準靜態(tài)壓縮純鈦的微觀結構和織構演變

許 峰 ，張喜燕，程佑銘

(1. 江蘇省(沙鋼)鋼鐵研究院，張家港 215625；2. 重慶大學 材料科學與工程學院，重慶 400044)

純鈦及鈦合金具有眾多優(yōu)良性能(比強度高、耐蝕性好、耐低溫等)，在航空、船舶、海洋工程等領域內的應用日益廣泛和深入，因此，對純鈦形變孿生和變形機制的研究也越來越受到重視[1-3]。純鈦是典型的密排六方結構金屬，只有4個獨立滑移系，且均為a型滑移，滑移方向為〈11 2 0〉，無法提供c軸方向的變形，需要靠形變孿生來協(xié)調金屬連續(xù)變形[4-6]。純鈦在冷軋和動態(tài)塑性變形(DPD)條件下的變形機制已有相關研究[7-12]。CHUN 等[7]對冷軋工業(yè)純鈦(ε˙≈0.8 s-1)的微觀結構和織構演變進行了研究，冷軋條件下純鈦在低、中應變階段以形變孿生為主，位錯滑移為輔，高應變階段轉變?yōu)槲诲e滑移主導變形[7]。相關純鈦動態(tài)塑性變形(ε˙≈5×102s-1)的微觀結構和織構演變研究表明：在低應變階段滑移和孿生機制共同作用，以形變孿生為主，在中、高應變階段形變孿生受到抑制，轉變?yōu)橐曰茷橹?，變形機制轉變的臨界應變?yōu)?.2[8]。而純鈦在準靜態(tài)壓縮條件下的微觀結構和織構演變、變形機制和臨界轉變應變值尚不完全清楚。分析準靜態(tài)壓縮純鈦的微觀結構和織構演變，對純鈦及密排六方結構金屬的變形機制研究以及不同應變速率下變形機制研究具有一定的理論價值和工程意義。本文作者采用準靜態(tài)方法，對圓柱型純鈦試樣進行單軸壓縮試驗，通過微觀結構和織構演變分析研究純鈦在準靜態(tài)塑性變形條件下的變形機制以及臨界轉變應變。

1 實驗

實驗材料采用純度為 99.995%的冷軋退火態(tài)純鈦，樣品加工成直徑為8 mm、高度為6~9.5 mm的圓柱壓縮試樣。純鈦的準靜態(tài)壓縮試驗在 SANS CMT-5106電子萬能試驗機上進行，應變速率為3.5×10-3~4.4×10-3s-1；動態(tài)塑性變形對比實驗在Instron Dynatup 8120落錘沖擊試驗機上進行，應變速率為4.1×102~6.5×102s-1。應變設定為0.05~0.8。其中，0.8為材料準靜態(tài)壓縮所能達到的最大應變。

變形后試樣沿橫截面進行 XRD織構分析；沿縱軸方向線切割剖開，經(jīng)機械拋光、電解拋光和腐蝕(Kroll試劑，10 s)后進行光學金相(OM)觀察，并在FEI Nova 400場發(fā)射掃描電子顯微鏡上使用EBSD系統(tǒng)進行微觀結構表征。

2 結果與討論

2.1 微觀結構演變

在整個變形過程中，不同應變試樣均產(chǎn)生了3種形變孿晶，分別是：{11 2 2}〈112 3〉壓縮孿晶、{10 1 2}〈10 1 1〉和{11 2 1}〈11 2 6〉拉伸孿晶，如表1所列。

表1 純鈦QSC樣品中出現(xiàn)的3種類型孿晶Table 1 Three types of deformation twins in QSC pure Ti

