基于精密液體低溫槽的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒?/h1>
2014-03-14 10:41:49孫震疆新疆計(jì)量測(cè)試研究院
上海計(jì)量測(cè)試 2014年6期
朱 銳 孫震疆 / 新疆計(jì)量測(cè)試研究院
基于精密液體低溫槽的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒?/p>
朱 銳 孫震疆 / 新疆計(jì)量測(cè)試研究院
介紹一種使用精密液體低溫槽的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋坪捅４娣椒?。凍制過(guò)程簡(jiǎn)單安全，易于操作，不易損壞水三相點(diǎn)瓶。此種方法凍制水三相點(diǎn)瓶，在實(shí)際檢測(cè)工作中具有較好的實(shí)用價(jià)值。
水三相點(diǎn)瓶；凍制方法；精密液體低溫槽
0 引言
根據(jù)JJG 225-2001《熱能表》[1]的要求，配對(duì)溫度傳感器檢定裝置的主標(biāo)準(zhǔn)器一般為二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)。二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的標(biāo)定中，水三相點(diǎn)溫度處的電阻值是一個(gè)基準(zhǔn)值。水三相點(diǎn)是國(guó)際實(shí)用溫標(biāo)中一個(gè)極為重要的固定點(diǎn)，也是用來(lái)定義熱力學(xué)溫度單位K的基準(zhǔn)點(diǎn)。90國(guó)際溫標(biāo)中定義水三相點(diǎn)溫度值為273.16 K（0.01 ℃）。因此水三相點(diǎn)的正確復(fù)現(xiàn)、準(zhǔn)確測(cè)量，是標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻準(zhǔn)確測(cè)溫的關(guān)鍵。水三相點(diǎn)使用水三相點(diǎn)瓶來(lái)復(fù)現(xiàn)。瓶中裝有高純水，經(jīng)過(guò)凍制使三相點(diǎn)瓶?jī)?nèi)含有冰、水、和水蒸氣三相共存并且處于熱平衡狀態(tài)。干冰凍制和液氮凍制是兩種常見(jiàn)的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒?。液氮凍制方法更為常?jiàn)，水三相點(diǎn)瓶保存時(shí)間較長(zhǎng)，但凍制過(guò)程中安全性較差。本文介紹一種基于精密液體低溫槽的簡(jiǎn)單安全的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒ā?/p>
1 技術(shù)指標(biāo)
溫度范圍：-10 ～ 110 ℃；
工作介質(zhì)：防凍液/水；
工作溫度：防凍液-5 ～ 102 ℃（最低-10 ℃）；
攪拌方式：射流攪拌，三檔調(diào)速；
冷卻方式：內(nèi)置制冷機(jī)，通過(guò)盤(pán)管冷卻；
加熱方式：電熱管加熱；
控溫方式：全數(shù)字PID控溫；
顯示分辨力：0.001 ℃；
高壓脈沖電場(chǎng)滅菌是一門(mén)比較新的冷殺菌技術(shù)，原理是通過(guò)兩個(gè)電極間產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓來(lái)消滅果蔬表面感染的病原菌，并且鈍化相關(guān)酶活性，從而延長(zhǎng)果蔬的保存期。這一技術(shù)具有能耗低、無(wú)輻射等一系列優(yōu)點(diǎn)，可用于果蔬采后病害的防治。有試驗(yàn)表明[17]，采用100 kV高壓脈沖電場(chǎng)對(duì)楊梅果實(shí)進(jìn)行處理后冷藏7～10 d，處理組楊梅果實(shí)感官較正常，略有變軟、氣味略酸；而未經(jīng)處理的則完全腐爛，酸腐氣味明顯。
控溫穩(wěn)定度：優(yōu)于±0.005 ℃；
水平溫場(chǎng)：優(yōu)于0.005 ℃（0 ℃時(shí)）；
垂直溫場(chǎng)：優(yōu)于0.020 ℃（0 ℃時(shí)）。
2 水三相點(diǎn)瓶的凍制
2.1 準(zhǔn)備階段
