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    一種用于處理冷氫化料的低能耗精餾工藝

    2014-03-16 02:03:12姜利霞萬燁司文學張志剛中國恩菲工程技術(shù)有限公司北京100038
    化工管理 2014年12期
    關(guān)鍵詞:四氯化硅三氯氫硅沸器

    姜利霞 萬燁 司文學 張志剛(中國恩菲工程技術(shù)有限公司北京100038)

    前言

    多晶硅的生產(chǎn)過程實質(zhì)上是將金屬硅(98.5~99%含硅量)提純?yōu)槌呒児瑁?9.9999999%以上)的過程。全世界多晶硅主要由2種方法生產(chǎn),其一是三氯氫硅氫還原工藝[1],占總產(chǎn)能的86%,是主流工藝;其他由硅烷法生產(chǎn)。

    三氯氫硅氫還原工藝,工藝復(fù)雜,產(chǎn)品純度高,能夠滿足安全、環(huán)保和大規(guī)模生產(chǎn),但配套條件嚴格、技術(shù)難度高,投資高。主要工序包括“原料制備與提純、多晶硅還原、尾氣回收和氫化回收利用”等。

    多晶硅生產(chǎn)過程中,每產(chǎn)1噸多晶硅產(chǎn)品將產(chǎn)生約15~20噸的副產(chǎn)物四氯化硅,年產(chǎn)10萬噸多晶硅,就有約150~200萬噸副產(chǎn)四氯化硅。常溫下,四氯化硅呈液態(tài),不宜儲存和長途運輸,低溫加壓四氯化硅氫化技術(shù)[2]是首要選擇。低溫加壓四氯化硅氫化技術(shù)(簡稱冷氫化)以四氯化硅(g)、硅粉、氫氣為原料,以銅合金、氯化亞銅或鎳系等為催化劑,在一定溫度、壓力條件下,在氫化反應(yīng)器中進行氣--固相反應(yīng)。通過低溫加壓四氯化硅氫化技術(shù)將四氯化硅轉(zhuǎn)化為三氯氫硅,作為多晶硅生產(chǎn)的原料返回工藝使用,實現(xiàn)清潔生產(chǎn)和物料的閉式循環(huán)。

    低溫氫化技術(shù)中由于添加了硅粉和催化劑等物質(zhì),氫化回收利用后的冷氫化料中含有硅粉、高氯化物等高沸點物質(zhì),此部分物料雜質(zhì)含量高。而多晶硅的超高純度要求原料雜質(zhì)含量達到ppta級別(10-12),純度達到9個“9”,這一方面增加了提純難度[3],另一方面必然要求提純塔高回流比,需要消耗相對較多的熱量。提純工序的能耗是多晶硅工藝的主要能耗之一,降低提純工序的能耗是降低多晶硅成本的最有效途徑之一。

    本文提出了一種處理冷氫化料(低溫氫化技術(shù)處理后物料)的低能耗精餾工藝,實現(xiàn)了提純工藝的最低能耗,最大程度降低多晶硅成本。

    一、冷氫化料的低能耗精餾工藝

    冷氫化料的組成為四氯化硅含量75~85w t%,三氯氫硅含量18~24w t%,二氯二氫硅含量1~5w t%,硅粉和高氯化物等雜質(zhì)微量。

    處理冷氫化料的低能耗精餾工藝采用五級精餾,包括第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔和第五精餾塔。

    第一精餾塔的功能是脫重,側(cè)線采出的四氯化硅滿足氫化工序的原料要求,重新返回氫化工序,塔釜除去高沸點雜質(zhì)(硅粉和高氯化物等雜質(zhì)),塔頂三氯氫硅含量超過95%。第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔和第五精餾塔四塔連續(xù)差壓熱耦合,四塔的壓力從低到高或者從高到低串聯(lián),在第二精餾塔塔頂設(shè)置冷凝器,并在第二精餾塔和第三精餾塔之間、第三精餾塔和第四精餾塔之間、第四精餾塔和第五精餾塔之間各設(shè)置一個冷凝再沸器,第五精餾塔設(shè)置常規(guī)再沸器。四個塔的功能分別為脫重、脫重、脫輕、脫輕。

