顆粒度對玉米粉理化性質(zhì)的影響

石 磊，孫娟娟，欒廣忠，2，*，辰巳英三，胡亞云，李 平（.西北農(nóng)林科技大學(xué)食品學(xué)院，陜西楊凌7200；2.陜西省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，陜西楊凌7200；.日本國際農(nóng)林水產(chǎn)業(yè)研究中心，日本筑波05-8686）

顆粒度對玉米粉理化性質(zhì)的影響

石 磊1，孫娟娟1，欒廣忠1，2，*，辰巳英三3，胡亞云1，李 平1
（1.西北農(nóng)林科技大學(xué)食品學(xué)院，陜西楊凌712100；2.陜西省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心，陜西楊凌712100；3.日本國際農(nóng)林水產(chǎn)業(yè)研究中心，日本筑波305-8686）

為研究顆粒度對玉米粉理化性質(zhì)的影響，對不同粒度玉米粉的破損淀粉含量、水溶指數(shù)和吸水指數(shù)等指標(biāo)進(jìn)行了測定，結(jié)果表明：隨著玉米粉體積平均粒徑的降低，直鏈淀粉含量先略降低再趨于平穩(wěn)，休止角、保水力、水溶指數(shù)、吸水指數(shù)和破損淀粉含量均呈上升趨勢；玉米粉熱穩(wěn)定性和老化程度隨顆粒度的下降而下降，淀粉糊化度則上升。SDS-PAGE結(jié)果表明，粉碎對蛋白質(zhì)無降解作用。

玉米，粉碎，顆粒度，理化性質(zhì)

2012年我國玉米產(chǎn)量達(dá)20812萬t，從而取代稻谷成為我國第一大糧食作物。玉米在谷實(shí)類作物中亞油酸含量最高，可達(dá)2%。另外，玉米中所含豐富的鈣（0.3%）和膳食纖維對降血壓有明顯效果[1]，硒和鎂對促進(jìn)排出致癌物有著重要的意義[2]。將玉米制成面粉后，單獨(dú)或與小麥面粉混合，制成面條、饅頭等主食食品（即玉米主食化），對促進(jìn)玉米食品的消費(fèi)和保障人民健康水平具有重要意義。但玉米中幾乎不含面筋，使得玉米面團(tuán)結(jié)合力弱，加工性能差，產(chǎn)品質(zhì)地粗糙[3]，這成為制約其主食化的主要原因。國內(nèi)外關(guān)于粉碎處理如何影響面團(tuán)結(jié)合力和產(chǎn)品口感的研究尚不充分，因此本文探究了顆粒度和理化、糊化特性之間的關(guān)系，為通過微細(xì)化技術(shù)提高玉米面團(tuán)流變學(xué)特性及改善產(chǎn)品品質(zhì)提供必要的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

玉米糝 市售，顆粒直徑約在1.5～2.5mm之間；α-淀粉酶（活力≥3700U/g） 北京索萊寶生物科技有限公司；直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)品AM230 美國Spectrum化學(xué)試劑公司；支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)品A8515 美國Sigma化學(xué)試劑公司；標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)分子量范圍為10～170ku 美國Thermo Perice公司。

FW-400A型傾斜式高速萬能粉碎機(jī) 北京中興偉業(yè)儀器有限公司；Mastersizer 2000型激光粒度儀 英國馬爾文儀器有限公司；Q2000型差式掃描量熱儀美國TA公司；Super 3型快速黏度儀 澳大利亞Newport公司；B3-223PHK型偏光顯微鏡 麥克奧迪實(shí)業(yè)集團(tuán)中國有限公司；Mini PROTEIN 3 Cell型垂直板電泳儀 美國Bio-Rad公司。

1.2 原料主要化學(xué)組成測定

水分、淀粉、油脂、蛋白質(zhì)含量測定分別采用GB/T10362-2008、GB/T 5514-2008、GB/T 5512-2008、GB/T 5009.5-2010。

1.3 樣品粉碎

將原料分別按照時(shí)間2、2.5、3、3.5、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20min進(jìn)行粉碎，每次粉碎量為250g，用秒表準(zhǔn)確計(jì)時(shí)，控制粉體溫度低于50℃。

