預(yù)熱溫度及硫化時(shí)間對丁腈橡膠粘合性能的影響

詹升忠

（大慶油田力神泵業(yè)有限公司研發(fā)中心，黑龍江大慶163311）

預(yù)熱溫度及硫化時(shí)間對丁腈橡膠粘合性能的影響

詹升忠

（大慶油田力神泵業(yè)有限公司研發(fā)中心，黑龍江大慶163311）

生產(chǎn)工藝對丁腈橡膠粘合性能有一定的影響。本文用實(shí)驗(yàn)?zāi)M生產(chǎn)過程，通過測試粘合強(qiáng)度和附膠率，研究了預(yù)熱溫度及硫化時(shí)間對丁腈橡膠粘合性能的影響。結(jié)果表明，預(yù)熱溫度在90℃以下對粘合性能沒有影響，高于90℃時(shí)，粘合強(qiáng)度隨溫度升高而降低；硫化時(shí)間在4h以內(nèi)不影響粘合，長于4h會(huì)對粘合強(qiáng)度產(chǎn)生影響。

粘合性能；預(yù)熱溫度；硫化時(shí)間；粘合強(qiáng)度；附膠率

近年來，橡膠熱硫化粘合劑在橡膠工業(yè)及石油化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，橡膠與金屬之間化學(xué)結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能巨大的差異,使獲得具有高強(qiáng)度的粘接有著很大的困難，隨著技術(shù)的進(jìn)步，一些高性能的粘合劑已經(jīng)能夠很好地將橡膠與金屬粘接在一起。除了粘合劑本身，生產(chǎn)工藝對粘合效果也有較大的影響，不合理的生產(chǎn)工藝將會(huì)導(dǎo)致粘接失敗。本文以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，分析了生產(chǎn)過程中主要的工藝條件對粘合性能的影響，并給出了合理的工藝參數(shù)范圍，為實(shí)際生產(chǎn)過程中橡膠與金屬的粘接工藝提供一定的參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原材料及設(shè)備

丁腈橡膠混煉膠，用于制造采油單螺桿泵的丁腈橡膠混煉膠；Chemlok 205粘接劑（上海洛德化學(xué)有限公司產(chǎn)品）；Chemlok 220粘接劑（上海洛德化學(xué)有限公司產(chǎn)品）；丁酮（A.R.）；二甲苯（A.R.）。

平板硫化機(jī)，50t；熱老化烘箱；拉力試驗(yàn)機(jī)；噴砂機(jī)。

1.2 粘接試片的制作

按下面的步驟準(zhǔn)備粘接實(shí)驗(yàn)試樣：（1）按照GB/ T7760-2003《硫化橡膠或熱塑性橡膠與硬質(zhì)板材粘合強(qiáng)度的測定》的要求準(zhǔn)備60×25×2的金屬板（45＃鋼即可）；（2）對金屬板材進(jìn)行噴砂處理，砂粒直徑0.4～0.8mm，使其達(dá)到一定的粗糙度；（3）立即用丁酮對金屬表面進(jìn)行清洗，脫脂；（4）脫脂完成后，立即浸涂Chemlok 205底涂粘接劑，并完全干燥；干燥完全后，浸涂Chemlok220面涂粘接劑，并干燥；（5）按照GB/T7760-2003的要求，在平板硫化機(jī)上制作粘接實(shí)驗(yàn)試片；（6）在拉力試驗(yàn)機(jī)上對粘接試樣進(jìn)行剝離，測試其粘合強(qiáng)度和附膠率。

1.4 預(yù)熱溫度實(shí)驗(yàn)

在工業(yè)生產(chǎn)過程中，用于粘接的金屬基體在粘接前往往需要預(yù)熱處理。以制造采油單螺桿定子為例，其定子管內(nèi)表面涂有粘接劑，中間橡膠從管兩端注入，為了保證定子橡膠能夠順利注入，定子管在注膠前都需要預(yù)熱，確定一個(gè)合理的預(yù)熱溫度對提高粘合強(qiáng)度有重要意義。

圖1 螺桿泵剖面圖Fig.1 Sectional view of screw pump

實(shí)驗(yàn)用金屬板模擬用于粘接的金屬基體，將其按要求涂好粘接劑（包括底涂Chemlok205和面涂Chemlok220），并放在烘箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間設(shè)置為達(dá)到均勻預(yù)熱所需的50min，預(yù)熱溫度分別設(shè)置為60、90、120、150℃，完成預(yù)熱后，立即在平板硫化機(jī)上制作粘接試樣，每個(gè)溫度等級(jí)制作粘接試樣3片，將粘接試樣在室溫下放置16h以上，用拉力試驗(yàn)機(jī)測試其粘合強(qiáng)度，并檢查其附膠率。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 不同預(yù)熱溫度下的粘合強(qiáng)度和附膠率Tab.1 Adhesive strength and adhesive rate under different preheat temperatures

