關(guān)于火焰原子吸收法檢測(cè)食品中鉀元素的討論

劉朝麾 李亞淑 王東興 郭興旺

（國(guó)家輕工業(yè)食品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)天津站，天津300462）

關(guān)于火焰原子吸收法檢測(cè)食品中鉀元素的討論

劉朝麾*李亞淑 王東興 郭興旺

（國(guó)家輕工業(yè)食品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)天津站，天津300462）

火焰原子吸收法因其具有靈敏度高、精密度高、選擇性好、儀器相對(duì)簡(jiǎn)單、操作方便、檢測(cè)耗時(shí)短等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于食品中金屬元素的檢測(cè)，但是火焰原子吸收法在檢測(cè)過程中存在很多干擾因素。采用火焰吸收法檢測(cè)2種食品中鉀元素含量，并分析基體干擾、濃度干擾、離子化干擾對(duì)鉀元素測(cè)量結(jié)果的影響，結(jié)果表明，對(duì)不同樣品進(jìn)行不同處理以排除干擾，使測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確。

火焰原子吸收法；食品；鉀元素

火焰原子吸收法的基本原理是：儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)原素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測(cè)定試樣中待測(cè)原素的含量。火焰原子吸收法在檢測(cè)過程中有其特有的干擾因素，同時(shí)也有其相對(duì)應(yīng)的解決辦法。本文通過對(duì)2種食品中鉀元素含量的測(cè)定，來分析其影響因素及解決辦法。

1 試驗(yàn)的確定

試驗(yàn)的對(duì)象：液體營(yíng)養(yǎng)液（含鉀量高）、某固體食品（含鉀量低）、蔬菜粉質(zhì)控樣。

參考方法是：《GB 5413.21-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定》《GB/T5009.91-2003食品中鉀、鈉的測(cè)定》《GB/T18932.12-2002蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量的測(cè)定方法原子吸收光譜法》《GB/T 15402-1994水果、蔬菜及其制品鈉、鉀含量的測(cè)定》、鉀元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書和儀器推薦方法。

影響因素：基體干擾、濃度干擾、離子化干擾、光譜干擾等。

2 試驗(yàn)方法

2.1 試驗(yàn)條件

儀器：AAnalyst 400波長(zhǎng)；766.49 nm；狹縫寬度：2.7 mm；狹縫高度：0.45 mm；空氣流速：10.0mL/min；乙炔流速：2.5mL/min；微波儀器：CEM MARS XPRESS；純水系統(tǒng)：Milli-QAdvantageA10。

2.2 試驗(yàn)步驟

取0.5 g左右樣品，加入8 mL硝酸溶液，靜置2 h。進(jìn)行微波消解，將消解液用超純水轉(zhuǎn)入高腳有導(dǎo)流口燒杯中，將酸趕盡干。在容量瓶中用超純水定容至25 mL，最后進(jìn)行檢測(cè)。如果超出曲線線性范圍，則進(jìn)行稀釋。

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

分別考察基體干擾、濃度干擾、離子干擾等因素對(duì)食品中鉀元素測(cè)量結(jié)果的影響，試驗(yàn)結(jié)果分別見表1，表2，表3。

表1 基體不同對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

表2 稀釋倍數(shù)不同對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

表3 抗離子化試劑加入與否對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

由表1可知，基體的差異對(duì)本試驗(yàn)的影響并不大。質(zhì)控樣的鉀含量均在正常范圍內(nèi)。試驗(yàn)中，微波消解過程充分地分解了樣品中的有機(jī)物，降低了基體不同給試驗(yàn)帶來的影響；同時(shí)也降低了未分解的物質(zhì)對(duì)檢測(cè)元素的光譜干擾。

由表2可知，稀釋倍數(shù)適度，才能獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。樣品稀釋后得到的吸光度應(yīng)盡量落在標(biāo)曲的中部位置。稀釋倍數(shù)過大或過小都會(huì)對(duì)結(jié)果有很大的影響。

由表3可知，抗離子化試劑氯化銫的加入量是相同的，但結(jié)果產(chǎn)生了差異。液體營(yíng)養(yǎng)液和質(zhì)控樣加入了氯化銫后，測(cè)得鉀的含量偏低。而固體樣品加入氯化銫后，測(cè)量結(jié)果正常；不加入氯化銫測(cè)量結(jié)果反而較低。首先，從固體食品的結(jié)果分析。抗離子化試劑氯化銫的加入，使得火焰產(chǎn)生的能量被部分吸收，防止了樣品中鉀元素的離子化，使鉀元素盡可能全部的成為基態(tài)原子，保證了試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。其次，再分析液體營(yíng)養(yǎng)液和質(zhì)控樣的結(jié)果。從儀器條件看，試驗(yàn)用的是乙炔和氧氣，火焰達(dá)到的溫度在2 000℃左右。樣品中鉀元素的含量高，抗離子化試劑的加入如果過量，會(huì)消耗過多的能量，使得部分鉀元素不能成為基態(tài)原子，反而降低了吸光度，從而使檢測(cè)結(jié)果偏低。

4 結(jié)論

通過以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果及分析，可以總結(jié)出火焰原子吸收法測(cè)鉀元素的3點(diǎn)注意事項(xiàng)。

a）樣品消解盡量完全徹底，處理后樣品定容或稀釋盡量與標(biāo)品配制基體相同；

b）稀釋倍數(shù)的大小，應(yīng)以樣品測(cè)得吸光度落在標(biāo)準(zhǔn)曲線中部為宜；

c）抗離子化試劑的加入應(yīng)適量，過少則起不到抗離子化的功效，過多則使樣品中基態(tài)原子數(shù)量不能達(dá)到最大。

試驗(yàn)結(jié)果表明，待測(cè)樣品不同，鉀元素含量不同，處理的方法也不完全相同。因此，試驗(yàn)應(yīng)從樣品本身出發(fā)，考慮怎樣處理才能排除干擾，獲得最準(zhǔn)確的結(jié)果。

［1］楊潔彬，王晶，王柏琴，等.食品安全性［M］.北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，1999.

［2］柯以侃，董慧茹.分析化學(xué)手冊(cè)：第三分冊(cè)：光譜分析［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

［3］梅娜，周文明，胡曉玉，等.花生粕營(yíng)養(yǎng)成分分析［J］.西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2007，16（3）：96-99.

Determination of the potassium content in food by flame atomic absorption spectrophotometry

LIU Zhao-hui*LI Ya-shu WANG Dong-xing GUO Xing-wang
（Tianjin test center,state light Industry food quality supervision and detection station，tianjin300462，China）

The method of FAAS has the advantages of high sensitivity,high precision,selectivity,relatively simple equipment,easy to operation,and short detection time,it is widely used in the detection of metal elements in foods.But there are many FAAS confounding factors in the detection.This article discussed the detection of potassium in two kinds of food samples by FAAS method.The interferences of matrix,concentration range,and ionization with the potassium content detection were analyzed.Results showed different pretreatments with different samples to eliminate interferences could reach accurate detection results.

flame atomic absorption spectrometry；food；potassium

TS207.5+1

A

1673-6044（2014）04-0046-02

10.3969/j.issn.1673-6044.2014.04.014

*劉朝麾，男，1982年出生，2006年畢業(yè)于青島科技大學(xué)生物工程專業(yè)，工程師。

2014-11-24