淬火彈性應(yīng)變能對(duì)7050鋁合金時(shí)效亞晶界演變的影響

顧 偉，李靜媛，王一德，盧繼延，周玉煥

(1. 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083；2. 廣東堅(jiān)美鋁型材廠(集團(tuán))有限公司 技術(shù)中心，佛山 528231)

晶粒間取向差是表征晶界能量和區(qū)分晶界類(lèi)型的關(guān)鍵參數(shù)，晶界能量會(huì)對(duì)合金的強(qiáng)度和塑韌性產(chǎn)生直接影響。晶粒內(nèi)部取向差與晶粒內(nèi)的位錯(cuò)密度有關(guān)，也是造成晶內(nèi)儲(chǔ)能升高的重要因素。因此，很多學(xué)者對(duì)取向差、晶界及其關(guān)系進(jìn)行了大量研究。EL-DASHER等[1]用 EBSD技術(shù)獲取小變形晶體的取向，并根據(jù)取向差與位錯(cuò)密度公式的定量計(jì)算得到位錯(cuò)密度分布圖。林亮華等[2]研究認(rèn)為，在退火過(guò)程中原熱軋產(chǎn)生的位錯(cuò)將排列成位錯(cuò)墻，使晶粒分割為亞晶。HUANG等[3]分析了熱變形鋁合金退火過(guò)程中亞晶的不連續(xù)生長(zhǎng)，并討論了平均取向差與亞晶生長(zhǎng)和小角度晶界遷移率之間的關(guān)系。

盡管如此，很少有文獻(xiàn)報(bào)道7050鋁合金亞晶界和亞晶形成與時(shí)效析出的關(guān)系，但在時(shí)效析出強(qiáng)化的過(guò)程以及機(jī)理方面的研究受到更廣泛關(guān)注。如DESHPANDE等[4]和SHEN等[5]認(rèn)為7050鋁合金再結(jié)晶時(shí)亞晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы纾斐删Я４执蠡?。LANG等[6]認(rèn)為，通過(guò)應(yīng)變誘導(dǎo)析出的第二相可以釘扎住更多小角度晶界，從而提高7050鋁合金的強(qiáng)度和韌性。WANG等[7-8]和 CAI等[9]通過(guò)對(duì)晶界析出相的形貌與取向差關(guān)系的研究發(fā)現(xiàn)，析出物不能在取向差小于3°的小角度晶界上形核長(zhǎng)大。因此，本文作者旨在探究 7050鋁合金在時(shí)效過(guò)程中亞晶界和亞晶的形成原因，通過(guò)采用OM、EBSD和TEM方法研究7050鋁合金擠壓型材在固溶淬火和人工時(shí)效處理過(guò)程中晶粒內(nèi)部取向梯度的變化以及亞晶界的演變過(guò)程。

1 實(shí)驗(yàn)

采用7050鋁合金熱擠壓型材，其化學(xué)成分如表1所列。從型材同一位置截取5個(gè)長(zhǎng)10 mm的方塊，在477 ℃下固溶保溫1 h后水淬，淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間小于5 s。然后，不同試樣分別在121℃和177 ℃進(jìn)行一級(jí)、二級(jí)時(shí)效。固溶試樣編號(hào)為SQ(Solution quenching)，時(shí)效試樣編號(hào)為AG(Aging)，具體工藝參數(shù)如表2所列。

表1 實(shí)驗(yàn)用7050鋁合金型材的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of investigated 7050 Al alloy profiles (mass fraction, %)

表2 固溶淬火(SQ)和人工時(shí)效(AG)熱處理方案Table 2 Heat treatments schedule of solution quenching (SQ)and artificial aging (AG) treatment