在使用精密液體低溫槽之前，應(yīng)進(jìn)行開(kāi)機(jī)檢查。保證排水閥處于關(guān)閉狀態(tài)，射流攪拌噴嘴擰緊，壓縮機(jī)處于關(guān)閉狀態(tài)。按要求將槽體充滿(mǎn)防凍液，保證槽內(nèi)防凍液為溢流狀態(tài)。然后使用水三相點(diǎn)專(zhuān)用支架放好控溫溫度計(jì)，通電。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，控制器開(kāi)始自檢。攪拌泵速設(shè)置為Ⅰ檔，用于排除泵中的空氣，防止液體濺出。儀器啟動(dòng)后，泵中空氣排出，水流旋轉(zhuǎn)上升，調(diào)整泵速為Ⅲ檔。打開(kāi)壓縮機(jī)開(kāi)關(guān)，壓縮機(jī)開(kāi)始工作，控溫開(kāi)始。
將恒溫槽溫度設(shè)定為0.000 ℃。之后將水三相點(diǎn)瓶緩慢放入低溫槽中進(jìn)行預(yù)冷，將防凍液充入水三相點(diǎn)瓶?jī)?nèi)孔，水三相點(diǎn)瓶處于全浸入狀態(tài)。同時(shí)將一支標(biāo)定過(guò)的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)放入恒溫槽中。當(dāng)?shù)蜏匾后w恒溫槽溫度達(dá)到0.000 ℃，且波動(dòng)度一般在0.002 ℃范圍內(nèi)時(shí)，視作槽內(nèi)溫場(chǎng)穩(wěn)定。此時(shí)使用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)定低溫槽的鉑電阻溫度計(jì)，標(biāo)定的目的在于保證低溫槽控溫的鉑電阻溫度計(jì)的準(zhǔn)確度，延長(zhǎng)水三相點(diǎn)瓶的保存時(shí)間。應(yīng)根據(jù)精密液體低溫槽的使用頻率確定標(biāo)定的周期，一般90～180 d進(jìn)行一次0 ℃標(biāo)定。標(biāo)定完成后，將二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)插入水三相點(diǎn)瓶?jī)?nèi)孔觀(guān)察內(nèi)孔溫度是否接近低溫槽溫度0.000 ℃。為了標(biāo)定結(jié)果更為準(zhǔn)確，可選用一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定。
2.2 凍制階段
精密液體低溫槽工作狀態(tài)穩(wěn)定后，將低溫槽溫度設(shè)定在-5.000 ℃。觀(guān)察插入水三相點(diǎn)瓶?jī)?nèi)孔的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的溫度變化。當(dāng)趨近-5.000 ℃并已接近穩(wěn)定時(shí)（一般低于-4.800 ℃時(shí)可視為穩(wěn)定），此過(guò)程至少需要1 h。取出二等鉑電阻溫度計(jì)，之后緩慢取出過(guò)冷的水三相點(diǎn)瓶。此時(shí)應(yīng)左手持瓶上端，右手持下端，保持水三相點(diǎn)瓶垂直狀態(tài)。輕輕晃動(dòng)上端，觀(guān)察瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)絮狀冰。結(jié)冰過(guò)程開(kāi)始后停止搖動(dòng)保持靜止，等待結(jié)冰過(guò)程結(jié)束。結(jié)冰過(guò)程大約需要3 ～ 5 s。
設(shè)置精密低溫槽監(jiān)控溫度為0.006 ℃。將水三相點(diǎn)瓶小心放入精密低溫槽中，水三相點(diǎn)瓶應(yīng)完全浸入低溫槽內(nèi)防凍液中。水三相點(diǎn)為0.010 ℃，設(shè)置精密低溫槽溫度為0.006 ℃是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)值，在略低于0.010 ℃的條件下，有利于水三相點(diǎn)瓶工作狀態(tài)的保存。
精密液體低溫槽在0.006 ℃運(yùn)行2 h后，根據(jù)JJF 1178—2007《用于標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的固定點(diǎn)裝置校準(zhǔn)規(guī)范》[2]，取出經(jīng)過(guò)檢定的3支二等鉑電阻溫度計(jì)，依次檢測(cè)水三相點(diǎn)電阻值，檢驗(yàn)水三相點(diǎn)瓶的凍制效果。電測(cè)設(shè)備為超級(jí)電阻測(cè)溫儀，不確定度U= 5×10-6Ω，k=2。以檢定證書(shū)中Rtp值作為標(biāo)準(zhǔn)值（用液氮凍制水三相點(diǎn)瓶的檢定結(jié)果）。每支二等鉑電阻溫度計(jì)電阻值讀取6次，取6次平均值作為檢測(cè)結(jié)果,見(jiàn)表1。