如圖1(a)和(b)所示，應變?yōu)?.05和0.1時，只有部分特殊取向的初始晶粒中產(chǎn)生孿晶。其中，主要是紅色線標識的{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孿晶和藍色線標識的{11 2 2}〈112 3〉壓縮孿晶；另外，有極少量綠色線標識的{11 2 1}〈11 2 6〉拉伸孿晶，基體組織則幾乎保持等軸晶狀態(tài)。隨著應變的增加，產(chǎn)生孿生形核的初始晶粒逐漸增多，孿晶變形成為主要的變形機制。未發(fā)生孿生的初始晶粒則受到滑移的協(xié)調變形作用，沿著水平方向被拉長，但是晶粒尺寸仍然較為粗大，如圖1(c)和(d)所示。原始晶粒尺寸為10 μm，經(jīng)過孿晶細化后，孿晶片層結構的晶粒尺寸為 0.7~2 μm，略大于 DPD樣品中孿晶片層的晶粒尺寸(0.5~2 μm)[8]。由圖1中不同顏色標識的孿晶界可以看出，孿晶含量隨著應變的增加而增加。當應變達到0.3時，可以觀察到明顯細化的孿晶片層組織，孿晶數(shù)量增加不明顯，可以認為孿生達到飽和；應變?yōu)?.4時的QSC樣品中位錯纏結增多，表明位錯滑移機制開始占據(jù)主導地位。

與純鈦DPD變形的分析結果對比后發(fā)現(xiàn)：孿晶類型的發(fā)生與應變無關，而只與材料本身、溫度以及應變速率有關。室溫DPD條件下變形除了存在{10 1 2}、{11 2 1}和{11 2 2}這 3種形變孿晶外，同時還發(fā)現(xiàn)有{11 2 4}壓縮孿晶[13]。然而，室溫QSC條件下變形只有{10 1 2}、{11 2 1}和{11 2 2} 3種形變孿晶。在微觀結構組織中也未出現(xiàn)二次孿生和三次孿生的現(xiàn)象，這一結果與DPD實驗結果相同[8]。

利用Channel 5軟件對EBSD數(shù)據(jù)進行處理，可以獲得不同應變下小角晶界(LABs，≤15°)和3種類型孿晶的晶界長度百分比，如表2所列。初始材料為退火態(tài)等軸粗晶，沒有形變孿晶和退火孿晶，LABs的晶界長度百分比為5.06%。LABs含量隨著應變的增加而增加。由表2可知，{11 2 1}〈11 2 6〉拉伸孿晶含量極低，{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孿晶和{11 2 2}〈112 3〉壓縮孿晶含量要明顯高于{11 2 1}孿晶含量。隨著應變的增加，{11 2 2}壓縮孿晶和{10 1 2}拉伸孿晶的含量先增加后降低。形變孿晶的總含量在較高應變時(＞0.3)顯著降低，這是形變孿晶達到飽和后，小角晶界的數(shù)量持續(xù)增加以及孿晶界面在較高應變下被扭轉破壞兩方面共同作用所致。

高應變下(ε=0.5~0.8)，形變孿晶被壓縮破碎、細化，平均晶粒尺寸進一步降低，如圖2所示。形變孿晶達到飽和后，受交割、壓縮變形作用破碎旋轉再結晶成為尺寸更小的細晶粒，微觀結構組織中也出現(xiàn)少數(shù)拉長變形的粗晶粒。在高應變下，晶格畸變嚴重，導致EBSD標定困難，標定率不足40%，不具有統(tǒng)計意義。

圖1 不同應變條件下純鈦QSC晶界和孿晶界的EBSD圖Fig. 1 EBSD maps for boundary and twinning boundary of QSC pure Ti at different strains: (a) ε=0.05; (b) ε=0.1; (c) ε=0.15; (d)ε=0.2; (e) ε=0.3; (f) ε=0.4

表2 QSC小角晶界和3種類型孿晶的晶界長度百分比Table 2 Boundary length frequencies of LABs and three types of twins in QSC