1.4 粒度分布測定

取少量玉米粉，用蒸餾水分散，超聲分散25s后，通過激光粒度儀對顆粒度進(jìn)行測定。用儀器自帶的Mastersizer 2000分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

1.5 直鏈淀粉含量測定

方法參照GB/T 15683-2008《大米直鏈淀粉含量的測定》，其中采用NY/T 55-1987《水稻、玉米、谷子籽粒直鏈淀粉測定法》中的620nm波長下比色。

1.6 破損淀粉含量測定

參考陳季洲方法[4]。

1.7 休止角測定

參考田曉紅方法[5]。

1.8 保水力測定

參考AACC 56-20方法。

1.9 吸水指數(shù)（WAI）和水溶指數(shù)（WSI）的測定[6]

取過60目篩網(wǎng)的樣品1.5g（干基），放入已知重量的離心管中，加入18mL的蒸餾水，攪拌30min后，以4000r/min離心20min，將上清液傾入鋁盒中，烘干稱重。同時(shí)稱量離心沉淀的凝膠重。WAI與WSI計(jì)算公式如下：

WAI（%）=沉淀的凝膠重／樣品干重×100 WSI（%）=上清液重量／樣品干重×100

1.10 玉米粉糊化特性的測定[7]

準(zhǔn)確稱取玉米粉3.500g和25.0g蒸餾水，通過快速黏度儀（RVA），采用ICC國際標(biāo)準(zhǔn)方法No.162推薦的方法進(jìn)行測定。

1.11 DSC

通過水提法[8]提取淀粉，取45℃條件下恒重的淀粉樣品3mg和3倍重量蒸餾水，加至DSC鋁制坩堝（30μL）內(nèi)，DSC測定條件為：起始溫度25℃，終止溫度95℃，升溫速度10℃/min。用儀器自帶的TA universal analysis 2000軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

1.12 偏光顯微鏡[9]

將微量樣品加水均勻混合配成稀淀粉乳，滴在載玻片上，蓋上蓋玻片，在偏光顯微鏡下進(jìn)行調(diào)節(jié)光圈和焦距，放大600倍，然后拍照，再添加偏光片，調(diào)節(jié)進(jìn)光強(qiáng)度，拍照。分別觀察淀粉的顆粒形態(tài)和偏光十字。

1.13 SDS-PAGE電泳[10]

取玉米粉0.1g，置于2.5mL離心管中，加入蛋白提取液1mL，充分分散，室溫下攪拌1h，離心30min，上清液再離心10min，取上清液7μL與10μL電泳指示液混合，進(jìn)樣量為7μL。5%的濃縮膠，12%的分離膠，標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)用量為2.5μL。電泳條件為濃縮膠電流10mA，分離膠電流12mA。

2 結(jié)果與分析

2.1 玉米樣品主要化學(xué)成分

測得玉米糝樣品基本指標(biāo)分別為：水分16.9%、淀粉72.33%、蛋白質(zhì)7.85%、脂肪0.24%。

2.2 粉碎時(shí)間對玉米粉粒度分布的影響

對14組不同粉碎時(shí)間玉米粉的體積平均粒徑進(jìn)行差異性分析后，選擇粒度有顯著差異（p＜0.05）的3.5、4、5、6、10、14min組作為樣品組（后面各組以粉碎時(shí)間進(jìn)行表示），其粒度分別為186.73、167.62、147.80、128.82、97.07、76.46μm，由圖1可見，玉米糝經(jīng)粉碎后，其粒徑分布曲線出現(xiàn)雙峰，主要分布在10～100μm和100～1000μm兩個區(qū)間內(nèi)。隨著粉碎時(shí)間的延長，左峰面積逐漸增大，右峰面積逐漸下降，同時(shí)右峰對稱軸和粒徑的最大值向左移動，說明粉碎縮小了粒徑分布的分散程度，使分布更均勻。

圖1 粉碎時(shí)間對玉米粉粒度分布的影響Fig.1 Effect of different grinding time on particle size distribution of corn powder

2.3 粒度對玉米粉直鏈淀粉、破損淀粉、休止角的影響

表1 不同粒度玉米粉直鏈淀粉、破損淀粉、休止角Table 1 Amylose，damaged starch，angle of repose of different particle size corn powder