表1 鉑電阻溫度計(jì)水三相點(diǎn)電阻值比較
3#二等鉑電阻溫度計(jì)Rtp檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相差0.000 4 Ω，換算成溫度值相差約4 mK。為三支鉑電阻溫度計(jì)中的最大差值。結(jié)果證明水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒M(mǎn)足一等標(biāo)準(zhǔn)裝置要求。
2.3 保存階段
待精密低溫槽溫度穩(wěn)定為0.006 ℃后，開(kāi)啟防凍瓶保護(hù)。此時(shí)，槽溫的允許范圍約在-0.5 ～ 26 ℃之間，超出此溫區(qū)防凍瓶保護(hù)將啟動(dòng)，切斷制冷及加熱電源達(dá)到保護(hù)瓶子的目的。若要恢復(fù)運(yùn)行，精密低溫槽溫度必須恢復(fù)至-0.5 ～ 26 ℃之間，重新手動(dòng)啟動(dòng)精密低溫槽的溫度控制。用水三相點(diǎn)溫度對(duì)精密低溫槽進(jìn)行比對(duì)，確認(rèn)槽溫準(zhǔn)確。此外，應(yīng)間隔12 ～ 24 h，取出水三相點(diǎn)瓶，觀(guān)察是否過(guò)冷或者融化。
為了檢驗(yàn)此法凍制的水三相點(diǎn)瓶的保存時(shí)間，凍制完成后，按照要求保存，并開(kāi)啟防凍瓶保護(hù)。每天下午用同1#二等鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行水三相點(diǎn)檢測(cè)。每次讀取6次電阻值，取6次均值作為檢測(cè)結(jié)果。1#二等鉑電阻溫度計(jì)5 d內(nèi)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。由測(cè)得數(shù)據(jù)可見(jiàn)，用此裝置凍制的水三相點(diǎn)瓶可以保存7 d時(shí)間。
表2 1#二等鉑電阻溫度計(jì)水三相點(diǎn)電阻值/Ω
新制備的水三相點(diǎn)瓶，它的三相點(diǎn)溫度是稍偏低的，經(jīng)驗(yàn)值為偏低0.5 mK。這是因?yàn)閮鲋七^(guò)程中過(guò)冷度很大，造成冰晶的尺寸非常小，產(chǎn)生了較大的應(yīng)力，使水三相點(diǎn)溫度值偏低。但水三相點(diǎn)瓶放置一段時(shí)間后，隨著冰晶的增大，應(yīng)力慢慢消除，水三相點(diǎn)溫度值回升趨于穩(wěn)定。因此新制備的水三相點(diǎn)瓶，應(yīng)在精密低溫槽中完全浸入精密液體低溫槽防凍液中，并保持溫度0.006 ℃一段時(shí)間后進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果更為準(zhǔn)確。
3 注意事項(xiàng)
1）壓縮機(jī)的啟停不得頻繁進(jìn)行，并且每次停啟間隔時(shí)間不得小于5 min。
2）凍制前，一定要對(duì)低溫槽的鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定，確保鉑電阻溫度計(jì)顯示溫度準(zhǔn)確。防止在凍制過(guò)程中損壞水三相點(diǎn)瓶。
3）取出過(guò)冷的水三相點(diǎn)瓶，在晃動(dòng)過(guò)程中，下端應(yīng)只是托住，不應(yīng)受力過(guò)大。輕輕晃動(dòng)出現(xiàn)絮狀冰后，不能再次晃動(dòng)，應(yīng)保持靜止，等待瓶?jī)?nèi)結(jié)冰過(guò)程結(jié)束，防止水三相點(diǎn)瓶應(yīng)力過(guò)大而炸裂。
4）凍制完成后，水三相點(diǎn)瓶應(yīng)完全浸入防凍液中，在0.006 ℃的溫度下至少1 h穩(wěn)定后，方可進(jìn)行測(cè)量。
4 結(jié)語(yǔ)
使用液氮凍制水三相點(diǎn)瓶，需要保持內(nèi)孔徹底干燥，一般需要用無(wú)水乙醇沖洗脫水。在凍制過(guò)程中，一定不能形成冰橋。因?yàn)楸鶚蝮w積膨脹會(huì)產(chǎn)生很大應(yīng)力，使溫度計(jì)阱從端面斷裂。因此一定要不時(shí)目測(cè)檢查冰套的厚度，防止凍壞水三相點(diǎn)瓶。而基于精密液體低溫槽的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒?，使用溫度精確控制防凍液，凍制過(guò)程簡(jiǎn)單安全，易于操作，不易損壞水三相點(diǎn)瓶。通常12 h左右的時(shí)間，便可凍制好。此種方法的缺點(diǎn)在于凍制好的水三相點(diǎn)瓶沒(méi)有液氮凍制方法穩(wěn)定，保存時(shí)間一般為7 d時(shí)間。但對(duì)于并非頻繁使用水三相點(diǎn)瓶的測(cè)量工作，幾天的保存時(shí)間已經(jīng)足夠。因此，這種水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒?，在?shí)際檢測(cè)工作中具有較好的實(shí)用價(jià)值。
