解吸電暈束電離源質(zhì)譜法快速檢測(cè)食品包裝材料中的雙酚A

高超等

1引言

2，2二（4羥基苯基）丙烷（又稱(chēng)雙酚A （ BPA ））是生產(chǎn)塑料的主要原料之一，被廣泛應(yīng)用于食品包裝材料。雙酚A難降解，容易在生物體內(nèi)富集，具有致畸、致癌、致突變的作用，并且具有雌激素效應(yīng)[1]，目前已引起社會(huì)的廣泛關(guān)注。目前，雙酚A 的測(cè)定主要采用高效液相色譜法[2]、高效液相色譜熒光檢測(cè)法[3]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[4]、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[5～7]、示波極譜法[8]。

解吸電暈束電離源（Desorption corona beam ionization， DCBI）是一種大氣壓直接分析電離源， 其工作的基本原理是： 加熱的氦氣流通過(guò)高壓直流放電針產(chǎn)生可見(jiàn)的輝光電暈束， 依靠熱的電暈束與樣品接觸對(duì)分析物進(jìn)行解吸和電離[9]。DCBI的一個(gè)顯著特征是可以產(chǎn)生可見(jiàn)的電暈束[10]，利用DCBI源可見(jiàn)的電暈束就可以方便、快速、準(zhǔn)確地確定被分析樣品的位置，通過(guò)對(duì)進(jìn)樣位置的優(yōu)化[11]，實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥、獸藥、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是，DCBI也特別適用于在未經(jīng)任何前處理的情況下直接對(duì)樣品進(jìn)行分析， 不僅快速，而且避免了樣品前處理過(guò)程中耗時(shí)、大量消耗有機(jī)溶劑、樣品易流失等缺點(diǎn)。

本實(shí)驗(yàn)將解吸電暈束電離源（DCBI）與質(zhì)譜聯(lián)用， 應(yīng)用于食品包裝材料中雙酚A 的測(cè)定，樣品只需經(jīng)過(guò)萃取、氮吹處理，移取上清液滴在陶瓷板上，并在電暈束下直接進(jìn)行質(zhì)譜分析。從移液至分析完成僅約需30 s，十分迅速。

在進(jìn)行氣相色譜分析樣品中的雙酚A 時(shí)，必須首先將雙酚A 進(jìn)行衍生化處理，使雙酚A衍生成揮發(fā)性較強(qiáng)的物質(zhì)，但衍生效率、衍生化所需要的時(shí)間等制約著此種檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展。由于食品包裝材料的材質(zhì)不同，一些材料中雙酚A 含量特別高，在未知含量的情況下直接用液相色譜分離， 容易污染柱子，清洗柱子不僅用時(shí)長(zhǎng)， 而且洗凈困難。DCBI與質(zhì)譜聯(lián)用，不僅無(wú)需衍生化處理，而且也不用擔(dān)心柱子污染問(wèn)題，前處理過(guò)程比較簡(jiǎn)單，可以為日常食品監(jiān)測(cè)部門(mén)提供快速、便利的分析方法，同時(shí)也進(jìn)一步擴(kuò)大了DCBI的應(yīng)用范圍。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

島津LCMS2020 EV四級(jí)桿質(zhì)譜儀，解吸電暈束電離源（DCBI，島津分析技術(shù)研發(fā)（上海）有限公司自主研發(fā)）。C18微量層析柱（10 mL， Millipore 公司），漩渦振蕩器（Biosan vortex V1）。

甲醇、甲苯、異丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷（色譜純，上海安譜色譜科學(xué)儀器有限公司）。

1引言

2，2二（4羥基苯基）丙烷（又稱(chēng)雙酚A （ BPA ））是生產(chǎn)塑料的主要原料之一，被廣泛應(yīng)用于食品包裝材料。雙酚A難降解，容易在生物體內(nèi)富集，具有致畸、致癌、致突變的作用，并且具有雌激素效應(yīng)[1]，目前已引起社會(huì)的廣泛關(guān)注。目前，雙酚A 的測(cè)定主要采用高效液相色譜法[2]、高效液相色譜熒光檢測(cè)法[3]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[4]、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[5～7]、示波極譜法[8]。

解吸電暈束電離源（Desorption corona beam ionization， DCBI）是一種大氣壓直接分析電離源， 其工作的基本原理是： 加熱的氦氣流通過(guò)高壓直流放電針產(chǎn)生可見(jiàn)的輝光電暈束， 依靠熱的電暈束與樣品接觸對(duì)分析物進(jìn)行解吸和電離[9]。DCBI的一個(gè)顯著特征是可以產(chǎn)生可見(jiàn)的電暈束[10]，利用DCBI源可見(jiàn)的電暈束就可以方便、快速、準(zhǔn)確地確定被分析樣品的位置，通過(guò)對(duì)進(jìn)樣位置的優(yōu)化[11]，實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥、獸藥、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是，DCBI也特別適用于在未經(jīng)任何前處理的情況下直接對(duì)樣品進(jìn)行分析， 不僅快速，而且避免了樣品前處理過(guò)程中耗時(shí)、大量消耗有機(jī)溶劑、樣品易流失等缺點(diǎn)。

