響應(yīng)面法優(yōu)化糯米糊化工藝

王大為，張　旭，馬巖石，張艷榮*

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春　130118）

響應(yīng)面法優(yōu)化糯米糊化工藝

王大為，張旭，馬巖石，張艷榮*

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春130118）

利用單螺桿擠出機(jī)對(duì)糯米進(jìn)行糊化處理，以糊化度為考察指標(biāo)，采用響應(yīng)面法，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上研究物料含水量、擠出溫度及物料粒度對(duì)糯米糊化度的影響。結(jié)果表明：物料粒度100 目（0.147 mm）、擠出溫度155 ℃、物料含水量31%時(shí)，糊化效果達(dá)到最佳，糊化度為95.15%。通過高效液相色譜分析，擠出糊化糯米含木糖17.21 mg/g、葡萄糖99.99 mg/g、蔗糖48.64 mg/g、麥芽糖42.35 mg/g、麥芽三糖18.96 mg/g。研究表明：?jiǎn)温輻U擠出法可有效代替?zhèn)鹘y(tǒng)蒸煮法進(jìn)行糯米糊化處理。

糯米；擠出；糊化

目前，市場(chǎng)中大部分米酒類產(chǎn)品均由糯米蒸煮糊化，再經(jīng)糖化、發(fā)酵而制成[1]。米酒屬低酒度發(fā)酵酒，酒體呈乳白色或淡黃色，酒性柔順，酒體豐滿，酒味醇厚[2-3]，并以其獨(dú)特的滋味著稱于世[4]。在米酒釀造過程中，糊化是糖化及主發(fā)酵過程的必要前提，同時(shí)糊化是否完全直接影響到酒的品質(zhì)。傳統(tǒng)的糊化過程采用蒸煮糊化法，此方法存在不能連續(xù)工作、耗時(shí)長(zhǎng)、耗水耗能高等弊端。本研究采用單螺桿擠出技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)蒸煮糊化法，即可解決傳統(tǒng)蒸煮法不能連續(xù)工作且耗水耗能高的問題，又能減少米酒浸米污水的產(chǎn)生，充分實(shí)現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)[5-7]。

單螺桿擠出技術(shù)是現(xiàn)代食品工程領(lǐng)域中實(shí)現(xiàn)節(jié)能、節(jié)水生產(chǎn)的高新技術(shù)[8]。它以其獨(dú)特加工方式，簡(jiǎn)單而高效地制造出各種優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品，被公認(rèn)是現(xiàn)代世界食品工業(yè)的主要加工手段之一[9-10]。谷物在高溫高壓擠出過程中可達(dá)到較高的糊化效果，也可使物料中的大分子物質(zhì)得到降解，從而使糖化及發(fā)酵工序更好更快地完成。目前，國(guó)外已有關(guān)于小麥、玉米、大米及其他谷物擠出特性的相關(guān)研究[11-12]，但對(duì)糯米擠出特性的相關(guān)研究文獻(xiàn)較少。本研究利用單螺桿擠出機(jī)對(duì)糯米粉進(jìn)行擠出糊化處理，并與傳統(tǒng)蒸煮法進(jìn)行糊化度、可溶性糖含量及能源消耗的對(duì)比，為糯米糊化尋求一種更高效節(jié)能的處理方法。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

糯米長(zhǎng)春市上禾有機(jī)食品有限公司；水符合GB 5749—2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)》要求；氫氧化鈉、硫代硫酸鈉、鹽酸、硫酸（均為分析純）北京化工廠；碘（分析純）中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司；可溶性淀粉（分析純）天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠。

1.2儀器及設(shè)備

600高效液相色譜儀美國(guó)Waters公司；JC60單螺桿擠壓機(jī)長(zhǎng)春盛達(dá)食品工業(yè)研究所；JS14S 振蕩篩浙江正泰電器股份有限公司；101A-2E電熱鼓風(fēng)干燥箱上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司；SF-130C萬能粉碎機(jī)吉首市中誠(chéng)制藥機(jī)械廠；HZSHA恒溫水浴振蕩器中國(guó)哈爾濱市東聯(lián)電子技術(shù)開發(fā)有限公司；Q-250A3高速多功能粉碎機(jī)上海冰都電器有限公司。