[1] 全國(guó)流量、容量計(jì)量技術(shù)委員會(huì). JJG 225—2001 [S]. 北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2002
[2] 全國(guó)溫度計(jì)量技術(shù)委員會(huì). JJF 1178—2007 [S]. 北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2007
[3] 尹躍，董銳，阮社，等. 水三相點(diǎn)瓶冰套凍制方法的探索[J]. 工業(yè)計(jì)量，2013（S1）：176-177.
[4] 陳煒，呂國(guó)義，楊新圓. 水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋蒲b置的研究 [J]. 工業(yè)計(jì)量，2013（03）：45-46.
Triple point of water bottle freezing method based on accurate thermostatic bath
Zhu Rui，Sun Zhenjiang
（Xinjiang Institute of Measurement and Testing Technology）
This paper introduced the freezing and save method of the triple point of water bottle based on accurate thermostatic bath. The freezing process was simple and more security, easy to operate, and not easy to damage the triple point of water bottles. This method has good practical value in the actual testing work.
triple point of water bottle; freezing method; accurate thermostatic bath
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水三相點(diǎn)瓶；凍制方法；精密液體低溫槽
0 引言
根據(jù)JJG 225-2001《熱能表》[1]的要求，配對(duì)溫度傳感器檢定裝置的主標(biāo)準(zhǔn)器一般為二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)。二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的標(biāo)定中，水三相點(diǎn)溫度處的電阻值是一個(gè)基準(zhǔn)值。水三相點(diǎn)是國(guó)際實(shí)用溫標(biāo)中一個(gè)極為重要的固定點(diǎn)，也是用來(lái)定義熱力學(xué)溫度單位K的基準(zhǔn)點(diǎn)。90國(guó)際溫標(biāo)中定義水三相點(diǎn)溫度值為273.16 K（0.01 ℃）。因此水三相點(diǎn)的正確復(fù)現(xiàn)、準(zhǔn)確測(cè)量，是標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻準(zhǔn)確測(cè)溫的關(guān)鍵。水三相點(diǎn)使用水三相點(diǎn)瓶來(lái)復(fù)現(xiàn)。瓶中裝有高純水，經(jīng)過(guò)凍制使三相點(diǎn)瓶?jī)?nèi)含有冰、水、和水蒸氣三相共存并且處于熱平衡狀態(tài)。干冰凍制和液氮凍制是兩種常見(jiàn)的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒?。液氮凍制方法更為常?jiàn)，水三相點(diǎn)瓶保存時(shí)間較長(zhǎng)，但凍制過(guò)程中安全性較差。本文介紹一種基于精密液體低溫槽的簡(jiǎn)單安全的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒ā?/p>