本實(shí)驗(yàn)將解吸電暈束電離源（DCBI）與質(zhì)譜聯(lián)用， 應(yīng)用于食品包裝材料中雙酚A 的測(cè)定，樣品只需經(jīng)過(guò)萃取、氮吹處理，移取上清液滴在陶瓷板上，并在電暈束下直接進(jìn)行質(zhì)譜分析。從移液至分析完成僅約需30 s，十分迅速。

在進(jìn)行氣相色譜分析樣品中的雙酚A 時(shí)，必須首先將雙酚A 進(jìn)行衍生化處理，使雙酚A衍生成揮發(fā)性較強(qiáng)的物質(zhì)，但衍生效率、衍生化所需要的時(shí)間等制約著此種檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展。由于食品包裝材料的材質(zhì)不同，一些材料中雙酚A 含量特別高，在未知含量的情況下直接用液相色譜分離， 容易污染柱子，清洗柱子不僅用時(shí)長(zhǎng)， 而且洗凈困難。DCBI與質(zhì)譜聯(lián)用，不僅無(wú)需衍生化處理，而且也不用擔(dān)心柱子污染問(wèn)題，前處理過(guò)程比較簡(jiǎn)單，可以為日常食品監(jiān)測(cè)部門(mén)提供快速、便利的分析方法，同時(shí)也進(jìn)一步擴(kuò)大了DCBI的應(yīng)用范圍。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

島津LCMS2020 EV四級(jí)桿質(zhì)譜儀，解吸電暈束電離源（DCBI，島津分析技術(shù)研發(fā)（上海）有限公司自主研發(fā)）。C18微量層析柱（10 mL， Millipore 公司），漩渦振蕩器（Biosan vortex V1）。

甲醇、甲苯、異丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷（色譜純，上海安譜色譜科學(xué)儀器有限公司）。

1引言

2，2二（4羥基苯基）丙烷（又稱(chēng)雙酚A （ BPA ））是生產(chǎn)塑料的主要原料之一，被廣泛應(yīng)用于食品包裝材料。雙酚A難降解，容易在生物體內(nèi)富集，具有致畸、致癌、致突變的作用，并且具有雌激素效應(yīng)[1]，目前已引起社會(huì)的廣泛關(guān)注。目前，雙酚A 的測(cè)定主要采用高效液相色譜法[2]、高效液相色譜熒光檢測(cè)法[3]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[4]、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[5～7]、示波極譜法[8]。

解吸電暈束電離源（Desorption corona beam ionization， DCBI）是一種大氣壓直接分析電離源， 其工作的基本原理是： 加熱的氦氣流通過(guò)高壓直流放電針產(chǎn)生可見(jiàn)的輝光電暈束， 依靠熱的電暈束與樣品接觸對(duì)分析物進(jìn)行解吸和電離[9]。DCBI的一個(gè)顯著特征是可以產(chǎn)生可見(jiàn)的電暈束[10]，利用DCBI源可見(jiàn)的電暈束就可以方便、快速、準(zhǔn)確地確定被分析樣品的位置，通過(guò)對(duì)進(jìn)樣位置的優(yōu)化[11]，實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥、獸藥、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是，DCBI也特別適用于在未經(jīng)任何前處理的情況下直接對(duì)樣品進(jìn)行分析， 不僅快速，而且避免了樣品前處理過(guò)程中耗時(shí)、大量消耗有機(jī)溶劑、樣品易流失等缺點(diǎn)。

本實(shí)驗(yàn)將解吸電暈束電離源（DCBI）與質(zhì)譜聯(lián)用， 應(yīng)用于食品包裝材料中雙酚A 的測(cè)定，樣品只需經(jīng)過(guò)萃取、氮吹處理，移取上清液滴在陶瓷板上，并在電暈束下直接進(jìn)行質(zhì)譜分析。從移液至分析完成僅約需30 s，十分迅速。

在進(jìn)行氣相色譜分析樣品中的雙酚A 時(shí)，必須首先將雙酚A 進(jìn)行衍生化處理，使雙酚A衍生成揮發(fā)性較強(qiáng)的物質(zhì)，但衍生效率、衍生化所需要的時(shí)間等制約著此種檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展。由于食品包裝材料的材質(zhì)不同，一些材料中雙酚A 含量特別高，在未知含量的情況下直接用液相色譜分離， 容易污染柱子，清洗柱子不僅用時(shí)長(zhǎng)， 而且洗凈困難。DCBI與質(zhì)譜聯(lián)用，不僅無(wú)需衍生化處理，而且也不用擔(dān)心柱子污染問(wèn)題，前處理過(guò)程比較簡(jiǎn)單，可以為日常食品監(jiān)測(cè)部門(mén)提供快速、便利的分析方法，同時(shí)也進(jìn)一步擴(kuò)大了DCBI的應(yīng)用范圍。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

島津LCMS2020 EV四級(jí)桿質(zhì)譜儀，解吸電暈束電離源（DCBI，島津分析技術(shù)研發(fā)（上海）有限公司自主研發(fā)）。C18微量層析柱（10 mL， Millipore 公司），漩渦振蕩器（Biosan vortex V1）。

甲醇、甲苯、異丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷（色譜純，上海安譜色譜科學(xué)儀器有限公司）。