2.2 織構演變

準靜態(tài)壓縮變形過程中的織構演變主要通過XRD技術獲得的(0002)極圖體現(xiàn)。如圖3所示，應變?yōu)?0.1的 QSC樣品仍為雙峰織構，其強度最大值為2.16，比初始材料有所降低，雙峰織構呈減弱趨勢。隨著應變的增加，雙峰弱化明顯，同時周邊高角度區(qū)域強度開始增加。當應變達到0.3時，初始的雙峰織構轉變?yōu)榻茍A環(huán)狀分布，圓環(huán)分布范圍處于圍繞極點(加載方向LD)20°~40°位置，即(0002)極圖中c軸呈圓環(huán)狀分布的絲織構。這一結果與DPD織構在低應變階段的演變過程相似，只是形成圓環(huán)狀分布的臨界應變值不同(DPD形成圓環(huán)狀分布的應變?yōu)?.2)[8]。隨著應變的增大，圓環(huán)狀分布逐漸向中心極點集中，轉變成基面織構。隨著應變的進一步增加，基面織構也逐漸增強。當應變達到最大值0.8時，其極密度最大值也增至6.445。在整個織構演變過程中，極密度最大值始終位于(0002)極圖。

圖2 高應變條件下QSC純鈦的微觀形貌Fig. 2 Microstructures of QSC pure Ti at higher strain levels: (a) ε=0.5; (b) ε=0.6; (c) ε=0.7; (d) ε=0.8

圖3 QSC變形純鈦的(0002)極圖Fig. 3 (0002) pole figures for QSC pure Ti

如圖4所示，極密度最大值f(g)max隨應變變化曲線反映極密度最大值波動的變化趨勢，可以將整個QSC塑性形變過程劃分為以下兩個階段：1) 下降階段(應變范圍為 0~0.3)；2) 上升階段(應變范圍為0.3~0.8)。

從圖4中可以看出，極密度最大值f(g)max，其變化趨勢與QSC純Ti的微觀結構組織演變過程相對應：在最初的下降階段中，應變產(chǎn)生的少量形變孿晶弱化了最初的雙峰軋制織構；隨著應變的增加，尤其是應變達到0.3時，形變孿晶對織構的影響作用達到最強，形成了圓環(huán)狀組分分布，此時孿晶含量達到最高，孿生作用對織構的影響使得此時的極密度最大值最低；在第二階段，微觀結構組織細化，平均晶粒尺寸減小，孿生變形機制受到抑制，位錯滑移機制開始占據(jù)主導地位，隨著應變的增加，位錯滑移形成基面織構，其強度逐漸增加。

圖4 QSC純鈦極密度最大值f(g)max與應變的關系Fig. 4 Relationship between f(g)max and strain in QSC pure Ti

2.3 變形機制

通過分析取向差角度分布圖(見圖5)可知，在取向差角度為 64°和 85°的附近存在非常明顯的高峰。在ε=0.05~0.15的低應變階段，{11 2 2}〈11 2 3〉壓縮孿晶含量最高，其峰高明顯高于其他形變孿晶和普通大角晶界的峰高，表明 64°和 85°(即 EBSD 標定的{11 2 2}〈11 2 3〉壓縮孿晶和{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孿晶)這兩種孿晶為主要的孿晶類型。而在應變增加的過程中，{10 1 2}與{11 2 2}孿晶的含量逐漸接近，表現(xiàn)為64°附近的峰高與85°附近的峰高逐漸接近，兩者的高度比值從最初的2.3逐步下降到接近1左右。這種變化趨勢說明{11 2 2}和{10 1 2}這兩種孿生模式發(fā)生的難易程度是不一樣的，兩者的孿生切變分別為 0.225和0.167[14]。而由于{112 1}孿晶(37°〈10 1 0〉)含量很低，因此，在37°時峰值不明顯。此外，在41°也未發(fā)現(xiàn)明顯峰值，這與DPD條件下所得結論一致，即未發(fā)現(xiàn)二次孿生和多次孿生現(xiàn)象[15]。隨著應變的增加，{11 2 2}〈112 3〉壓縮孿晶和{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孿晶的含量呈減少趨勢。這是因為為了協(xié)調變形，一方面早先形成的孿晶及其基體中的滑移系被激活，導致標準的孿晶與基體取向差關系被破壞，部分原先的孿晶界扭轉、傾斜轉變成普通大角晶界；另一方面，位錯滑移機制的激活使小角晶界的數(shù)量增長迅速，其含量從21.9%(ε=0.05)逐步增加到 51.3%(ε=0.4)，最終導致孿晶的相對含量降低。

