復(fù)合乳化劑對黃姜薯蕷皂苷在水中分布的影響

楊春月，朱靖博，*，王振中，肖偉

（1.大連工業(yè)大學(xué)植物資源化學(xué)與應(yīng)用研究所，遼寧大連116034；2.江蘇康緣股份藥業(yè)有限公司，江蘇連云港222001）

復(fù)合乳化劑對黃姜薯蕷皂苷在水中分布的影響

楊春月1，朱靖博1，*，王振中2，肖偉2

（1.大連工業(yè)大學(xué)植物資源化學(xué)與應(yīng)用研究所，遼寧大連116034；2.江蘇康緣股份藥業(yè)有限公司，江蘇連云港222001）

以span-60和tween-40配制而成的不同HLB值復(fù)合乳化劑研究不同HLB值及不同復(fù)合乳化劑添加量對薯蕷皂苷在水中分布的影響。通過單因素試驗考察了HLB值與薯蕷皂素在水提取物及水提取物上清液中含量的關(guān)系，并考察不同復(fù)合乳化劑添加量與薯蕷皂素在水提取物及水提取物上清液中含量的關(guān)系。結(jié)果顯示HLB值在4～12范圍內(nèi)，HLB值為8的乳化劑對用水提取的薯蕷皂苷的增溶作用最強(qiáng)；HLB值在12～15.6范圍內(nèi)，HLB值為15.6的乳化劑對用水提取的薯蕷皂苷增溶作用最強(qiáng)；HLB值在4～15.6范圍內(nèi)，HLB值為15.6的乳化劑對用水提取的薯蕷皂苷增溶作用最強(qiáng)；HLB值在4～15.6范圍內(nèi)，乳化劑對水提取薯蕷皂苷離心后的上清液中皂苷濃度影響不大；HLB值為8和15.6的復(fù)合乳化劑添加量為1.5％時，對薯蕷皂苷在水提物及水提物上清中增溶效果最好。

復(fù)合乳化劑；HLB值；薯蕷皂苷；水提取

盾葉薯蕷（Dioscorea zingiberensis C.H.W right），又名黃姜，其根莖中含有多種薯蕷皂苷，黃色素、單寧、淀粉和纖維素[1]，薯蕷皂苷水解后得到的薯蕷皂素（薯蕷皂苷元）具有治療冠心病、調(diào)節(jié)新陳代謝、抗高血脂、抗癌等效果，是合成甾體激素類藥物的重要原料[2-4]。我國目前已形成湖北鄖西、陜西安康、湖南懷化三大種植基地[5]。工業(yè)上生產(chǎn)薯蕷皂素多用直接酸解法，水解用酸量大及共存淀粉水解產(chǎn)生了嚴(yán)重的污染。為了實現(xiàn)薯蕷皂素的清潔化生產(chǎn)，人們嘗試了發(fā)酵、酶解[6]、磨漿、超聲、微波、超臨界CO2流體萃取[7]、近臨界水萃取[8]、離子交換樹脂[9]、熱分解代替酸解[10]等等方式及它們之間的相互組合[11]來改進(jìn)原有直接酸水解法。