所有試樣經(jīng)Graff Sargent試劑[10]或Keller試劑侵蝕后，在Leica DM2500M光學(xué)顯微鏡下觀察微觀組織形貌。采用 LEO-1450型掃描電鏡的 EBSP組件(EBSD)掃描晶粒取向，并用HKL-Channel軟件分析晶粒內(nèi)部的小角度晶界和亞晶形貌。透射試樣用30%硝酸甲醇溶液進(jìn)行雙噴，采用JEDL JEM-2010透射電鏡(TEM)觀察位錯(cuò)、亞晶界和析出物。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 不同熱處理后晶粒尺寸變化

圖1所示為經(jīng)不同熱處理后7050鋁合金的晶粒形貌。由圖1(a)可見(jiàn)，擠壓試樣經(jīng)477 ℃、1 h固溶后發(fā)生了再結(jié)晶和再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大。受擠壓纖維組織影響，SQ試樣內(nèi)晶粒呈紡錘狀，其長(zhǎng)、短軸分別為200和80 μm。在固溶淬火后分別經(jīng)121 ℃保溫30和360 min的一級(jí)時(shí)效熱處理， AG30和AG360這兩個(gè)試樣內(nèi)晶粒平均尺寸未見(jiàn)明顯變化，其形貌仍為紡錘狀。但是繼續(xù)升至二級(jí)時(shí)效溫度177 ℃并保溫5 min后的AG360-5試樣的晶粒內(nèi)開(kāi)始出現(xiàn)未閉合的晶界線。當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)至 60 min后，如圖 1(e)所示，試樣AG360-60中原粗大的紡錘狀晶粒被分割碎化為等軸晶，且尺寸細(xì)化至20 μm左右。

上述實(shí)驗(yàn)中圖 1(a)~(e)所示為采用 Graff Sargent侵蝕劑侵蝕的樣品的組織形貌。用Keller試劑侵蝕后發(fā)現(xiàn)，所有試樣的晶粒尺寸和形貌均無(wú)明顯變化。圖1(f)所示為經(jīng)Keller試劑侵蝕的AG360-60試樣的組織形貌?？梢钥闯觯ЯＨ詾榧忓N狀，且晶內(nèi)沒(méi)有任何晶界線和被碎化的細(xì)小等軸晶。說(shuō)明Keller試劑是通過(guò)晶體取向的差異來(lái)區(qū)分并著色以辨識(shí)不同晶粒。顯然，對(duì)取向略有差異的晶粒組織難以通過(guò)著色襯度顯示出來(lái)。根據(jù)文獻(xiàn)[10-11]報(bào)道，Graff Sargent試劑主要侵蝕晶界，且對(duì)于取向差較小的亞晶界，該試劑也能侵蝕并顯現(xiàn)。由此可以初步判斷，AG360-5和AG360-60這兩個(gè)二級(jí)時(shí)效試樣中未閉合晶界線為小角度晶界，并將晶粒分割碎化為亞晶。

2.2 不同熱處理階段小角度晶界演變

利用 EBSD軟件能計(jì)算并描述出小角度晶界LAGB(Low angle grain boundary，即取向差小于10°)與大角度晶界HAGB(High angle grain boundary，即取向差大于10°)。圖2所示為不同處理階段試樣內(nèi)部不同取向差角的晶界，其中黑色為 HAGB，藍(lán)色為L(zhǎng)AGB。從圖2中可以看出，SQ試樣晶粒尺寸粗大，且有極少量LAGB。在AG30試樣中則開(kāi)始由HAGB上不同位置向晶內(nèi)生長(zhǎng)未閉合的LAGB。延長(zhǎng)保溫時(shí)間至AG360時(shí)，在晶粒內(nèi)的三叉晶界處LAGB開(kāi)始閉合。在二級(jí)時(shí)效初期，AG360-5試樣晶粒內(nèi)部的LAGB開(kāi)始穿透整個(gè)晶粒，將晶粒分割成幾部分。至AG360-60試樣時(shí)，晶粒內(nèi)部已被LAGB碎化成細(xì)小亞晶。