在整個純Ti準靜態(tài)壓縮(QSC)變形過程中，同樣存在 3種典型的織構類型：初始雙峰軋制織構(未變形)、圓環(huán)狀組分分布(ε=0.3)和基面織構。通過這種織構分界線，將整個織構演變過程根據(jù)應變劃分為以下3個階段：1) 初始雙峰軋制織構演化為圓環(huán)狀分布(0.05≤ε≤0.3)；2) 圓環(huán)狀分布演化為基面織構(0.3＜ε≤0.4)；3) 基面織構強化(0.4＜ε≤0.8)。

通過微觀結構和織構演變分析，可以判斷孿晶達到飽和的臨界點約為ε=0.3。織構演變過程中圓環(huán)狀組分的形成原因與 DPD純鈦的相同，均是{10 1 2}和{11 2 2}形變孿生共同作用的結果[8]。較高應變下，圓環(huán)狀分布逐漸轉變成基面織構，并隨應變的增加而增強。

純鈦準靜態(tài)壓縮變形的變形機制如圖6所示。在低應變(ε≤0.3)下，滑移系開動所需的臨界剪切應力(CRSS)比較大[2,16]，孿生變形機制占據(jù)主導地位，位錯滑移機制起輔助作用。在此階段，兩種孿生類型形成難易程度不同導致{10 1 2}孿晶的含量增加，{11 2 2}孿晶的含量降低。進入中、高應變階段后，孿晶達到飽和，孿生變形機制被完全抑制，位錯滑移重新占據(jù)主導地位，此時{10 1 2}和{11 2 2}孿晶的含量維持不變。

3 結論

1) 純鈦準靜態(tài)壓縮變形過程中共發(fā)現(xiàn)有{10 1 2}、{11 2 1}和{112 2} 3種類型形變孿晶存在。其微觀結構演變經(jīng)歷了形變孿晶細化初始晶粒、孿晶隨應變增加逐漸達到飽和和晶粒破碎細化3個階段。

2) 純鈦準靜態(tài)壓縮的織構演變可以分為 3個階段：初始雙峰織構轉變?yōu)榻鼒A環(huán)狀分布(ε=0.05~0.3)、圓環(huán)狀分布轉變?yōu)榛婵棙?ε=0.3~0.4)和基面織構增強(ε＞0.4)。

3) 微觀結構和織構分析結果表明：QSC純鈦中孿晶達到飽和時的臨界應變?yōu)?0.3。準靜態(tài)壓縮變形的變形機制如下：在低應變階段以孿生變形為主(ε≤0.3)，孿晶飽和后轉變?yōu)橐晕诲e滑移為主(ε＞0.3)。

圖5 QSC純鈦樣品不同應變下的晶界取向差分布Fig. 5 Grain-boundary misorientation angle distribution for QSC Ti samples deformed at different strains: (a) ε=0.05; (b) ε=0.1; (c)ε=0.15; (d) ε=0.2; (e) ε=0.3; (f) ε=0.4 (Peaks at 35°, 64° and 85° correspond to {11 2 1}, {11 2 2} and {10 1 2} deformation twins,respectively. LAB: Low angle boundaries with less than misorientation angle of 15°)

圖6 QSC純鈦小角晶界及{10 1 2}和{11 2 2}孿晶晶界含量Fig. 6 Frequencies of LABs (a) and {10 1 2} and {11 2 2} twins of QSC pure Ti (b)

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