盾葉薯蕷中淀粉的含量約為40％～50％，薯蕷皂苷類化合物與淀粉、纖維以弱結(jié)合的狀態(tài)存在于植物中，以水為主溶劑提取薯蕷皂苷生產(chǎn)薯蕷皂素工藝的關(guān)鍵在于分離出可作為食品加工原料或輔料的淀粉、纖維，并保證薯蕷皂苷在水中高的溶解度。由于薯蕷皂苷分子具有兩親性，同時親脂性強(qiáng)于親水性，實現(xiàn)薯蕷皂苷在水中高溶解度須向水中加入必要的助劑，以促進(jìn)薯蕷皂苷在水中的溶解。乳化劑可明顯改善薯蕷皂苷在水中的分配，韓剛[12]等用十二烷基硫酸鈉水溶液提取姜黃中的姜黃素，提取率提高16％；高虹[13]等用Tween-20與微波共用提取山竹外衣色素；Sanjay等[14]用異丙基苯磺酸鈉水溶液提取薯蕷根莖中薯蕷皂素；李謙[15]、劉樹興[16]、楊轉(zhuǎn)萍[2]、李詳[17]、劉運(yùn)美[18]等的研究是從陰離子、陽離子、非離子三種類型表面活性劑中選取部分表面活性劑與水或有機(jī)溶劑按一定比例混合后，再與黃姜干粉拌勻，用不同方式提取皂苷，考察皂苷提取率。前人的研究從未從乳化劑HLB值角度研究不同HLB值復(fù)合乳化劑對薯蕷皂苷在水中分布，本文從復(fù)合乳化劑HLB值的角度，考察了不同HLB值乳化劑對薯蕷皂苷在水中分布及對薯蕷皂素提取率的影響，以期為薯蕷皂素清潔化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黃姜：購于湖北省十郾市；薯蕷皂素標(biāo)準(zhǔn)品：湘西華立制藥有限公司（純度≥97.7％）；Span 60、Tween 40、單硬脂酸甘油酸（均為化學(xué)純）；硫酸、氨水、石油醚（均為分析純）。

1.2 儀器與設(shè)備

BS224S型電子天平：北京賽多斯儀器系統(tǒng)有限公司；SK250H超聲波清洗器：上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司；CL-2型恒溫加熱磁力攪拌器：鞏義市英峪高科儀器廠；中佳SC-3610離心機(jī)（低速）：安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司；LDZ-50K立式電熱壓力蒸汽滅菌器：上海申安醫(yī)療器械廠；GC7890（F）氣相色譜儀：上海天美科技儀器有限公司；DZF-6050真空干燥箱：鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；DHG-9030A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科技有限公司。

1.3 乳化劑的選擇及不同HLB值乳化劑的配制

1.3.1 乳化劑的選擇

常用的非離子型乳化劑有span和tween系列。工業(yè)上選用乳化劑時，通常先用span和tween系列乳化劑復(fù)配成不同HLB值梯度的乳化液，本研究選用span-60和tween-40，單硬脂酸甘油酯配制4.0～15.6的HLB值梯度的乳化液。

1.3.2 復(fù)合乳化劑的配制

按表1配比配制HLB值梯度，每種復(fù)合乳化劑配制10 g，配制過程中各加30mL去離子水加熱拌勻，靜置備用。

表1 復(fù)合乳化劑配比表Table1 Composite emulsifier ratio list

1.4 總皂苷的提取與薯蕷皂素的測定

1.4.1 總皂苷的提取方法

鮮黃姜經(jīng)清洗去須切片，準(zhǔn)確稱取500 g，加入70％乙醇回流提取5次，提取液濃縮、干燥、研磨成粉，即得含薯蕷皂苷的粉末，將粉末均分成多份，按0.5 g/份置于燒杯中，備用。

1.4.2 不同HLB值乳化劑對薯蕷皂苷在水中分布影響實驗方法

取1.4.1中備好的醇提干粉45份，1組為不加復(fù)合乳化劑的對照組，14組為實驗組，每組一式3份。14個實驗組的42份樣品中分別加1.5％（復(fù)合乳化劑溶解在水中時形成的水溶液溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％，以下提到實驗過程中添加的復(fù)合乳化劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)均指其溶解在水中時溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的1.3.2中配好的不同HLB值乳化劑，再向?qū)嶒灲M和對照組燒杯中各加50mL水，恒溫磁力攪拌10min，超聲30min，冷卻，用玻璃棒拌勻樣品液，各取樣3mL置于試管中，共45支水提物樣液。取完水提物樣液后試管中的剩余液2 000 r/min離心15min后，各取上清液5mL置于試管中，得45支水提物上清樣液。