圖2 經(jīng)不同熱處理后7050鋁合金兩種取向差晶界包圍的晶粒的EBSD圖Fig. 2 EBSD maps showing grain boundary of 7050 Al alloy after different heat treatments: (a) SQ; (b) AG30; (c) AG360; (d)AG360-5; (e) AG360-60

由圖 2可以看出，在整個(gè)時(shí)效過(guò)程中發(fā)生了LAGB的產(chǎn)生、長(zhǎng)大和閉合過(guò)程，也驗(yàn)證了Graff試劑對(duì)LAGB的侵蝕效果以及AG360-60試樣中碎化的晶粒為亞晶的結(jié)論。但 Graff試劑未能對(duì)固溶和一級(jí)時(shí)效試樣中的LAGB侵蝕識(shí)別，其原因?qū)⒃诘?節(jié)討論。

2.3 不同熱處理階段晶內(nèi)取向梯度的演變過(guò)程

根據(jù)以往的研究[12]，7000系鋁合金經(jīng)高溫淬火后易在試樣內(nèi)部形成殘余應(yīng)力，此淬火應(yīng)力以晶體平面彎曲的形式將彈性應(yīng)變能儲(chǔ)存在固溶淬火后的晶粒中。晶體平面彎曲可用晶粒內(nèi)各點(diǎn)間的取向差來(lái)描述。

利用EBSD數(shù)據(jù)除了可直觀地表示晶界的取向差角外，還可由晶粒內(nèi)各點(diǎn)的取向計(jì)算視場(chǎng)內(nèi)任意兩點(diǎn)的晶體取向差。將由EBSD獲得的晶粒內(nèi)任意兩點(diǎn)的取向差(Δθ1)與這兩點(diǎn)間的距離(l)之比定義為晶粒的取向梯度，即Δθ1/l。晶粒內(nèi)的取向梯度是對(duì)晶面彎曲程度(即晶面曲率)的一種描述，能反映出晶體內(nèi)儲(chǔ)存的彈性應(yīng)變能。研究晶內(nèi)的取向梯度在SQ、AG30和AG360-60這3個(gè)階段的變化，可分析晶面彎曲的變化過(guò)程，也能說(shuō)明彈性應(yīng)變能的儲(chǔ)存與釋放。本實(shí)驗(yàn)中SQ、AG30和AG360-60試樣中晶粒內(nèi)部取向梯度的統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖3所示。

圖3 3個(gè)不同熱處理試樣的取向梯度分布Fig. 3 Orientation gradient distribution during three key stages of different heat treatments

由圖3可見(jiàn)，固溶淬火(SQ)后試樣晶粒內(nèi)的取向梯度最大，平均約為9×10-2(°)/μm。經(jīng)一級(jí)時(shí)效AG30后取向梯度開(kāi)始減小，到二級(jí)時(shí)效試樣AG360-60，取向梯度比固溶淬火后取向梯度降低了 77.8%，此時(shí)平均取向梯度約為2×10-2(°)/μm。需要說(shuō)明的是，為避免晶界對(duì)晶內(nèi)取向梯度統(tǒng)計(jì)的影響，在測(cè)量取向梯度時(shí)所取兩點(diǎn)之間均無(wú)LAGB或HAGB。由于時(shí)效的進(jìn)行，亞晶界逐漸增多，晶粒變細(xì)小，因此在AG360-60試樣取向梯度的統(tǒng)計(jì)中，測(cè)量距離均小于40 μm。

3 討論

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，從固溶到時(shí)效，晶面彎曲程度逐步降低且LAGB數(shù)量逐漸增加。也就是說(shuō)，SQ試樣中晶面彎曲最大，LAGB數(shù)量最少，AG360-60試樣晶面彎曲程度最小，而LAGB的數(shù)量最多。