    圖1-處理冷氫化料的低能耗精餾工藝

    處理冷氫化料的精餾工藝,以第二精餾塔至第五精餾塔壓力依次升高為例,其流程見圖1,操作過程為:原料S01進入第一精餾塔T01,塔頂蒸汽S02經(jīng)過冷凝器E01冷凝,冷凝液S03進入回流罐V 01,冷凝液S04進入回流泵P01,泵后液體按照一定的回流比,一部分作為回流液S05返回第一精餾塔塔T01,一部分采出進入第二精餾塔T02,塔底采出液S07,按照一定的比例,一部分進入再沸器E02,經(jīng)再沸器加熱汽化后氣體S08返回第一精餾塔T01,一部分作為重組分S09采出,第一精餾塔中下部采出的四氯化硅S10送入氫化工序;第二精餾塔T02的塔頂蒸汽S11經(jīng)過冷凝器E03冷凝,冷凝液S12進入回流罐V 02,冷凝液S13進入回流泵P02,泵后液體按照一定的回流比,一部分作為回流液S14返回第二精餾塔塔T02,一部分采出S15進入第三精餾塔,塔底采出液S16,按照一定的比例,一部分進入冷凝再沸器E04,經(jīng)冷凝再沸器加熱汽化后氣體S17返回第二精餾塔T02,一部分作為重組分采出S18;第三精餾塔T03的塔頂蒸汽S19進入冷凝再沸器E04的殼程加熱介質(zhì)入口,經(jīng)冷凝再沸器冷凝后的物料S20進入回流罐V 03,冷凝液S21進入回流泵P03,泵后液體按照一定的回流比,一部分作為回流液S22返回第三精餾塔塔T03,一部分作為采出S23進入第四精餾塔T04,塔底采出液S24,按照一定的比例,一部分進入冷凝再沸器E05,經(jīng)冷凝再沸器加熱汽化后氣體S25返回第三精餾塔T03,一部分作為重組分S26采出;第四精餾塔T04的塔頂蒸汽S27進入冷凝再沸器E05的殼程加熱介質(zhì)入口,經(jīng)冷凝再沸器冷凝后的物料S28進入回流罐V04,冷凝液S29進入回流泵P05,泵后液體按照一定的回流比,一部分作為回流液S30返回第四精餾塔塔T04,一部分作為輕組分S31采出,塔底采出液S32,按照一定的比例,一部分進入冷凝再沸器E06,經(jīng)冷凝再沸器加熱汽化后氣體S33返回第四精餾塔T04,一部分作為中間產(chǎn)品采出S34進入第五精餾塔T05;第五精餾塔T05的塔頂蒸汽S36進入冷凝再沸器E06的殼程加熱介質(zhì)入口,經(jīng)冷凝再沸器冷凝后的物料S37進入回流罐V05,冷凝液S38進入回流泵P06,泵后液體按照一定的回流比,一部分作為回流液S39返回第五精餾塔塔T05,一部分作為輕組分S40采出,塔底采出液S41,按照一定的比例,一部分進入再沸器E07,經(jīng)再沸器加熱汽化后氣體S42返回第五精餾塔T05,一部分作為產(chǎn)品S43采出。

    五個塔的回流進料比為1~10,第一精餾塔壓力為0.25~0.4MPa(絕壓,下同),第二精餾塔壓力為0.2~0.4MPa,第三精餾塔壓力為0.2~0.6MPa,第四精餾塔壓力為0.4~0.8MPa,第五精餾塔壓力為0.8~1.0MPa,冷凝再沸器中加熱介質(zhì)與冷卻介質(zhì)的平均溫差為8~30℃。

    塔內(nèi)件確定:第一精餾塔可以除去氫化工序攜帶的高沸點雜質(zhì)、粉塵等易引起塔堵塞的物料,故第一精餾塔采用篩板塔[4],且第一精餾塔屬于三氯氫硅和四氯化硅的組分分離,回流進料比可降至1,能耗較低;而第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔和第五精餾塔的物料較潔凈,故可以采用高效填料,在同樣塔高的情況下,可增加理論板數(shù),降低回流進料比[5],降低第二精餾塔冷凝器和第五精餾塔再沸器的負荷,能耗降低。

    五個塔的功能分別為脫重、脫重、脫重、再脫輕、再脫輕,根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗,重組分雜質(zhì)脫除較輕組分雜質(zhì)困難,故脫重功能的塔較多,進一步保證產(chǎn)品純度;脫重功能的塔向下一級精餾塔進料時,無需塔底泵,第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔作為脫重塔,可以節(jié)省設(shè)備投資,減少塔底泵易汽蝕的問題。