從表1中數(shù)據(jù)可以看出，玉米在粉碎3.5min時(shí)，除4min外，直鏈淀粉含量均明顯高于其他各組，吳俊[11]將玉米淀粉超微粉碎后，直鏈淀粉含量升高，可能原因是原料和粉碎的強(qiáng)度不同，對淀粉的破壞程度也不同。破損淀粉、休止角隨著粉碎程度的增強(qiáng)，呈上升趨勢。隨著粉碎力度的加大，機(jī)械剪切力造成一部分玉米淀粉顆粒的破損[12]。休止角是粉體流動性的指標(biāo)，粉體粒度減小，顆粒比表面增大，與水的接觸面積，相互間摩擦力和粘附力越大，休止角越大[13]。

2.4 粒度對玉米粉保水力、WSI、WAI的影響

表2 不同粒度玉米粉的保水力、WSI、WAITable 2 Water retaining capacity，WSI，WAI of different particle size corn powder

保水力表達(dá)了面粉持水的能力，破損淀粉可以吸收約自身重量5倍的水[14]，因不同粒徑表面積和破損淀粉含量不同而存在差異[15]。WSI和WAI分別反映了粉體的降解和糊化程度，其中WAI越大，產(chǎn)品會產(chǎn)生黏牙感，會對產(chǎn)品品質(zhì)造成一定影響。從表2數(shù)據(jù)可以看出，保水力、WSI和WAI隨粉碎時(shí)間延長均呈上升趨勢。在粉碎過程中，淀粉受到機(jī)械摩擦，破壞了完整性，由于淀粉表面有氣孔通道，完整性破壞后，內(nèi)部水、酶結(jié)合位點(diǎn)暴露，粉體對水的結(jié)合力增強(qiáng)，顆粒度的降低又促進(jìn)了酶的擴(kuò)散，所以破損淀粉比完整淀粉顆粒更易吸水，酶解[16]，糊化度增高[17-18]，溶出物增多，所以玉米粉碎后，對生產(chǎn)發(fā)酵食品越有利。

2.5 粒度對玉米粉糊化特性影響

從表3可以看出，隨著粉碎時(shí)間的延長，衰減值增加，說明隨粒度的減小，玉米粉的熱穩(wěn)定性降低。而谷值黏度、最終黏度和回生值（回生值=最終黏度-谷值黏度）遞減，說明玉米粉糊化后冷卻過程中不易變硬、老化。李春紅[15]和曾潔[19]都提出，直鏈淀粉含量和其面粉RVA參數(shù)中最終黏度，峰值黏度和衰減值有相關(guān)關(guān)系。而機(jī)械剪切對玉米粉糊化溫度影響不呈規(guī)律性，這與曾潔[17]得到的結(jié)論不同，可能原因是樣品分級分組方式不同。因?yàn)闄C(jī)械粉碎的作用，破損淀粉顆粒降解使得糊化程度上升，玉米粉顆粒變小，易吸熱糊化，在加熱過程中，經(jīng)吸水膨脹形成膠粒，粒度較小的膠粒運(yùn)動更劇烈，縮短了峰值時(shí)間，玉米粉糊的熱穩(wěn)定性逐漸下降。此時(shí)，顆粒小的膠粒更易在攪拌過程中破裂，糊化后更易達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，在冷卻過程中，回生速度慢。所以，從顆粒度的角度來說，由顆粒度相對小的玉米粉制成的食品不易老化。

2.6 DSC分析

表4 各組玉米淀粉的DSC參數(shù)Table 4 The DSC parameters of groups of corn starch

從表4數(shù)據(jù)中可以看出ΔH逐遞減，T0、Tc呈下降趨勢，Tp變化不大，Tc-T0呈上升趨勢。圖2中，吸收峰隨著粉碎時(shí)間的延長逐漸平坦，說明糊化程度逐增，和表3中Tc-T0和ΔH值結(jié)果相對應(yīng)。糊化的主要原因可能是，因?yàn)闄C(jī)械剪切產(chǎn)生破損淀粉，其易降解糊化的特性造成各組玉米淀粉產(chǎn)生糊化。Cheng-yi Lii[20]提出直鏈淀粉含量與ΔH成正比關(guān)系，但不同的是，本實(shí)驗(yàn)得到數(shù)據(jù)中，直鏈淀粉變化幅度較小。