1 技術(shù)指標(biāo)
溫度范圍：-10 ～ 110 ℃；
工作介質(zhì)：防凍液/水；
工作溫度：防凍液-5 ～ 102 ℃（最低-10 ℃）；
攪拌方式：射流攪拌，三檔調(diào)速；
冷卻方式：內(nèi)置制冷機(jī)，通過(guò)盤(pán)管冷卻；
加熱方式：電熱管加熱；
控溫方式：全數(shù)字PID控溫；
顯示分辨力：0.001 ℃；
高壓脈沖電場(chǎng)滅菌是一門(mén)比較新的冷殺菌技術(shù)，原理是通過(guò)兩個(gè)電極間產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓來(lái)消滅果蔬表面感染的病原菌，并且鈍化相關(guān)酶活性，從而延長(zhǎng)果蔬的保存期。這一技術(shù)具有能耗低、無(wú)輻射等一系列優(yōu)點(diǎn)，可用于果蔬采后病害的防治。有試驗(yàn)表明[17]，采用100 kV高壓脈沖電場(chǎng)對(duì)楊梅果實(shí)進(jìn)行處理后冷藏7～10 d，處理組楊梅果實(shí)感官較正常，略有變軟、氣味略酸；而未經(jīng)處理的則完全腐爛，酸腐氣味明顯。
控溫穩(wěn)定度：優(yōu)于±0.005 ℃；
水平溫場(chǎng)：優(yōu)于0.005 ℃（0 ℃時(shí)）；
垂直溫場(chǎng)：優(yōu)于0.020 ℃（0 ℃時(shí)）。
2 水三相點(diǎn)瓶的凍制
2.1 準(zhǔn)備階段
在使用精密液體低溫槽之前，應(yīng)進(jìn)行開(kāi)機(jī)檢查。保證排水閥處于關(guān)閉狀態(tài)，射流攪拌噴嘴擰緊，壓縮機(jī)處于關(guān)閉狀態(tài)。按要求將槽體充滿(mǎn)防凍液，保證槽內(nèi)防凍液為溢流狀態(tài)。然后使用水三相點(diǎn)專(zhuān)用支架放好控溫溫度計(jì)，通電。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，控制器開(kāi)始自檢。攪拌泵速設(shè)置為Ⅰ檔，用于排除泵中的空氣，防止液體濺出。儀器啟動(dòng)后，泵中空氣排出，水流旋轉(zhuǎn)上升，調(diào)整泵速為Ⅲ檔。打開(kāi)壓縮機(jī)開(kāi)關(guān)，壓縮機(jī)開(kāi)始工作，控溫開(kāi)始。
將恒溫槽溫度設(shè)定為0.000 ℃。之后將水三相點(diǎn)瓶緩慢放入低溫槽中進(jìn)行預(yù)冷，將防凍液充入水三相點(diǎn)瓶?jī)?nèi)孔，水三相點(diǎn)瓶處于全浸入狀態(tài)。同時(shí)將一支標(biāo)定過(guò)的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)放入恒溫槽中。當(dāng)?shù)蜏匾后w恒溫槽溫度達(dá)到0.000 ℃，且波動(dòng)度一般在0.002 ℃范圍內(nèi)時(shí)，視作槽內(nèi)溫場(chǎng)穩(wěn)定。此時(shí)使用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)定低溫槽的鉑電阻溫度計(jì)，標(biāo)定的目的在于保證低溫槽控溫的鉑電阻溫度計(jì)的準(zhǔn)確度，延長(zhǎng)水三相點(diǎn)瓶的保存時(shí)間。應(yīng)根據(jù)精密液體低溫槽的使用頻率確定標(biāo)定的周期，一般90～180 d進(jìn)行一次0 ℃標(biāo)定。標(biāo)定完成后，將二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)插入水三相點(diǎn)瓶?jī)?nèi)孔觀(guān)察內(nèi)孔溫度是否接近低溫槽溫度0.000 ℃。為了標(biāo)定結(jié)果更為準(zhǔn)確，可選用一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定。
2.2 凍制階段
精密液體低溫槽工作狀態(tài)穩(wěn)定后，將低溫槽溫度設(shè)定在-5.000 ℃。觀(guān)察插入水三相點(diǎn)瓶?jī)?nèi)孔的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的溫度變化。當(dāng)趨近-5.000 ℃并已接近穩(wěn)定時(shí)（一般低于-4.800 ℃時(shí)可視為穩(wěn)定），此過(guò)程至少需要1 h。取出二等鉑電阻溫度計(jì)，之后緩慢取出過(guò)冷的水三相點(diǎn)瓶。此時(shí)應(yīng)左手持瓶上端，右手持下端，保持水三相點(diǎn)瓶垂直狀態(tài)。輕輕晃動(dòng)上端，觀(guān)察瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)絮狀冰。結(jié)冰過(guò)程開(kāi)始后停止搖動(dòng)保持靜止，等待結(jié)冰過(guò)程結(jié)束。結(jié)冰過(guò)程大約需要3 ～ 5 s。