1.3方法

1.3.1原料預(yù)處理

篩選無蟲蝕，無霉變，顆粒飽滿的糯米，除去其中不可食用的雜質(zhì)。將挑選出的糯米粉碎得0.425 mm（40 目）、0.246 mm（60 目）、0.175 mm（80 目）、0.147 mm（100 目）和0.125 mm（120 目）5 種不同粒度的糯米粉。

1.3.2單螺桿擠出單因素試驗(yàn)

1.3.2.1物料粒度對(duì)糯米糊化度的影響

在保持物料含水量30%、擠出溫度150 ℃不變的條件下，分別以40、60、80、100、120 目的粒度進(jìn)行單螺桿擠出試驗(yàn)，每個(gè)試驗(yàn)重復(fù)3 次。并以糯米糊化度為考核指標(biāo)，考察物料粒度對(duì)糯米粉糊化程度的影響。

1.3.2.2物料含水量對(duì)糯米糊化度的影響

在保持?jǐn)D出溫度150 ℃、粒度0.175 mm不變的條件下，物料含水量為20%、25%、30%、35%、40%時(shí)，以糯米糊化度為考核指標(biāo)，考察物料含水量對(duì)糯米糊化程度的影響。

1.3.2.3擠出溫度對(duì)糯米糊化度的影響

在保持物料粒度0.175 mm、物料含水量30%不變的條件下，分別以120、130、140、150、160 ℃的不同擠出溫度進(jìn)行單螺桿擠出試驗(yàn)，每個(gè)試驗(yàn)重復(fù)3 次。并以糯米糊化度為考核指標(biāo)，考察擠出溫度對(duì)糯米糊化程度的影響。

1.3.3Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)

表1　擠出試驗(yàn)響應(yīng)面分析因素和水平Table 1　Factors and levels used in response surface analysis

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用三因素三水平響應(yīng)面分析法，選取物料粒度（X1）、擠出溫度（X2）、物料含水量（X3）為響應(yīng)因素，以糯米糊化度（Y）為響應(yīng)值。根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理[13]，對(duì)自變量進(jìn)行編碼，確定最佳糯米糊化擠出工藝。試驗(yàn)設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分析軟件為Design-Expert 8.0.6。試驗(yàn)因素及水平見表1。

1.3.4糯米糊化度的計(jì)算

采用酶水解法測(cè)定糯米粉糊化度[14]。

1.3.5糯米傳統(tǒng)蒸煮處理

篩選無蟲蝕、無霉變、顆粒飽滿糯米500 g，淘洗后加入3 倍米質(zhì)量的水[15]，在25 ℃條件下浸泡48 h，米浸泡到碾之即碎, 不能出現(xiàn)浸爛或白心（硬心）為宜。將浸泡好的米撈出用清水洗凈，置于蒸煮器中在常壓下蒸煮30 min，蒸煮后要求米粒熟而不爛、軟而不黏[16]。將糯米平鋪于食品盤中，自然冷卻后放入烘箱中40 ℃烘干，用高速多功能粉碎機(jī)粉碎，測(cè)定糊化度平均值為91.42%。

1.3.6高效液相色譜法測(cè)定最佳擠出樣品及蒸煮法樣品可溶性糖的組分

1.3.6.1色譜條件

色譜柱為二醇基柱（Unrtary Dioi，5 nm，100 ?，4.6 mm×250 mm）；檢測(cè)器：2000 ES蒸發(fā)光檢測(cè)器；柱溫85 ℃；流動(dòng)相為乙腈-水（90∶10，V/V）；流速1.0 mL/min；進(jìn)樣量10 μL。

1.3.6.2標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

單糖標(biāo)準(zhǔn)液：用超純水配制質(zhì)量濃度為5.0 mg/ mL的阿拉伯糖、果糖、甘露糖、乳糖、半乳糖、鼠李糖、木糖、蔗糖、葡萄糖、麥芽糖及麥芽三糖各1 mL。