1.4.3 不同乳化劑添加量對薯蕷皂苷在水中分布影響實驗方法

取1.4.1中備好的醇提干粉27份，1組是不加乳化劑的對照組，8組是實驗組，每組一式3份。實驗組分為A類和B類，分別各有4組。A類中添加HLB值為8的復(fù)合乳化劑，B組中添加HLB值為15.6的復(fù)合乳化劑。A類和B類的4組添加量分別為1％、1.5％、2％、3％。實驗組和對照組后續(xù)操作與1.4.2相同。得到27支水提取物樣液和27支水提取物上清樣液。

1.4.4 薯蕷皂素含量的測定

因黃姜中薯蕷皂苷為混合物，不易定量，故以薯蕷皂苷元含量考察總皂苷的提取效果。氣相色譜法測定薯蕷皂素含量參考劉楊[19]等人方法，并根據(jù)本研究中樣品特點進(jìn)行了改進(jìn)（將程序升溫變?yōu)榈葴爻绦颍駝t基線飄移過大；儀器其他條件的變動是根據(jù)本實驗室氣相儀特點進(jìn)行的修改，改進(jìn)后儀器條件如

1.4.4.1 中所述。

1.4.4.1 氣相色譜分析條件

色譜柱SE-54（交聯(lián)）毛細(xì)管柱；FID檢測器；載氣N20.4MPa，H2流速20mL/min，柱溫280℃，進(jìn)樣品溫度300℃，檢測器溫度300℃，等溫程序。

1.4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

1）取0.021 4 g薯蕷皂素標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇超聲溶解后定容至1 L容量瓶中，配制成濃度為0.021 4mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。2）取0.125 0 g薯蕷皂素標(biāo)準(zhǔn)品加甲醇超聲溶解后定容到100mL容量瓶中，再各取0.4、2、4、6mL用甲醇定容至10mL容量瓶中，配制成濃度為0.050、0.250、0.500、0.750mg/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液。5種標(biāo)準(zhǔn)溶液按氣相色譜分析條件分別進(jìn)樣3次，每次4μL，取其中兩次峰面積相近的數(shù)據(jù)求平均峰面積，以樣品濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，做線性回歸，得回歸方程：Y=172 507X-1 483.5，相關(guān)系數(shù)r=0.999 7，線性范圍0.021 4mg/mL～0.75mg/mL。

1.4.4.3 樣品含量測定

向1.4.2和1.4.3中得到的水提物樣液和水提物上清液樣中各加3mL和5mL 2mol/LH2SO4，試管封口后121℃下水解4 h，中和水解液，各加5mL石油醚萃取薯蕷皂素，靜置2 h后分別取石油醚相4μL進(jìn)氣相檢測得峰面積。每支樣品進(jìn)樣3次。

1.5 樣品濃度的計算

樣品進(jìn)氣相測得峰面積求平均值后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出薯蕷皂素濃度值，再根據(jù)取樣量的大小換算成相應(yīng)薯蕷皂素濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同HLB值乳化劑對薯蕷皂苷在水中分布影響

2.1.1 不同HLB值乳化劑對薯蕷皂苷在水提物中分布影響

不同HLB值乳化劑對薯蕷皂苷在水提物中分布影響，見圖1。

圖1 不同HLB值乳化劑對薯蕷皂素在水提物中濃度的影響Fig.1 Effects of the different HLB value emulsifiers on concentration of diosgenin in water extract

如圖1所示，在黃姜水提物中，從整體HLB值與水提物中皂苷濃度的關(guān)系來分析（HLB在4.0～15.6范圍），HLB值越高，水提物中皂苷濃度越大；

從分段HLB值上來分析，HLB值小于8時，隨著HLB值的升高，水提物中皂苷濃度不斷上升，HLB值大于12后也呈現(xiàn)相同的趨勢，并且濃度上升幅度較大，從HLB值為4時的濃度0.139mg/mL上升到HLB值為15.6時的0.365mg/mL。

