例系數(shù)、積分系數(shù)和微分系數(shù)，使被控制量的波動幅度和穩(wěn)態(tài)誤差滿足使用要求。工程上有很多PID整定方法，如臨界比例度法，衰減曲線法和經(jīng)驗試湊法等等。在實際整定PID過程中，我們需要視被控溫對象的特征來選取合適的整定方法。

本文恒溫裝置系統(tǒng)具有以下特點：保溫層熱阻大，內(nèi)外換熱慢；雙鋁管具有很大的熱慣性；控溫目標溫度和高溫爐內(nèi)工作溫度一致，和高溫爐內(nèi)溫度的溫差ΔT很小。

在絕熱性好的被控系統(tǒng)，溫度上升過程與下降過程非常不對稱，溫度上升沿很陡，溫度下降沿很平緩，降溫時間長，因此選取合適的kP來避免溫度超調(diào)是至關(guān)重要的。通過對kP反復(fù)的整定，總結(jié)了kP值對本裝置控溫溫度曲線的影響，如圖5所示。

圖5　kP對控溫曲線的影響

積分項用來消除系統(tǒng)的穩(wěn)態(tài)誤差，kI過大，會造成系統(tǒng)震蕩和溫度超調(diào)。kI過小，系統(tǒng)的穩(wěn)態(tài)誤差不能完全消除。

對于絕熱性好的控溫裝置，控溫環(huán)境非常穩(wěn)定，被控對象溫度不會出現(xiàn)大的突變，不需要微分項來調(diào)節(jié)。

2.2.3PID整定過程

1)kP參數(shù)整定

將控溫目標溫度與實際溫度溫差ΔT設(shè)定在3～5℃，高溫爐工作溫度和控溫目標溫度基本保持一致，將kP設(shè)定為較小值(5至10之間)，控溫開始后，觀察溫度變化曲線，如果無超調(diào)，記錄從控溫開始至溫度穩(wěn)定過程的時間，然后重復(fù)前述步驟，直至整定出合適的kP值，升溫速度快，且無超調(diào)，穩(wěn)態(tài)誤差保持在10～20mk。如果出現(xiàn)超調(diào)，立刻停止控溫，重新設(shè)定控溫目標溫度和高溫爐工作溫度，保持原來的溫差不變，減小kP，直至無超調(diào)出現(xiàn)，重復(fù)前述無超調(diào)的步驟，直至整定出合適的kP。

2)kI參數(shù)整定

整定好kP參數(shù)后，先設(shè)定較小的kI，然后逐漸增加kI，每設(shè)定一個kI后等待溫度穩(wěn)定，觀察穩(wěn)態(tài)溫差的變化情況。待穩(wěn)態(tài)溫差消除，便整定出kI參數(shù)。

3　實驗結(jié)果

開展了室溫至400℃的控溫實驗，圖6 給出了400℃控溫溫度。5h內(nèi)，三支溫度計在25℃、200℃和400℃的溫度波動度分別為±0.001℃、±0.002℃和±0.003℃。溫度計1和3表示內(nèi)鋁管溫度不一致性，在25℃和200℃下，小于±0.002℃， 400℃下，為±0.004℃。

圖6　400℃溫度曲線

溫度計2、3的平均值和溫度計1的差異體現(xiàn)毛細管工作區(qū)內(nèi)、外鋁管徑向溫度不一致性，在25℃和200℃下，溫差不超過0.003℃，在400℃下，不超過0.005℃。

4　討論和總結(jié)

本文介紹了作者為高溫雙毛細管粘度計設(shè)計的400～700K溫度范圍精密控溫裝置。根據(jù)我們選擇的優(yōu)化PID參數(shù)，在400 ～700K溫區(qū)，5h內(nèi)恒溫裝置溫度穩(wěn)定性好于±3mK，軸向溫差優(yōu)于±4mK，徑向溫差小于5mK，可滿足高溫雙毛細管粘度計，在400～700K測量氣體介質(zhì)粘度擴展不確定度優(yōu)于0.1%的技術(shù)要求。

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