根據(jù)文獻(xiàn)[13-15]，高溫淬火易在金屬內(nèi)部形成散亂分布的位錯(cuò)環(huán)，這些高能不穩(wěn)定狀態(tài)的位錯(cuò)環(huán)致使晶面彎曲，并將彎曲引起的彈性應(yīng)變能儲(chǔ)存在晶粒內(nèi)，形成前文所述的淬火應(yīng)力。晶體內(nèi)部取向梯度 Δθ1/l與晶粒內(nèi)的晶面曲率κ物理意義相近，都描述了晶面的彎曲程度。由于晶粒的晶面彎曲是由晶粒內(nèi)大量同號(hào)位錯(cuò)的聚集造成的，因此，彎曲晶面的曲率κ與單位體積內(nèi)位錯(cuò)線含量有關(guān)[16]。根據(jù)NYE[17]所述，當(dāng)晶體內(nèi)彎曲晶面的曲率為κ時(shí)，單位體積內(nèi)需聚集n=κ/b條位錯(cuò)線，因此，晶粒所儲(chǔ)存的彈性應(yīng)變能為這n條位錯(cuò)線的應(yīng)變能之和：

式中：Etotal為由n條位錯(cuò)線造成的晶體彎曲所儲(chǔ)存的總能量；Ei為第i條位錯(cuò)線的能量；G、b和υ分別為剪切模量、柏氏矢量和泊松比；r0為位錯(cuò)畸變區(qū)半徑；R為位錯(cuò)應(yīng)力場(chǎng)最大作用范圍的半徑；κ為彎曲晶面的曲率。

單位體積內(nèi)n條位錯(cuò)線中相互間的平均間距為DV=。在熱激活作用下，這些位錯(cuò)線受彎曲晶面的驅(qū)動(dòng)將發(fā)生交滑移和攀移形成LAGB，在單位面積LAGB上，位錯(cuò)間距DS=。因此，從散亂分布于整個(gè)晶粒內(nèi)的彎曲區(qū)域的同號(hào)位錯(cuò)重新排列成LAGB過(guò)程中能量的變化為

式中：Eorder為位錯(cuò)有序排列形成小角度晶界時(shí)晶內(nèi)的能量。

于是，n條位錯(cuò)線對(duì)小角度晶界能量貢獻(xiàn)即為這些位錯(cuò)線由散亂高能狀態(tài)排列為L(zhǎng)AGB所造成的能量損失，于是有

由n條位錯(cuò)線造成的曲率角與曲率之間的關(guān)系為2πθ/360=κ，因此，從散亂分布位錯(cuò)組態(tài)到形成小角度晶界的能量變化為

隨著曲率角θ逐漸累加，晶界兩側(cè)的取向相差越來(lái)越大，形成與原取向不同的兩部分晶體。在此過(guò)程中能量的累積與在晶體某晶面確定長(zhǎng)度上彎曲程度有很大關(guān)系。將式(4)對(duì)距離求偏導(dǎo)數(shù)得：

根據(jù)式(5)，對(duì)于包含n條位錯(cuò)線的單位體積來(lái)說(shuō)，?(Δ E ) /?l 與取向梯度?θ/?l成正比。由于位錯(cuò)造成的彎曲晶面的曲率角即為取向差角，因此，式(5)說(shuō)明晶面曲率角較大的晶粒內(nèi)累積的能量更多，也更容易形成LAGB。這一過(guò)程消耗內(nèi)部?jī)?chǔ)能，導(dǎo)致基體保持較低能量狀態(tài)，組織結(jié)構(gòu)也比較穩(wěn)定。因此，本實(shí)驗(yàn)中7050鋁合金在時(shí)效過(guò)程中亞晶界和亞晶的形成是一個(gè)儲(chǔ)能釋放的過(guò)程，將造成高能量的彎曲畸變晶面向低能量的平直晶面轉(zhuǎn)化。整個(gè)組織變化過(guò)程如圖4所示。從組織演變來(lái)看，最初在固溶淬火試樣中散亂分布著許多位錯(cuò)。經(jīng)時(shí)效后，這些位錯(cuò)在彈性應(yīng)變能和熱激活雙重作用下發(fā)生滑移和攀移運(yùn)動(dòng)，并由于系統(tǒng)能量降低原則逐步形成位錯(cuò)列。隨著時(shí)效溫度的升高和時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，如圖4(b)和(c)所示，這些位錯(cuò)列中位錯(cuò)的距離不斷縮小，同時(shí)還繼續(xù)吸收基體中散亂分布的位錯(cuò)，最終使得基體兩側(cè)的取向差累積至形成LAGB。