實驗組與對照品相比，當(dāng)HLB值大于7時，復(fù)合乳化劑對黃姜水提物中皂苷提取效果優(yōu)于對照組；當(dāng)HLB值小于7時，復(fù)合乳化劑對黃姜水提物中皂苷提取效果低于對照組。在李祥等[17]的研究中，所選用24種表面活性劑，其中十二烷基磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％時對薯蕷皂苷元的得率與對照組（不加表面活性劑）相比起抑制作用（溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5％為最佳濃度）。理論上，低濃度表面活性劑對薯蕷皂苷的提取是起促進(jìn)作用的，本文研究與李祥等人的研究中均出現(xiàn)了與此理論相悖的現(xiàn)象，原因有待進(jìn)一步考察。

2.1.2 不同HLB值乳化劑對薯蕷皂苷在水提物離心后上清中分布影響

不同HLB值乳化劑對薯蕷皂苷在水提物離心后上清中分布影響，見圖2。

如圖2所示，在黃姜水提物上清液中，薯蕷皂素含量最大與最小濃度之差為0.074mg/mL，相比于水提物中薯蕷皂素濃度最大與最小值之差0.226mg/mL，前者顯得數(shù)值偏小，因此，從整體上看，離心后上清中皂苷濃度受HLB值影響不大。造成這種現(xiàn)象的原因可能是：離心操作破壞了乳化劑、薯蕷皂苷、水三者構(gòu)成的穩(wěn)定體系，從而導(dǎo)致乳化劑對薯蕷皂苷在水中的增溶作用減弱甚至喪失。

圖2 不同HLB值乳化劑對薯蕷皂素在離心后上清液中薯蕷皂素濃度的影響Fig.2 Effects of the different HLB value emulsifiers on concentration ofdiosgenin up clear liquid after centrifugation

從分段HLB值上看，當(dāng)HLB值小于9時，HLB值與上清中皂苷濃度關(guān)系沒有明顯規(guī)律性，呈上下波動趨勢。當(dāng)HLB值由9上升到15.6時，皂苷濃度隨著HLB值的上升不斷升高。造成這種現(xiàn)象的原因可能是：離心操作破壞了乳化劑、薯蕷皂苷、水三者構(gòu)成的穩(wěn)定體系后，水相體系中溶解的乳化劑與薯蕷皂苷相互作用處于無序狀態(tài)，HLB值的變化無法使薯蕷皂苷與乳化劑之間的相互作用恢復(fù)到特定體系，導(dǎo)致薯蕷皂苷在上清液中的含量變化與HLB值變化之間沒有明確的對應(yīng)關(guān)系。

與對照品相比，所選乳化劑系列對離心后上清液中薯蕷皂苷濃度的提高，影響不明顯。

水提物與上清中皂苷濃度相比，HLB值為8時，均為濃度變化的一個拐點。HLB值為15.6時，為水提物與上清中皂苷濃度最高點。

2.2 不同乳化劑添加量對薯蕷皂苷在水中分布影響

2.2.1 不同乳化劑添加量對薯蕷皂苷在水提物中分布影響

對于HLB值為8的乳化劑，不同乳化劑添加量對薯蕷皂苷在水提物中分布影響見圖3。

當(dāng)乳化劑添加量小于1％時，水提物中皂素濃度基本保持平穩(wěn)，高于1％后，提取率上升；當(dāng)乳化劑添加量為1.5％時，對水提物中薯蕷皂素的提取效果最好，超過1.5％后，薯蕷皂素濃度迅速下降。根據(jù)李祥等人[17]的研究，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能為：當(dāng)表面活性劑水溶液的溶質(zhì)濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時，隨著濃度上升，體系中形成的膠團(tuán)增多，對薯蕷皂苷增溶作用增大，當(dāng)超過飽合值時，形成的膠團(tuán)結(jié)構(gòu)過于緊密，薯蕷皂苷進(jìn)入膠團(tuán)內(nèi)核的空間阻力太大，同時過多的表面活性劑超過了其在水中的溶解度，不溶解的表面活性劑將薯蕷皂苷包裹，使薯蕷皂苷水解不完全。

