議粘土礦中SIO2的測定方法對結果的影響

摘 要：隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，各種礦業(yè)中的豐富資源不斷的發(fā)掘開采，提高了人們的物質文化生活。二氧化硅在工業(yè)中有很廣泛的應用于耐火磚，石英玻璃，制備硅酸鹽水泥，陶瓷等諸多行業(yè)，與我們生活都息息相關。所以對于粘土礦中SIO2的提取、檢測技術不斷的探索完善，對于提高粘土礦中有效硅含量的測定方法，了解對結果的影響對有效使用有很重要的意義。

關鍵詞：粘土礦；二氧化硅；測定方法；影響

二氧化硅在粘土中含量非常多，而且粘土顆粒非常細小，它由多種水合硅酸鹽、氧化鋁、堿金屬氧化物以及堿金屬氧化物組成，還含有石英、硫酸鹽，碳酸鹽等等。而且二氧化硅在開采過程中的提取工作和對其檢測工作施行起來都是很不容易的，同時還因為開采過程中機械在工作時所產生的摩擦，切割，振動等工作，都會產生各種各樣的顆粒。這些游離狀態(tài)下的二氧化硅顆粒都是難溶性的物質，不易吸收和排出，如果一旦進入人的體內并且沉積下來，就會引起肺纖維化，肺纖維化是引起矽肺的主要原因，對人體危害非常大。所以我們在日常工作時不但要對礦石中的二氧化硅進行檢測，更要檢測空氣中這些游離的二氧化硅，為人們的健康著想。

在選擇SIO2礦石時如果礦石含量不夠，含有一些雜質，例如長石，赤鐵礦，褐鐵礦等，我們還需要通過一些 其他方法盡量去除雜質，對原礦進行提純，例如粗碎、手選、細碎、磁選、浮選、冷熱酸浸泡、洗滌、脫水，干燥等等提純步驟。已獲得想要的SIO2的標準量礦。之后再將去除雜志之后得到的標準含量的二氧化硅運用多種方法進行檢測，常用有重量法，容量法，揮發(fā)法等等，在檢測時不是只能夠單一的用到一種方法，也可以選擇多種方法進行檢測。下面我們根據(jù)對文獻查閱以及平時的積累，對幾種方法時間、準確性和過程的影響因素等幾方面對測量SIO2的多種方法所得結果準確性進行探討比較。

下面分別從幾種方法（揮發(fā)法、重量法、容量法、比色法）的樣品含量、耗時長短、操作過程中的一些因素對結果造成的影響。

1 揮發(fā)法

樣品含量準確性分析：因為揮發(fā)法是利用揮發(fā)水分的質量差測量SIO2含量，所以當SIO2的含量在98%以下的時候，我們不能采用揮發(fā)法測量SIO2的含量，會嚴重影響結果的準確性。

時間分析：揮發(fā)法需要很長的操作時間，需要把試樣在一定溫度下，互相溶解，再在高溫爐中反復灼燒至重量不在發(fā)生變化，之后代入公式進行測量。

操作過程中存在的影響因素的分析：在規(guī)定溫度下，用H2SO4和HF去除雜質，一定保證雜質去除干凈無殘留。同時避免殘留的算過多。

具體測定步驟如下：

首先用鉑坩堝測量出一定的二氧化硅，然后加入一定量的水濕潤二氧化硅。隨后加入指示劑：5-6滴H2SO4和6-7mL的HF。把裝有試樣的坩堝放在電爐上恒溫加熱，等到烘焙的試樣烘干之后，將鉑坩堝從火上取下，冷卻，之后再往鉑坩堝內加入2-3滴H2SO4及3-4mLHF指示劑，升高溫度讓試樣揮發(fā)干凈，生成SO3氣體，當SO3的白煙完全蒸發(fā)。將坩堝放入1000℃的高溫爐中灼燒半小時后，取出放在干燥器中冷至室溫，稱其重。反復灼燒幾次，直至重量不在發(fā)生變化，說明水分完全蒸發(fā)。所得試樣為完全干燥的SIO2試樣。另外可做一組空白試驗，然后稱得數(shù)據(jù)進行計算：

式中：G1=測定燒失量后試樣與坩堝重，單位為g；

G2=氫氟酸處理后殘渣與坩堝重，單位為g；

G0=試樣量，單位為g。

2 重量法

樣品含量準確性分析：重量法最為明顯的優(yōu)勢是準確度比較高，可以保證各項實驗數(shù)據(jù)的真實性、準確性。但是應用重量法進行實驗時，由于其對于螢石CaF2等含氟量較大的特殊樣品具有一定的反應作用，可能導致試樣中的硅與氟進行反應，最終生成可揮發(fā)的SiF4。