1.5 硫化時(shí)間實(shí)驗(yàn)

在橡膠制品的加工過程中，硫化是必須的工序，由于橡膠的配方不同以及橡膠制品的厚度不同，硫化時(shí)間往往不同，硫化速度慢的厚橡膠制品比硫化速度快的薄橡膠制品需要更長的硫化時(shí)間。以采油單螺桿泵的硫化為例，其定子橡膠由于配方不同和橡膠厚度的不同，硫化時(shí)間從1h到3h不等。橡膠硫化通常在150℃以上的溫度下進(jìn)行，在此溫度下，不同的硫化時(shí)間是否對粘合強(qiáng)度有影響也是需要注意的問題。實(shí)驗(yàn)以生產(chǎn)采油螺桿泵的丁腈橡膠為基礎(chǔ)，在150℃的溫度下按照要求制作標(biāo)準(zhǔn)試樣，不同試樣的硫化時(shí)間不同，分別為2、3、4、5和6h。將粘接試片在室溫下放置16h以上，用拉力試驗(yàn)機(jī)測試其粘合強(qiáng)度，并檢查其附膠率。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 不同硫化時(shí)間下的粘合強(qiáng)度和附膠率Tab.2 Adhesive strength and adhesive rate under different curing time

2 結(jié)果與討論

2.1 預(yù)熱溫度對粘合性能的影響

從上面的實(shí)驗(yàn)得出，不同的預(yù)熱溫度對粘合強(qiáng)度和附膠率有一定的影響，它們之間的影響關(guān)系見圖2。

圖2 預(yù)熱溫度對粘合的影響Fig.2 Effect of preheat temperature on adhesion

從圖2看，在低于90℃的溫度下預(yù)熱，附膠率保持在100%以上，試樣剝離時(shí)都是從橡膠一側(cè)裂開，橡膠與金屬之間的粘合劑層的抗拉強(qiáng)度大于橡膠材料本身的強(qiáng)度，達(dá)到理想的粘合效果，預(yù)熱沒有對粘合造成影響。當(dāng)預(yù)熱溫度超過90℃以后，無論是粘合強(qiáng)度還是附膠率都出現(xiàn)下降趨勢，附膠率低于100%，試樣剝離時(shí)，有一小部分從面涂粘合劑層與橡膠之間裂開（橡膠剝離實(shí)驗(yàn)時(shí)，主要有以下幾種破壞方式：R-橡膠破壞；RC-橡膠與粘合劑之間剝離；CP-粘合劑間破壞；PS-粘合劑與基體剝離），這表明橡膠與粘合劑層之間的粘合強(qiáng)度已經(jīng)低于橡膠材料自身的強(qiáng)度，在受到外力作用下首先發(fā)生破壞，預(yù)熱溫度已經(jīng)開始對粘合產(chǎn)生影響，隨著溫度的進(jìn)一步升高，這種影響作用愈發(fā)明顯，到150℃時(shí)附膠率只有25%，已經(jīng)嚴(yán)重影響橡膠與金屬的粘合。伴隨著附膠率的降低，橡膠與金屬之間的粘合強(qiáng)度也隨之降低。

2.2 硫化時(shí)間對粘合性能的影響

從實(shí)驗(yàn)來看，不同的硫化時(shí)間對粘合強(qiáng)度和附膠率也有一定的影響，它們之間的影響關(guān)系見圖3。

圖3 硫化時(shí)間對粘合的影響Fig.3 Effect of curing time on adhesion

隨著硫化時(shí)間的延長，附膠率開始時(shí)穩(wěn)定在100%，當(dāng)硫化時(shí)間超過4h后，附膠率有一個(gè)下降，粘合強(qiáng)度隨硫化時(shí)間的延長，先上升后下降，最大的強(qiáng)度點(diǎn)出現(xiàn)在3h。分析原因，在4h以前，附膠率能達(dá)到100%，粘合強(qiáng)度大于橡膠材料自身的強(qiáng)度，硫化時(shí)間對粘合性能影響不大，當(dāng)硫化時(shí)間超過4h時(shí)，粘合劑層出現(xiàn)老化，附膠率降低，破壞形式是底涂粘合劑層與金屬基體之間剝離。粘合強(qiáng)度在附膠率100%時(shí)主要體現(xiàn)的是橡膠材料自身的強(qiáng)度，粘合強(qiáng)度的升高主要是由于橡膠在進(jìn)一步加熱過程中，交聯(lián)密度進(jìn)一步提高所致；當(dāng)附膠率低于100%時(shí)，粘合強(qiáng)度體現(xiàn)橡膠與金屬之間的附著力，隨著附膠率的下降，粘合強(qiáng)度又開始出現(xiàn)降低。

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)來看，用Chemlok205作底涂粘合劑，Chemlok220作面涂粘合劑粘合丁腈橡膠與金屬時(shí)，預(yù)熱溫度及硫化時(shí)間在一定范圍內(nèi)對粘合性能有影響，具體影響如下：