圖3 乳化劑添加量對水提物中薯蕷皂素濃度的影響（HLB值=8）Fig.3 Effects of emulsifiers added amout on concentration ofdiosgenin in water extract

對于HLB值為15.6的乳化劑，不同乳化劑添加量對薯蕷皂苷在水提物中分布影響見圖4。

圖4 乳化劑添加量對水提物中薯蕷皂素濃度的影響（HLB值=15.6）Fig.4 Effects of emulsifiers added amout on concentration of diosgenin in water extract

水提物中薯蕷皂素濃度隨乳化劑添加量的變化，其變化總趨勢與HLB值為8時基本一致，但顯然HLB值為15.6時，其受乳化劑濃度變化影響更為明顯。

2.2.2 不同乳化劑添加量對薯蕷皂苷在水提物離心后上清中分布影響

不同乳化劑添加量對薯蕷皂苷在水提物離心后上清中分布影響如圖5和圖6所示。

圖5 乳化劑添加量對水提物在離心后上清液中薯蕷皂素濃度的影響（HLB值=8）Fig.5 Effects of emulsifiers added amout on concentration of diosgenin up clear liquid after centrifugation

圖6 乳化劑添加量對水提物在離心后上清液中薯蕷皂素濃度的影響（HLB值=15.6）Fig.6 Effects of emulsifiers added amout on concentration of diosgenin up clear liquid after centrifugation

在離心后上清液中，HLB值為8和15.6時，薯蕷皂苷濃度隨著乳化劑添加量的變化總趨勢與水提物中基本一致。這充分證明乳化劑添加量為1.5％時添加量為乳化劑適宜加入量。離心后上清中，薯蕷皂苷含量幾乎都是水提物中含量的一半，可以得出離心后上清與離心后沉淀中薯蕷皂苷含量之比近似于1∶1。

李祥等[17]認(rèn)為表面活性劑的濃度大小對黃姜中薯蕷皂苷提取的影響先促進(jìn)后抵制的原因在于：低濃度，體系中所形成的膠團(tuán)具有增溶作用，濃度達(dá)到一定程度時，超過了體系對表面活性劑的溶解度，表面活性劑將皂苷包裹，導(dǎo)致水解不徹底。

3 討論

黨民團(tuán)[20]認(rèn)為HLB值大于15時，表面活性劑具有增溶作用，HLB值在3～6或＞6時具有乳化作用。但顯然HLB值大于15就有增溶作用無法解釋HLB值的變化與在水中薯蕷皂苷提取量變化之間的關(guān)系。

將復(fù)合乳化劑應(yīng)用到薯蕷皂苷的提取，目前尚未發(fā)現(xiàn)該研究的相關(guān)報道。在李謙[10]等的研究中，所選7種表面活性劑（非復(fù)合），隨著HLB值（11～38.33）的升高，皂素提取率依次升高。此結(jié)論與本文結(jié)果吻合（HLB值4～15.6）。但在李祥[17]等的研究中，所選24種表面活性劑（非復(fù)合），皂素提取率的變化與HLB值（5.8～40）的變化之間無明顯相關(guān)性。在楊轉(zhuǎn)萍[2]等的研究中，隨著HLB值（15.0～40）的升高，提取率與其也無明顯相關(guān)性，關(guān)鍵在于作者添加表面活性劑的量是以臨界膠團(tuán)濃度而不是以表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為添加量參照標(biāo)準(zhǔn)。此作者與劉樹興等[16]持相同觀點，認(rèn)為表面活性劑在超過其臨界膠團(tuán)濃度后，具有很好的增溶作用。但他們的研究成果表明，其所選表面活性劑提高皂素提取率效果并不如李祥等明顯。而李詳?shù)仁且员砻婊钚詣┑馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)作為添加量的參照標(biāo)準(zhǔn)。