時間分析：與揮發(fā)法相比，重量法的實驗過程較為復雜，步驟也相對繁瑣。例如：在應用重量法時，需要經過熔融、蒸發(fā)、灼燒、凝聚、溶解、過濾、分離等過程，需要消耗非常長的時間。

操作過程中存在的影響因素的分析：在應用重量法進行實驗的過程中，對于實驗結果的影響因素相對較少，但是實驗全過程耗費時間較多，操作者必須謹慎操作方可得到準確結果。

首先當試樣可溶于酸時，可直接用酸分解。當試樣不能被酸分解時，加入碳酸鈉溶劑，在用鉑坩鍋在高溫爐中熔融或燒結之后酸化成溶液。再將酸化后的溶液在電爐上用蒸發(fā)器皿蒸發(fā)至干，然后加酸煮沸，并置于水浴鍋上在溫度60-70℃的范圍內，加人動物膠，使硅酸凝聚，然后加水溶解形成可溶性鹽類，過濾分離出硅酸沉淀物。將沉淀物放入瓷坩堝內放到電爐上灰化，最后在高溫爐中950℃灼燒至恒重。冷卻至室溫，稱重，即得到SIO2的含量。

式中：M1=試料中二氧化硅的質量，單位為g；

M2=空白試樣中二氧化硅的質量，單位為g；

M0=試樣量，單位為g。

3 容量法

準確性的分析：只要能夠熟練掌握容量法操作細節(jié)和試驗過程，完全按照正確方法操作，檢測結果一定會非常準確。

在用酸溶解礦石樣品時，如果當中含有鈦或者重晶石過多就會生產大量沉淀，影響硅酸重量測量的準確性。這些情況下，需要用必須容量法測量SIO2的含量。

時間分析：使用容量法，精度條件要求非常高，只要求操作者必須熟練掌握測量方法，能熟練運用一些方法，盡量避免過多影響因素導致結果不準確。只要方法正確，結果準確，消耗時間非常少。

操作過程中存在的影響因素的分析：由于溫度等條件的影響容易導致一些誤差，要選用適當?shù)姆椒p小誤差的存在。并且這種方法適用于試樣中S102含量在2%以上時采用。另外一些礦石難以溶解，也有很多因素影響二氧化硅的測定。

測定方法：用硝酸分解可溶于酸的試樣，不能被酸分解的試樣，放入鎳坩堝中用KOH進行熔融，然后在加入硝酸，生成游離硅酸之后，熔融后的試樣中氟離子和鉀離子會過量，互相形成氟硅酸離子，進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉淀，該沉淀在熱水中水解生成相應量的氫氟酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，由消耗氫氧化鈉標準溶液的體積計算二氧化硅的含量。

式中：TSIO2=氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度，單位為mg/mL；

V=滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為mL；

G=試樣量，單位為g。

4 比色法

準確性分析：試樣中二氧化硅的含量在2以下時，宜用比色法測定，測量結果非常準確。

時間分析：試樣中的硅需全部轉入溶液并以單分子硅酸狀態(tài)后，才能進行下一步的操作。所以消耗時間一般。

操作過程中存在的影響因素的分析：硅鉬黃和硅鉬蘭兩種方法都屬于比色法。用比色法測定SIO2時，要根據(jù)實際情況運用合理方法把誤差控制在一定范圍內，在反應過程中，可能影響結果準確性的因素有：溫度、酸度還有共價離子含量。最主要的是比色法只能對硅進行檢測，所以無論什么形式的硅，都有轉化成單體硅之后再運用比色法測量。

綜上所述，粘土礦物的主要化學組成是二氧化硅、三氧化二鋁及鐵的氧化物等，粘土礦物的類型、成分、所含雜質多少、有機質及色素雜質覺得著粘土礦的顏色。土巖具有可塑性強、抗火性強、膨脹性、而且還有吸附性強等獨特的物理性質。粘土礦物微粒很小，正常情況下大小不會超過1-2微米。無論是重量法，揮散法，比色法還是容量法這四種方法都不是萬能方法，要根據(jù)具體礦石的具體情況、特點，化驗員通過觀察，分析來制定出合適的測定方法。

參考文獻

[1] 韓秀麗，李麗萍，張偉想.重量法測定研磨原料中的二氧化硅[J].金屬石與磨料磨具工程，2000（04）30-33.