圖2 各組玉米淀粉的DSC曲線圖Fig.2 The DSC curves of groups of corn starch

2.7 偏光顯微鏡分析

圖3是6組玉米淀粉在600倍下觀察的微觀和偏光十字照片。從圖中A～F看出，淀粉顆粒呈現(xiàn)出典型的玉米淀粉多邊形形態(tài)，粉碎使玉米淀粉顆粒產(chǎn)生破損，不完整。從微觀照片中相對應(yīng)的偏光圖中可以發(fā)現(xiàn)破損不完整的淀粉顆粒存在偏光十字消失和缺失，也說明玉米粉經(jīng)粉碎產(chǎn)生破損淀粉使得糊化度上升的原因。

表3 不同粒度玉米粉的糊化特性Table 3 Gelatinization properties of different particle size corn powder

圖3 各組玉米淀粉的微觀和偏光十字照片F(xiàn)ig.3 Microscopic and polarized images of groups of corn starch

2.8 粒度對玉米粉蛋白質(zhì)SDS-PAGE電泳影響

從圖4可以看出，不同組的玉米蛋白電泳條帶均出現(xiàn)了13、16、21.5、24、28、37、52、85、100ku共9條明顯條帶，并未出現(xiàn)新增條帶，說明干磨沒有對蛋白一級結(jié)構(gòu)造成改變，相對比濕磨法，干磨法有效地防止了水溶性蛋白的損失。曾潔[21]對比了干磨、擠壓與濕磨玉米粉中醇溶蛋白、谷蛋白球蛋白和清蛋白的電泳蛋白條帶，得到干磨與擠壓沒有明顯差別，而濕磨之后的玉米粉中蛋白條帶缺失，可能是濕磨造成了蛋白質(zhì)的損失，特別是水溶蛋白。

圖4 不同粒度玉米粉蛋白電泳圖Fig.4 Protein electrophoresis image of different particle size corn powder

3 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出，顆粒度顯著影響玉米粉的理化性質(zhì)，并對玉米粉糊化特性產(chǎn)生影響，對蛋白質(zhì)一級結(jié)構(gòu)無影響。但粉碎是否對蛋白質(zhì)的變性及空間結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響還有待進(jìn)一步研究。粉碎對玉米粉及玉米淀粉產(chǎn)生的影響通過淀粉的變化在玉米面團(tuán)及產(chǎn)品生產(chǎn)加工過程中體現(xiàn)出來，同時(shí)處理過的原料也有利于后期的發(fā)酵生產(chǎn)。微細(xì)化處理對玉米面團(tuán)和產(chǎn)品性質(zhì)的影響，及其與通過添加谷朊粉、小麥粉或膠類來改善玉米面團(tuán)特性等方法的比較等問題還有待進(jìn)一步研究。

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Effect of particle size on physicochemical properties of corn flour

SHI Lei1，SUN Juan-juan1，LUAN Guang-zhong1，2，*，TATSUMI Eizo3，HU Ya-yun1，LI Ping1
（1.College of Food Science＆Engineering，Northwest A＆F University，Yangling 712100，China；2.Shaanxi Engineering Center of Agro-product Processing，Yangling 712100，China；3.Japan International Research Center for Agricultural Science，Tsukuba 305-8686，Japan）

The amount of damaged starch，WSI and WAI et al were measured in order to investigate the effects of the particle sizes on the physicochemical properties of corn powder.The results showed that amylose content decreased slightly at beginning and maintained stable，while angle of repose，water retaining capacity，WSI，WAI and damaged starch content present an opposite trend.Meanwhile，the thermal stability and retrogradation degree of corn powder dropped，and the starch gelatinization degree went up during the same particle size range.Moreover，SDS-PAGE results indicated that grinding did not promote the degradation on protein in the corn powder.

corn；grinding；particle size；physicochemical property

TS213.4

A

1002-0306（2014）14-0135-04

10.13386/j.issn1002-0306.2014.14.021

2013－10－25 *通訊聯(lián)系人

石磊（1988-），男，在讀碩士研究生，研究方向：淀粉與蛋白質(zhì)工程技術(shù)。

UNU-Kirin Follow-up Research Programme（UNU-ISP-0053）；中日合作項(xiàng)目Advanced application of local food resource in China（K332021107）；西北農(nóng)林科技大學(xué)國際合作基金項(xiàng)目（A213021006）。