混糖標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確取葡萄糖2.5 mg、木糖1 mg、蔗糖1 mg、麥芽糖1 mg及麥芽三糖1 mg溶解于10 mL超純水中，配制成含木糖0.1 mg/mL、蔗糖0.1 mg/mL、麥芽糖0.1 mg/mL、麥芽三糖0.1 mg/mL、葡萄糖0.25 mg/mL的混糖標(biāo)準(zhǔn)液，備用。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：混糖標(biāo)準(zhǔn)溶液分5、10、15、20、25 μL五次進(jìn)樣，以混糖標(biāo)準(zhǔn)溶液中每種糖組分含量的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)峰面積的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。利用Origin.7軟件分析得五種糖類的線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2。

表2　5種糖類線性方程及相關(guān)系數(shù)Table 2　Linear equations and correlation coefficients of five sugars

1.3.6.3樣品處理

稱取10 g樣品，加入90 mL超純水，25 ℃、65 r/min水浴振蕩6 h。取出浸泡過夜后于80 ℃水浴20 min。5 000 r/min離心20 min，取上清液重復(fù)離心2 次。移取上清液1 mL用超純水將其稀釋10 倍，并將得到樣品通過0.22 μm的有機(jī)濾膜后備用[17]。

2　結(jié)果與分析

2.1單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1擠出溫度對(duì)糯米糊化度的影響

圖1　擠出溫度對(duì)糊化度的影響Fig.1　Effect of extrusion temperature on the degree of gelatinization

由圖1可以看出，在保持物料含水量和物料粒度一定的條件下，擠出溫度對(duì)糯米糊化度影響顯著。擠出溫度在120～150 ℃范圍內(nèi)隨著擠出溫度的升高糊化度表現(xiàn)出上升趨勢(shì)。擠出溫度為150 ℃時(shí)，糯米糊化度達(dá)到最高。當(dāng)擠出溫度達(dá)到160 ℃時(shí)，由于擠出溫度過高，物料出現(xiàn)焦糊現(xiàn)象，造成糊化度下降[18]。因此，選取擠出溫度140、150、160 ℃為響應(yīng)面因素研究水平。

2.1.2物料含水量對(duì)糯米糊化度的影響

圖2　物料含水量對(duì)糊化度的影響Fig.2　Effect of the water content of material on the degree of gelatinization

由圖2可知，糯米糊化程度隨物料含水量的增加表現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)。在物料含水量為30%時(shí)，糯米糊程度最大；在物料含水量低于30%時(shí)，物料在擠出腔內(nèi)不能得到充分漲潤(rùn)，物料輸送困難，使糯米糊化度較低。在物料含水量高于30%時(shí)，物料水分含量過高，使擠出腔內(nèi)溫度顯著降低，同時(shí)對(duì)物料剪切能力下降，不利于擠出過程的正常進(jìn)行[19-20]。因此，選取物料含水量25%、30%、35%為響應(yīng)面因素研究水平。

2.1.3物料粒度對(duì)糯米糊化度的影響

圖3　物料粒度對(duì)糊化度的影響Fig.3　Effect of the particle size of material on the degree of gelatinization

由圖3可知，在擠出溫度和物料含水量不變的條件下，當(dāng)物料粒度在40～100 目時(shí)，糯米糊化度隨物料目數(shù)的增大表現(xiàn)出上升趨勢(shì)。物料粒度為100 目時(shí)，糯米糊化度達(dá)到最大；當(dāng)物料粒度達(dá)到120 目時(shí)，糊化度降低。原因可能是物料顆目數(shù)過大，導(dǎo)致物料與螺桿之間的摩擦力小，易發(fā)生打滑現(xiàn)象，使糯米不能充分被糊化。在保持物料含水量不變的條件下，這種現(xiàn)象隨物料的目數(shù)的增加而表現(xiàn)越明顯[21]。因此，選取物料粒度80、100、120 目為響應(yīng)面因素研究水平。

2.2糯米擠出工藝的優(yōu)化

2.2.1數(shù)學(xué)模型的建立及顯著性檢驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用Design-Expert 8.0.6軟件及Box-Behnken設(shè)計(jì)原理設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)，選擇物料含水量、物料粒度和擠出溫度3 個(gè)因素所確定的水平范圍，以糊化度為響應(yīng)值，進(jìn)行三因素三水平、共17 個(gè)試驗(yàn)的響應(yīng)面分析，結(jié)果見表3，試驗(yàn)以隨機(jī)次序進(jìn)行，各因素經(jīng)二次多項(xiàng)回歸擬合后，得到二次多項(xiàng)回歸方程為：