[2] 李根興，馬衛(wèi)紅等.礦石中二氧化硅的測定方法與比較[J].內蒙古科技與經濟，2012（16）5-7.

[3] 王鵬輝.硅石中二氧化硅的含量的快速測定[J].輕金屬，2005（02） 51-67.

[4] 秦克剛.二氧化硅的測定方法[J].佛山陶瓷，2001（04）37-40.

[5] 李鳳蘇.影響粉塵中游離二氧化硅含量測定的主要因素及改進[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2008（09）105-117.

[6] 趙宏偉，宿文革等.粉塵中游離二氧化硅含量測定的主要影響因素及改進[J].職業(yè)與健康，2008（03）68-79.

[7] 武漢大學.分析化學（第二版）EM-I.北京：高等教育出版社，1982.

作者簡介：張五河（1970.10- ），男，河北省雄縣人，中國建筑材料工業(yè)地質勘查中心青海總隊，研究方向：非金屬化學分析檢測。

式中：TSIO2=氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度，單位為mg/mL；

V=滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為mL；

G=試樣量，單位為g。

4 比色法

準確性分析：試樣中二氧化硅的含量在2以下時，宜用比色法測定，測量結果非常準確。

時間分析：試樣中的硅需全部轉入溶液并以單分子硅酸狀態(tài)后，才能進行下一步的操作。所以消耗時間一般。

操作過程中存在的影響因素的分析：硅鉬黃和硅鉬蘭兩種方法都屬于比色法。用比色法測定SIO2時，要根據(jù)實際情況運用合理方法把誤差控制在一定范圍內，在反應過程中，可能影響結果準確性的因素有：溫度、酸度還有共價離子含量。最主要的是比色法只能對硅進行檢測，所以無論什么形式的硅，都有轉化成單體硅之后再運用比色法測量。

綜上所述，粘土礦物的主要化學組成是二氧化硅、三氧化二鋁及鐵的氧化物等，粘土礦物的類型、成分、所含雜質多少、有機質及色素雜質覺得著粘土礦的顏色。土巖具有可塑性強、抗火性強、膨脹性、而且還有吸附性強等獨特的物理性質。粘土礦物微粒很小，正常情況下大小不會超過1-2微米。無論是重量法，揮散法，比色法還是容量法這四種方法都不是萬能方法，要根據(jù)具體礦石的具體情況、特點，化驗員通過觀察，分析來制定出合適的測定方法。

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[7] 武漢大學.分析化學（第二版）EM-I.北京：高等教育出版社，1982.

作者簡介：張五河（1970.10- ），男，河北省雄縣人，中國建筑材料工業(yè)地質勘查中心青?？傟?，研究方向：非金屬化學分析檢測。

式中：TSIO2=氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度，單位為mg/mL；

V=滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為mL；

G=試樣量，單位為g。

4 比色法

準確性分析：試樣中二氧化硅的含量在2以下時，宜用比色法測定，測量結果非常準確。

時間分析：試樣中的硅需全部轉入溶液并以單分子硅酸狀態(tài)后，才能進行下一步的操作。所以消耗時間一般。

操作過程中存在的影響因素的分析：硅鉬黃和硅鉬蘭兩種方法都屬于比色法。用比色法測定SIO2時，要根據(jù)實際情況運用合理方法把誤差控制在一定范圍內，在反應過程中，可能影響結果準確性的因素有：溫度、酸度還有共價離子含量。最主要的是比色法只能對硅進行檢測，所以無論什么形式的硅，都有轉化成單體硅之后再運用比色法測量。

綜上所述，粘土礦物的主要化學組成是二氧化硅、三氧化二鋁及鐵的氧化物等，粘土礦物的類型、成分、所含雜質多少、有機質及色素雜質覺得著粘土礦的顏色。土巖具有可塑性強、抗火性強、膨脹性、而且還有吸附性強等獨特的物理性質。粘土礦物微粒很小，正常情況下大小不會超過1-2微米。無論是重量法，揮散法，比色法還是容量法這四種方法都不是萬能方法，要根據(jù)具體礦石的具體情況、特點，化驗員通過觀察，分析來制定出合適的測定方法。

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作者簡介：張五河（1970.10- ），男，河北省雄縣人，中國建筑材料工業(yè)地質勘查中心青?？傟?，研究方向：非金屬化學分析檢測。