從120#溶劑油中分離提純正庚烷的實驗研究

姜麗敏

(錦州開元石化有限責(zé)任公司，遼寧 錦州 121001)

正庚烷是用作辛烷值測定的標(biāo)準溶劑，以及廣泛用于生產(chǎn)涂料、染料、顏料、油墨、醫(yī)藥等各個行業(yè)。120溶劑油是我公司的主要產(chǎn)品之一，每年產(chǎn)能約4萬噸左右，含正庚烷30%左右，產(chǎn)品直接外賣。其價格約為汽油的1.1～1.2倍，而正庚烷的市價達到120溶劑油的3～4倍。為了得到更高的附加值本實驗采用精餾的方法，直接從120溶劑油中分離正庚烷；通過改變回流比的大小得到滿足質(zhì)量標(biāo)準的正庚烷；同時找到最佳的精餾條件。

1 儀器與原料

1.1 儀器

精餾儀器：使用普通間歇填料精餾設(shè)備，塔柱高1800mm，塔徑32mm，塔內(nèi)填充三角填料，蒸餾瓶容積1000ml，投料量400～550g。

分析儀器：GC-122色譜分析儀。

1.2 原料

使用120溶劑油為原料，其組成，餾程如表一；譜圖如圖一。

表一 120溶劑油的組成

從表一中可以看出，正庚烷的質(zhì)量含量為21.37%，與其它組分沸點有一定的間距可以通過精餾分離方法進行分離。

圖一 120溶劑油的色譜圖

從色譜圖中看出正庚烷的出峰時間為7.79min。含量較高的組分是3-甲基己烷(其出峰時間為7.298min)和2-甲基己烷(出峰時間為7.107 min)。

2 實驗過程及結(jié)果討論

2.1 實驗步驟

試驗采用間歇精餾方式，每釜投料量約為550g，采用不同的回流比進行試驗(回流比為15：1—1：1)，采取不同溫度范圍的餾分，并進行色譜分析。

2.2 實驗結(jié)果

2.2.1 不同回流比對試驗的影響，結(jié)果如下：

表二 產(chǎn)品純度大于90%相關(guān)數(shù)據(jù)

從表二中可知，回流比為2：1、3：1、5：1時，均可得到純度高于90.99%的正庚烷產(chǎn)品，收率高于85.00%?；亓鞅葹?：1時，可以得到純度為90.23%的正庚烷，但收率只為65.32%。

表三 產(chǎn)品純度大于95%相關(guān)數(shù)據(jù)

從表三中可知，回流比為2：1、3：1、5：1時，均可得到純度高于95.00%的正庚烷產(chǎn)品，收率高于80.00%?；亓鞅葹?：1時，可以得到純度為96.16%的正庚烷，但收率只為53.94%。

將精餾得到的正庚烷進行色譜分析及餾程分析，結(jié)果見圖二、圖三。

圖二 95.6%正庚烷的色譜圖 圖三 91.97%正庚烷的色譜圖

譜圖中的組分比較集中，達到了預(yù)期的精餾效果。

2.2.2 較大回流比實驗結(jié)果

針對未來對高純度正庚烷需求量上升空間很大，因此我們采用較大的回流比進行了嘗試性試驗，得到結(jié)果如下：

表四 回流比為15：1時含量大于95%的各餾分相關(guān)數(shù)據(jù)

從表七中可以看出回流比為15：1時，99℃～100.4℃可以得到純度為96%的產(chǎn)品，收率為90.1%，也可以得到99%以上產(chǎn)品，但收率只為15.27%。譜圖如下：

圖四 96%正庚烷的色譜圖 圖五 99.14%正庚烷的色譜圖

2.2.3 采用不同批次原料對試驗的影響，結(jié)果如下：

針對溶劑油廠生產(chǎn)的120溶劑油中正庚烷含量的不確定性，因此我們采用不同批次原料進行了嘗試性試驗，得到結(jié)果如下：

表五 采用不同批次原料得到正庚烷含量≥90%的實驗結(jié)果

從表五中可以看出，原料中正庚烷含量直接影響產(chǎn)品的收率，含量越低，收率越低。

3 結(jié)論

3.1 120#溶劑油中含正庚烷約13～20%，正庚烷與其他組分有一定的沸點差，可以使用精餾的方法分離得到純度較高的正庚烷。

3.2 在試驗室的條件下，采用5：1到2：1的回流比進行實驗，均能得到純度大于90%的正庚烷，同時收率大于85%。

3.3 在試驗室的條件下，采用5：1到2：1的回流比進行實驗，也能得到純度大于95%的正庚烷，同時收率大于80%。

3.4 當(dāng)回流比小于或等于1：1時正庚烷的純度和收率明顯下降。

3.5 采用回流比15：1可以得到99%的產(chǎn)品，同時得到的純度為96%的產(chǎn)品收率為90%以上。

3.6 采用不同批次原料的實驗：原料中正庚烷含量越低，得到的正庚烷含量大于等于90%的收率越低。

[1]賀國強.化學(xué)化工大詞典.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.1-811.

[2]程能林.溶劑手冊.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.11-89.

[3]徐克勛.精細有機化工原料及中間體手冊.北京；化學(xué)工業(yè)出版社，1998.