表3　響應(yīng)面分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3　Experimental design and results for response surface analysis

表4　響應(yīng)面試驗(yàn)方差分析Table 4　Analysis of variance for the response surface regression model

表5　回歸模型的可信度分析Table 5　Analysis of reliability for the regression model

對(duì)回歸模型進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，由方差分析表4和模型的可信度分析表5可知，該模型回歸顯著（P＜0.000 1），回歸模型的R2=0.990 9、R2Adj=0.979 3，均說明模型中自變量與響應(yīng)值之間線性關(guān)系顯著，方程可靠性[22-23]。模型中失擬項(xiàng)的F=3.80，P=0.115 0＞0.05，表明模型失擬項(xiàng)不顯著。綜上可知：回歸模型與實(shí)際試驗(yàn)擬合較好，試驗(yàn)誤差小。該回歸方程可用于單螺桿擠出糯米糊化試驗(yàn)的理論預(yù)測(cè)及結(jié)果分析，該回歸方程能充分反映實(shí)際情況。回歸模型中，一次項(xiàng)X2、X3，交互項(xiàng)X1X2、X1X3，二次項(xiàng)X12、X22、X32均表現(xiàn)出顯著水平。根據(jù)響應(yīng)面數(shù)據(jù)分析得到3 個(gè)因素對(duì)糯米糊化度的影響主次排序?yàn)椋簲D出溫度＞物料含水量＞物料粒度。

2.2.2因素間交互作用對(duì)糯米糊化度的影響

由Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)回歸方程進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，在保持其他因素不變的條件下，將回歸模型進(jìn)行降維處理分析，以考察因素間的交互作用對(duì)糯米糊化度的影響。

圖4　兩因素交互作用對(duì)糯米糊化度影響的響應(yīng)面圖Fig.4　Response surface plots for the interactive effects of extrusion parameters on the gelatinization of glutinous rice

響應(yīng)面圖形可直觀地反映出兩因素之間交互作用對(duì)糯米糊化度的影響[24]。由圖4可知：物料含水量與擠出溫度之間的等高線幾乎表現(xiàn)為圓形，說明物料含水量與擠出溫度之間的交互作用不顯著；物料粒度與物料含水量之間等高線及物料粒度與擠出溫度之間等高線表現(xiàn)為橢圓形，說明兩因素間的交互作用顯著。

2.2.3擠出最佳工藝條件的確定

為確定最佳擠出工藝條件，將擬合的回歸方程兩邊分別對(duì)X1、X2、X3求一階偏導(dǎo)數(shù)，并設(shè)其值為0，得到三元一次方程組：

求解得：X1=0.105、X2=0.475、X3=0.215，即最佳參數(shù)為物料粒度102.10目、擠出溫度154.75 ℃、物料含水量31.08%。在此條件下糯米糊化度高達(dá)95.254 2%?？紤]實(shí)際條件及可操作性，修定最優(yōu)擠出條件為物料粒度100 目、擠出溫度155 ℃、物料含水量31%。采用修正后的工藝參數(shù)進(jìn)行3 次重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得到糯米糊化度均數(shù)為95.15%，與理論預(yù)測(cè)值較為接近，表明數(shù)學(xué)模型可行。

2.3高效液相色譜對(duì)可溶性糖組分的測(cè)定

圖5　混糖標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖Fig.5　Liquid chromatogram of mixed sugar standards

圖6　最佳擠出糯米中可溶性糖色譜圖Fig.6　Chromatogram of soluble sugars in glutinous rice extruded under optimized conditions

圖7　蒸煮法糯米中可溶性糖色譜圖Fig.7　Chromatogram of soluble sugars in cooked glutinous rice

表6　高效液相色譜測(cè)定可溶性糖含量結(jié)果Table 6　Monosaccharide composition of cooked and extruded glutinous　riiccee