（1）低于90℃時(shí)，預(yù)熱溫度對橡膠與金屬之間的粘合性能沒有影響，預(yù)熱溫度高于90℃時(shí)，預(yù)熱溫度對橡膠與金屬之間的粘合性能有一定影響，隨著溫度升高，影響作用越來越顯著，破壞形式主要是面涂與橡膠之間剝離。因此，在設(shè)計(jì)預(yù)熱工藝時(shí)，預(yù)熱溫度盡量不要高于90℃，以免影響粘合性能。

（2）硫化時(shí)間在短于4h時(shí)，對粘合性能沒有影響，長于4h時(shí)，對粘合性能有一定的影響，主要破壞形式是底涂粘合劑與金屬基體之間剝離，因此，在設(shè)計(jì)橡膠配方和硫化工藝，特別是大型橡膠件時(shí)，一定要考慮硫化時(shí)間對粘合的影響，硫化時(shí)間盡量不要超過4h。

［1］王勇，瞿連輝.橡膠/金屬硫化粘接失效原因分析及對策［J］.特種橡膠制品,2008,29（4）：30-33.

［2］劉錦春,姜尚奇.橡膠與金屬粘接性能的影響因素［J］.粘接，2003,24（5）：10-12.

［3］江畹蘭.橡膠與金屬或其他基材粘接時(shí)其表面處理方法［J］.世界橡膠工業(yè)，2005,32（2）:34-35.

［4］賈劍珉.對混煉膠粘合問題的再認(rèn)識(shí)（一）［J］.世界橡膠工業(yè)，2006,（6）:26-29.

安監(jiān)總局籌建專家查隱患制度

日前，國家安監(jiān)總局黨組書記、局長楊棟梁在安全生產(chǎn)調(diào)度會(huì)上提出，要建立安全生產(chǎn)專家查隱患促整改工作機(jī)制，用“鐵制度”力避安全生產(chǎn)大檢查形式主義。

楊棟梁說，安全管理工作具有很強(qiáng)的專業(yè)性。安全隱患往往具有隱蔽性、復(fù)雜性、反復(fù)性，外行查不出隱患，內(nèi)行不深入同樣查不出隱患。形式主義的安全生產(chǎn)大檢查外表轟轟烈烈，卻只是蜻蜓點(diǎn)水、雨過地皮濕，不僅查不出隱患、勞民傷財(cái)，而且還會(huì)助長企業(yè)的僥幸、應(yīng)付心理，埋下長期的事故隱患。

據(jù)楊棟梁介紹，籌建專家查隱患工作機(jī)制，必須首先建立專家?guī)?。日前國家安監(jiān)總局剛剛組建技術(shù)委員會(huì)，各地各部門各行業(yè)也要逐步建立一支業(yè)務(wù)過硬、責(zé)任心強(qiáng)的專家隊(duì)伍。今后由國務(wù)院安委辦或安監(jiān)總局組織的安全督查、執(zhí)法檢查和暗查暗訪，都將依靠專家隊(duì)伍，使專家檢查與政府執(zhí)法有機(jī)結(jié)合。

專家查隱患制度也將成為企業(yè)落實(shí)安全生產(chǎn)責(zé)任的重要內(nèi)容。楊棟梁提出，企業(yè)要定期組織內(nèi)部和外部專家開展安全隱患排查會(huì)診。特別是高危行業(yè)領(lǐng)域的生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)，每年都應(yīng)當(dāng)邀請專家對本企業(yè)的安全生產(chǎn)狀況進(jìn)行集中會(huì)診，全面體檢。企業(yè)必須根據(jù)專家意見認(rèn)真整改，并建立嚴(yán)格的隱患整改責(zé)任制，向?qū)俚匕脖O(jiān)部門備案有關(guān)情況，強(qiáng)化政府監(jiān)督落實(shí)。

此外，國家安監(jiān)總局還將探索發(fā)揮專業(yè)中介組織作用、第三方專家團(tuán)隊(duì)查隱患模式。

Effect of preheating temperature and curing time on adhesion of NBR

ZHAN Sheng-zhong
（Research Center,Daqing Lishen Pump Co.,Ltd.,Daqing 163311,China）

The production process has a certain effect on the adhesion of NBR.Based on experiment simulating production process,through the test of the adhesive strength and the adhesive rate,the effect of preheating temperature and curing time on the adhesion of NBR were shidied.Results showed that preheating temperature has no effect on the adhesion below 90℃,but above 90℃,adhesive strength decreases with the increase of temperature; the curing time has no effect on the adhesion within 4 hours,more than 4 hours,it will has an effect on the adhesive strength.

adhesion；preheating temperature；curing time；adhesive strength；adhesive rate

TQ331.4

A

1002-1124（2014）03-0074-03

2013-12-17

詹升忠（1982-），男，工程師，從事化學(xué)工程方面研究。