圖5所示為不同熱處理階段7050鋁合金的TEM像。由圖5可知，TEM結(jié)果證實(shí)了上述推論，同時(shí)還發(fā)現(xiàn)在一級(jí)時(shí)效階段位錯(cuò)列上沒(méi)有析出物產(chǎn)生，如圖5 (b)和(c)所示。這是因?yàn)镠ASS等[18]的研究結(jié)果表明，位錯(cuò)列造成的兩側(cè)基體取向差過(guò)小(＜3°)，析出物難以在位錯(cuò)列上優(yōu)先形核與長(zhǎng)大。同時(shí)，第二相未能在位錯(cuò)和位錯(cuò)列上析出，使得位錯(cuò)得以繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，并逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)長(zhǎng)AGB。在二級(jí)時(shí)效時(shí)，位錯(cuò)列迅速轉(zhuǎn)變?yōu)長(zhǎng)AGB，且取向差角≥3°，因此，MgZn2相在 LAGB上優(yōu)先形核并長(zhǎng)大。如圖5(d)所示，在AG360-60試樣的LAGB上觀察到斷續(xù)的約15 nm的析出相。這些析出相釘扎住LAGB，使其難以繼續(xù)運(yùn)動(dòng)。最終晶粒內(nèi)的位錯(cuò)密度降低，不同位置處的取向差減小，晶面彎曲程度明顯下降(見(jiàn)圖3)。

圖5 不同熱處理階段7050鋁合金的TEM像Fig. 5 TEM images of 7050 Al alloy subjected to different heat treatments: (a) SQ, scattered dislocations; (b) AG360, dislocation array formed by rearranged dislocations; (c) AG360, various dislocation arrays merging into LAGB; (d) AG360-5, LAGBs

BUHA 等[19]和 RANGANATHA 等[20]研究認(rèn)為，7050鋁合金在一級(jí)時(shí)效時(shí)析出相為富GP區(qū)和η′相，但在二級(jí)時(shí)效析出相為η相(即MgZn2)，而且WANG等[7]和楊文玲等[21]認(rèn)為，在晶界上析出相為更易侵蝕的富Mg相。綜合以上關(guān)于亞晶形成和析出物的研究結(jié)果可以看出，Graff試劑可以侵蝕出二級(jí)時(shí)效中的LAGB，但是無(wú)法顯現(xiàn)固溶和一級(jí)時(shí)效中的 LAGB，這應(yīng)該歸因于二級(jí)時(shí)效時(shí)MgZn2相沿亞晶界的析出。

4 結(jié)論

1) 7050鋁合金固溶態(tài)200 μm×80 μm的紡錘狀晶粒在隨后的時(shí)效過(guò)程中，被小角度晶界逐步分割碎化成直徑約為20 μm的等軸狀亞晶。

2) 固溶淬火形成的大量散亂同號(hào)位錯(cuò)造成晶面彎曲，使得晶粒內(nèi)部?jī)?chǔ)存彈性應(yīng)變能。人工時(shí)效處理時(shí)，在此能量和熱激活雙重作用下淬火位錯(cuò)滑移重排，形成位錯(cuò)列和LAGB，能量釋放且晶面變平直，同時(shí)組織被分割碎化為細(xì)小亞晶。

3) 在 177 ℃二級(jí)時(shí)效時(shí)，沿著 LAGB析出了MgZn2相，提高了 Graff試劑的侵蝕效果，使得能在光學(xué)顯微鏡下觀察到亞晶界。

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