混糖標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖如圖5所示。利用高效液相色譜對(duì)最佳擠出處理糯米及傳統(tǒng)蒸煮法處理糯米進(jìn)行可溶性糖分的測(cè)定[25]，見圖6、7。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液回歸方程計(jì)算分析得，擠出糊化糯米粉與傳統(tǒng)蒸煮糯米粉相比可溶性糖種類及糖含量發(fā)生了明顯變化（表6）。其中，擠出糯米相比蒸煮糯米葡萄糖高出97.2 mg/g、蔗糖高出35.11 mg/g、麥芽糖高出27.88 mg/g，還生成木糖、麥芽三糖兩種糖類。這是由于糯米在高溫高壓作用下，淀粉鏈糖苷鍵發(fā)生變形斷裂，生成了小分子碳水化合物。糯米的主要成分為淀粉，其降解產(chǎn)物主要是葡萄糖及以葡萄糖為單元的聚合糖，但擠出糊化糯米蔗糖含量的增加，可能是因?yàn)榈矸坻溙擒真I在高溫高壓下發(fā)生變形斷裂分子結(jié)構(gòu)變形幅度較大，羥基發(fā)生了重組、變位異構(gòu)化生產(chǎn)了蔗糖。具體原因有待于進(jìn)一步研究。實(shí)驗(yàn)表明：擠出處理可有效提高糊化糯米中的可溶性糖成分及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，使其更好的被人體所吸收，為糖化的進(jìn)行提供了有力的條件，為酒發(fā)酵過程提供了豐富的碳源，有利于微生物的生長(zhǎng)繁殖及酒的形成，同時(shí)也提高了酒的品質(zhì)及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。

3　結(jié) 論

采用單螺桿擠出法對(duì)糯米進(jìn)行糊化處理，所得糊化糯米粉糊化度高，與傳統(tǒng)蒸煮法處理相比，勞動(dòng)強(qiáng)度及能耗低。最佳條件為物料粒度100 目、擠出溫度155 ℃、物料含水量31%，糊化效果達(dá)到最佳，糊化度為95.15%。通過高效液相色譜法對(duì)最佳擠出條件下的糊化糯米粉進(jìn)行可溶性糖成分檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)表明：樣品主要所含可溶性糖成分及含量為木糖17.21 mg/g、葡萄糖99.99 mg/g、蔗糖48.64 mg/g、麥芽糖42.35 mg/g、麥芽三糖18.96 mg/g，比蒸煮法葡萄糖增加97.2 mg/g、蔗糖增加35.11 mg/g、麥芽糖增加27.88 mg/g，還生成木糖、麥芽三糖。研究表明：?jiǎn)温輻U擠出法可有效代替?zhèn)鹘y(tǒng)蒸煮法進(jìn)行糯米糊化處理。

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Optimization of Extrusion Parameters for Gelatinization of Glutinous Rice by Response Surface Methodology

WANG Da-wei, ZHANG Xu, MA Yan-shi, ZHANG Yan-rong*
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun130118, China)

Glutinous rice was extruded by a single screw extruder for gelatinization. The degree of gelatinization (DG) was investigated with respect to three extrusion parameters including the moisture content and particle size of the raw material as well as extrusion temperature, and maximized by optimizing these three parameters using response surface methodology. The glutinous rice flour with a particle size of 100 mesh (0.147 mm) and a 31% moisture content exhibited the highest value of DG after extrusion at 155 ℃. High performance liquid chromatography (HPLC) analysis showed that the glutinous rice extruded under optimal conditions contained 17.21 mg/g xylose, 99.99 mg/g glucose, 48.64 mg/g sucrose, 42.35 mg/g maltose and 18.96 mg/g maltotriose. Therefore, single screw extruder can be a promising alternative to traditional cooking for glutinous rice gelatinization.

glutinous rice; extrusion; gelatinization

TS210.4

A

1002-6630（2014）14-0024-06

10.7506/spkx1002-6630-201414005

2014-03-24

“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2013BAD16B08；2012BAD34B07）

王大為（1960—），男，教授，博士，研究方向?yàn)榧Z油植物蛋白工程與功能食品。E-mail：xcpyfzx@163.com

*通信作者：張艷榮（1965—），女，教授，博士，研究方向?yàn)榧Z油植物蛋白工程與菌類作物。E-mail：xcpyfzx@163.com