設(shè)置精密低溫槽監(jiān)控溫度為0.006 ℃。將水三相點(diǎn)瓶小心放入精密低溫槽中，水三相點(diǎn)瓶應(yīng)完全浸入低溫槽內(nèi)防凍液中。水三相點(diǎn)為0.010 ℃，設(shè)置精密低溫槽溫度為0.006 ℃是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)值，在略低于0.010 ℃的條件下，有利于水三相點(diǎn)瓶工作狀態(tài)的保存。
精密液體低溫槽在0.006 ℃運(yùn)行2 h后，根據(jù)JJF 1178—2007《用于標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的固定點(diǎn)裝置校準(zhǔn)規(guī)范》[2]，取出經(jīng)過(guò)檢定的3支二等鉑電阻溫度計(jì)，依次檢測(cè)水三相點(diǎn)電阻值，檢驗(yàn)水三相點(diǎn)瓶的凍制效果。電測(cè)設(shè)備為超級(jí)電阻測(cè)溫儀，不確定度U= 5×10-6Ω，k=2。以檢定證書(shū)中Rtp值作為標(biāo)準(zhǔn)值（用液氮凍制水三相點(diǎn)瓶的檢定結(jié)果）。每支二等鉑電阻溫度計(jì)電阻值讀取6次，取6次平均值作為檢測(cè)結(jié)果,見(jiàn)表1。
表1 鉑電阻溫度計(jì)水三相點(diǎn)電阻值比較
3#二等鉑電阻溫度計(jì)Rtp檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相差0.000 4 Ω，換算成溫度值相差約4 mK。為三支鉑電阻溫度計(jì)中的最大差值。結(jié)果證明水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒M(mǎn)足一等標(biāo)準(zhǔn)裝置要求。
2.3 保存階段
待精密低溫槽溫度穩(wěn)定為0.006 ℃后，開(kāi)啟防凍瓶保護(hù)。此時(shí)，槽溫的允許范圍約在-0.5 ～ 26 ℃之間，超出此溫區(qū)防凍瓶保護(hù)將啟動(dòng)，切斷制冷及加熱電源達(dá)到保護(hù)瓶子的目的。若要恢復(fù)運(yùn)行，精密低溫槽溫度必須恢復(fù)至-0.5 ～ 26 ℃之間，重新手動(dòng)啟動(dòng)精密低溫槽的溫度控制。用水三相點(diǎn)溫度對(duì)精密低溫槽進(jìn)行比對(duì)，確認(rèn)槽溫準(zhǔn)確。此外，應(yīng)間隔12 ～ 24 h，取出水三相點(diǎn)瓶，觀(guān)察是否過(guò)冷或者融化。
為了檢驗(yàn)此法凍制的水三相點(diǎn)瓶的保存時(shí)間，凍制完成后，按照要求保存，并開(kāi)啟防凍瓶保護(hù)。每天下午用同1#二等鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行水三相點(diǎn)檢測(cè)。每次讀取6次電阻值，取6次均值作為檢測(cè)結(jié)果。1#二等鉑電阻溫度計(jì)5 d內(nèi)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。由測(cè)得數(shù)據(jù)可見(jiàn)，用此裝置凍制的水三相點(diǎn)瓶可以保存7 d時(shí)間。
表2 1#二等鉑電阻溫度計(jì)水三相點(diǎn)電阻值/Ω
新制備的水三相點(diǎn)瓶，它的三相點(diǎn)溫度是稍偏低的，經(jīng)驗(yàn)值為偏低0.5 mK。這是因?yàn)閮鲋七^(guò)程中過(guò)冷度很大，造成冰晶的尺寸非常小，產(chǎn)生了較大的應(yīng)力，使水三相點(diǎn)溫度值偏低。但水三相點(diǎn)瓶放置一段時(shí)間后，隨著冰晶的增大，應(yīng)力慢慢消除，水三相點(diǎn)溫度值回升趨于穩(wěn)定。因此新制備的水三相點(diǎn)瓶，應(yīng)在精密低溫槽中完全浸入精密液體低溫槽防凍液中，并保持溫度0.006 ℃一段時(shí)間后進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果更為準(zhǔn)確。