是否復(fù)合乳化劑HLB值與乳化劑添加量之間的相互作用才引起薯蕷皂苷在水中分布的變化，而不是HLB值的變化或添加量的變化才引起薯蕷皂苷在水中分布的變化，這種可能性是存在的，但是根據(jù)李詳[17]的研究表明：乳化劑添加量為溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％時，得到的薯蕷皂素得率最好，這個添加比例跟本研究結(jié)果相同。本文是在復(fù)合乳化劑添加1.5％最佳比例的前提下，做了復(fù)合乳化劑不同HLB值變化對水中薯蕷皂苷分布影響的實驗，即復(fù)合乳化劑的HLB值與乳化劑添加量之間的相互作用引起薯蕷皂苷在水中分布的變化可能性極小。

4 結(jié)論

通過對由單硬脂酸甘油酯、Span-60和tween-40配制而成的14種不同HLB值乳化劑對薯蕷皂苷在水中分布影響比較研究發(fā)現(xiàn)：HLB值在4～12范圍內(nèi)，HLB值為8的乳化劑對用水提取的薯蕷皂苷的增溶作用最強(qiáng)；HLB值在12～15.6范圍內(nèi)，HLB值為15.6的乳化劑對用水提取的薯蕷皂苷增溶作用最強(qiáng)；HLB值在4～15.6范圍內(nèi)，HLB值為15.6的乳化劑對用水提取的薯蕷皂苷增溶作用最強(qiáng)；HLB值在4～15.6范圍內(nèi)，乳化劑對水提取薯蕷皂苷離心后的上清液中皂苷濃度影響不大；乳化劑添加量為1.5％時，對薯蕷皂苷在水提物及水提物上清中增溶效果最好。

本研究的實驗結(jié)果為下一步清潔生產(chǎn)工藝的設(shè)計提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

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Effect of the Composite Emulsifiers on Dioscin from Dioscorea zingiberensis C.H.Wright Distribution in Water

YANG Chun-yue1，ZHU Jing-bo1，*，WANG Zhen-zhong2，XIAO Wei2
（1.Institute of Chemistry and Applications of Plant Resources，Dalian Polytechnic University，Dalian 116034，Liaoning，China；2.JiangsuKanion Pharmaceutical Co.，Ltd.，Lianyungang 222001，Jiangsu，China）

Effect of different HLB value composite emulsifiers which was prepared by span-60 and tween-40 and emulsifier amount ondioscin distribution in waterwere investigated.The relationships between the HLB value and content of diosgenin in water extract and water extract supernatant，and between the different amount of emulsifiers and content of diosgenin in water extract and water extract supernatant were examinedthrough the single factor experiments.The results showed as follows：whenHLB value was in the 4 to 12 range，there was the strongestdioscinsolubilizationin water extraction for HLB value of8 compositeemulsifier.When HLB value was in the 12-15.6 range，there was the strongestdioscinsolubilization in water extraction for HLB value of 15.6 composite emulsifier.When HLB value was in the 4-15.6 range，there was thesolubilization strongestdioscinin water extraction for HLB value of15.6 composite emulsifier.When HLB value was in the 4-15.6 range，there was not obvious impact on dioscin concentration in the supernatant fluid after centrifugation of water extraction for composite emulsifier.Composite emulsifiers with HLB value of 8 and 15.6 that content was 1.5％had the bestsolubilization effect on dioscin in the water extraction and supernatant of water extraction.

composite emulsifiers；HLB value；dioscin；extract in water

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.04.007

2012-12-25

中藥制藥過程新技術(shù)國家重點實驗室資助（SKL2010M 0205，SKL2010Z0201）

楊春月（1987—），女（漢），碩士研究生，主要從事天然產(chǎn)物的化學(xué)利用。

*通信作者：朱靖博（1963—），男（漢），教授，博士，主要從事天然產(chǎn)物的化學(xué)利用。