電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定銅精礦中的砷

程宏偉

（新疆展鑫防火保溫材料有限公司阜康831500）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定銅精礦中的砷

程宏偉

（新疆展鑫防火保溫材料有限公司阜康831500）

本研究采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定銅精礦的砷。實(shí)驗(yàn)表明該方法樣品處理快速、節(jié)省試劑、檢出限低，測試樣品中砷含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2.89%，能夠滿足銅精礦中砷的含量的檢測。

等離子發(fā)射光譜法銅精礦砷

隨著國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，有色冶金工業(yè)對原料的需求不斷上升。銅冶煉對銅精礦中有害物質(zhì)砷有嚴(yán)格的要求。國標(biāo)GB/T3884-6-2000銅精礦砷的方法測定為化學(xué)法，即溴酸鉀蒸餾滴定法，其過程繁索，所需時(shí)間長。本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行銅精礦的砷測定研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:美國thermo iCAP6300。

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2641 g三氧化砷(預(yù)先在100～105烘1 h,置于干燥器中冷卻至室溫)于250 L燒杯中，加10 mL 200g/L氫氧化鈉溶液，微熱溶解，加50 mL水，2滴1 g/L酚酞乙醇溶液，用鹽酸（1∶1）中和紅色剛褪并過量2滴，移入1 L容量瓶中，用水定容。此溶液含砷200 μg/mL。

檢測樣品采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),即分別為銅精礦（YSS021-2004）、銅礦石（GBW07170）、多金屬礦石（GBW07163）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.1g（精確至0.0001g）銅精礦樣品（YSS021-2004）放入50 mL聚四氟坩堝中，用少量的水濕潤，加入2 mL鹽酸、2 mL硝酸、2 mL高氯酸、5 mL氫氟酸，置于電熱板上在300℃加熱至樣品溶解，至高氯酸冒濃煙2～3 min，取下冷卻，加入2 mL鹽酸加熱溶解鹽類。取下，放至室溫后，移入100 mL容量瓶，定容，搖勻待測。

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（砷含量100 μg/mL）:由砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液逐級稀釋制備。分別移取1、2、5、7、10 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，定容。混勻放置30 min后，按儀器工作條件進(jìn)行測定，繪制工作曲線。之后，按同樣步驟測定試樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中含量。儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

2 結(jié)果與討論

2.1 電熱板加熱蒸發(fā)溫度的選擇

樣品加熱采用labtech電熱板，分別在200℃、250℃、300℃下進(jìn)行蒸發(fā)至冒濃煙，取下后將樣品浸取。采用標(biāo)準(zhǔn)加入進(jìn)行檢測，標(biāo)樣編號為YSS021-2004(含砷1.16%)。向樣品加入400 μg砷，測試加標(biāo)回收率，檢測儀器為美國熱電ICP6300。結(jié)果見表2。

表2 電熱板加熱蒸發(fā)溫度的選擇%

由表2可知，加熱溫度在200℃～300℃均可獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果，但在實(shí)際操作中，200℃和250℃加熱溶解時(shí)，溶解時(shí)間過長，不具備可操作性。在300℃加熱溶解時(shí)，3 h即可蒸發(fā)至終點(diǎn)。因而本研究選擇300℃為適宜的電熱板加熱溫度。

2.2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用加標(biāo)回收法。稱取0.1 g（精確至0.0001g）國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，向樣品中添加400 μg的砷，測試樣品加標(biāo)回收率，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，分析結(jié)果見表3、表4。

表3 方法的回收率%

表4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值%

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明該方法能獲得很好的回收率，從而進(jìn)一步確認(rèn)了儀器和分析方法的準(zhǔn)確性。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選擇了3種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別為銅精礦（YSS021-2004）、銅礦石（GBW07170）、多金屬礦石（GBW07163）。每種樣品平行測定11次，測試樣品中砷含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≯2.89%，結(jié)果見表5。

3 結(jié)論

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定銅精礦的砷，具有樣品處理快速、節(jié)省試劑、檢出限低，測試樣品中砷含量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≯2.89%，能夠滿足銅精礦中砷的含量的檢測。

表5 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果%

[1]北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊.冶金工業(yè)出版社.1990(第1版).

收稿：2014-06-19