3 注意事項(xiàng)
1）壓縮機(jī)的啟停不得頻繁進(jìn)行，并且每次停啟間隔時(shí)間不得小于5 min。
2）凍制前，一定要對(duì)低溫槽的鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定，確保鉑電阻溫度計(jì)顯示溫度準(zhǔn)確。防止在凍制過(guò)程中損壞水三相點(diǎn)瓶。
3）取出過(guò)冷的水三相點(diǎn)瓶，在晃動(dòng)過(guò)程中，下端應(yīng)只是托住，不應(yīng)受力過(guò)大。輕輕晃動(dòng)出現(xiàn)絮狀冰后，不能再次晃動(dòng)，應(yīng)保持靜止，等待瓶?jī)?nèi)結(jié)冰過(guò)程結(jié)束，防止水三相點(diǎn)瓶應(yīng)力過(guò)大而炸裂。
4）凍制完成后，水三相點(diǎn)瓶應(yīng)完全浸入防凍液中，在0.006 ℃的溫度下至少1 h穩(wěn)定后，方可進(jìn)行測(cè)量。
4 結(jié)語(yǔ)
使用液氮凍制水三相點(diǎn)瓶，需要保持內(nèi)孔徹底干燥，一般需要用無(wú)水乙醇沖洗脫水。在凍制過(guò)程中，一定不能形成冰橋。因?yàn)楸鶚蝮w積膨脹會(huì)產(chǎn)生很大應(yīng)力，使溫度計(jì)阱從端面斷裂。因此一定要不時(shí)目測(cè)檢查冰套的厚度，防止凍壞水三相點(diǎn)瓶。而基于精密液體低溫槽的水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒?，使用溫度精確控制防凍液，凍制過(guò)程簡(jiǎn)單安全，易于操作，不易損壞水三相點(diǎn)瓶。通常12 h左右的時(shí)間，便可凍制好。此種方法的缺點(diǎn)在于凍制好的水三相點(diǎn)瓶沒(méi)有液氮凍制方法穩(wěn)定，保存時(shí)間一般為7 d時(shí)間。但對(duì)于并非頻繁使用水三相點(diǎn)瓶的測(cè)量工作，幾天的保存時(shí)間已經(jīng)足夠。因此，這種水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋品椒?，在?shí)際檢測(cè)工作中具有較好的實(shí)用價(jià)值。
[1] 全國(guó)流量、容量計(jì)量技術(shù)委員會(huì). JJG 225—2001 [S]. 北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2002
[2] 全國(guó)溫度計(jì)量技術(shù)委員會(huì). JJF 1178—2007 [S]. 北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2007
[3] 尹躍，董銳，阮社，等. 水三相點(diǎn)瓶冰套凍制方法的探索[J]. 工業(yè)計(jì)量，2013（S1）：176-177.
[4] 陳煒，呂國(guó)義，楊新圓. 水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋蒲b置的研究 [J]. 工業(yè)計(jì)量，2013（03）：45-46.
Triple point of water bottle freezing method based on accurate thermostatic bath
Zhu Rui，Sun Zhenjiang
（Xinjiang Institute of Measurement and Testing Technology）
This paper introduced the freezing and save method of the triple point of water bottle based on accurate thermostatic bath. The freezing process was simple and more security, easy to operate, and not easy to damage the triple point of water bottles. This method has good practical value in the actual testing work.
triple point of water bottle; freezing method; accurate thermostatic bath
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