    二、冷氫化料低能耗精餾工藝的先進性

    第一精餾塔脫重具有以下優(yōu)點:(1)冷氫化料的組分中四氯化硅含量為75~85%,第一精餾塔側(cè)線采出四氯化硅,則第一精餾塔的塔頂采出量僅為冷氫化料的15~25%,大大降低了后續(xù)四個塔的負荷,則后續(xù)四個塔的設(shè)備規(guī)格減小,同時降低了能耗;(2)第一精餾塔側(cè)線采出的四氯化硅純度高達99%,無需其它精餾塔即可滿足氫化工序原料的純度要求;(3)第一精餾塔塔頂采出的氯硅烷中三氯氫硅含量超過95%,第二精餾塔至第四精餾塔每個塔的塔頂塔底溫差較小,滿足差壓熱耦合條件,四塔連續(xù)差壓熱耦合,冷熱負荷降低70~80%。

    四塔差壓熱耦合,節(jié)能降耗。第二精餾塔至第五精餾塔四塔可以實現(xiàn)連續(xù)差壓熱耦合,則第三精餾塔塔頂蒸汽冷凝至過冷狀態(tài)所需的冷負荷與第二精餾塔塔釜液體汽化所需的熱負荷相當;第四精餾塔塔頂蒸汽冷凝至過冷狀態(tài)所需的冷負荷與第三精餾塔塔釜液體汽化所需的熱負荷相當;第五精餾塔塔頂蒸汽冷凝至過冷狀態(tài)所需的冷負荷與第四精餾塔塔釜液體汽化所需的熱負荷相當。第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔塔釜無需外加熱源,熱源負荷降低60%~80%。第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔和第五精餾塔塔頂蒸汽經(jīng)冷凝再沸器冷凝后已完全過冷,冷源負荷降低60%~80%。

    取消輔助冷凝器,降低設(shè)備配置難度,擴大耦合改造范圍。第二精餾塔塔頂蒸汽經(jīng)冷凝再沸器冷凝后已完全冷凝或過冷,無需再像傳統(tǒng)差熱耦合塔增加輔助冷凝器,以便將再沸器后的冷凝物料進一步冷凝,輔助冷凝器取消可以降低耦合塔的設(shè)備配置和管路配置難度,擴大了差壓熱耦合塔的使用范圍,尤其是針對改造項目的塔組。以第二精餾塔為例,在輔助冷凝器未取消時,第二精餾塔塔頂蒸汽的流程為第二精餾塔T02→冷凝再沸器E02→輔助冷凝器→回流罐V02→回流泵P02,當塔頂蒸汽經(jīng)冷凝再沸器冷凝成飽和狀態(tài)時,為防止管路中不凝氣存在,要求管路中不能出現(xiàn)U型彎,這就要求該系列設(shè)備高度逐步降低,從而導(dǎo)致冷凝再沸器的安裝位置較高,第一精餾塔的塔釜高度較高,這必然增加設(shè)備投資和土建風險,而對改造項目,由于受此限制而不能改造為耦合塔;當塔頂蒸汽經(jīng)冷凝再沸器冷凝成過冷狀態(tài)時,設(shè)備配置和管路配置可不受上述限制。

    熱源綜合利用:第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔和第五精餾塔的物料基本是含95%以上的三氯氫硅,相較四氯化硅,三氯氫硅沸點較低,再沸器熱源求不高,可以充分利用還原工序還原爐內(nèi)反應(yīng)余熱,故所用熱源為還原工序的冷源,即高溫熱水(150~130度)。高溫水在多晶硅工藝中還原工序中作為冷源,經(jīng)還原工序后高溫水由130度升高到150度,精餾塔塔正好采用還原工序出來的150度高溫水作為熱源,經(jīng)提純后高溫水又降為130度,又回還原工序作為冷源。真正做到充分利用還原爐余熱,無需增加外來熱源,降低成本。

    [1]梁駿吾.電子級多晶硅的生產(chǎn)工藝[J].中國工程科學,2000(12):35~39.

    [2]宋佳,曹祖賓.四氯化硅固定床冷氫化工藝的研究[J].化學工業(yè)與工程,2011(3):20~24.

    3]周齊領(lǐng),張曉輝.電子級多晶硅生產(chǎn)中氯硅烷精餾工藝的設(shè)計和優(yōu)化[J].化工設(shè)計,2000,20(3):11-13.

    [4]周齊領(lǐng),張曉輝.電子級多晶硅生產(chǎn)中氯硅烷精餾工藝的設(shè)計和優(yōu)化[J].化工設(shè)計,2010,20(3):11-13.

    [5]李群生,白潔,郭增昌,王寶華.三氯氫硅精餾過程的模擬與優(yōu)化[J]北京化工大學學報(自然科學報),2012,39(1):1-5.

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