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    平菇中三種農(nóng)藥去除方法研究

    2014-01-28 00:52:38毛春玲劉萌萌侯志廣趙曉峰張浩
    食品研究與開發(fā) 2014年15期
    關(guān)鍵詞:氯氟氰吡唑平菇

    毛春玲,劉萌萌,侯志廣,趙曉峰,張浩,*

    (1.長春職業(yè)技術(shù)學(xué)院 食品分院,吉林長春130033;2.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院,吉林長春130118)

    食用菌是一種營養(yǎng)豐富并富有食療價值的食品,近年來在人們的餐桌上備受親賴,隨著人們對食用菌生產(chǎn)過程中安全性關(guān)注越來越高,一些農(nóng)藥在食用菌生產(chǎn)上的殘留成了關(guān)注的焦點[1-4]。本研究初步探尋了去除平菇中3種農(nóng)藥的去除方法。分別研究了貯藏法、紫外照射法、超聲洗滌法、臭氧浸泡和降解酶法去除效果,以有效的去除平菇中農(nóng)藥的殘留,達到安全食用的目的[5-9]。

    1 材料

    7820A 氣相色譜儀:美國Agilent;1100 液相色譜儀:美國Agilent;KED-98Ⅲ臭氧殺菌消毒機:深圳市凱爾得新綠色環(huán)??萍加邢薰荆籏Q5200DE 超聲波儀:昆山市超聲儀器有限公司;HR2860 高速組織搗碎機:飛利浦(中國)投資有限公司。甲氰菊酯標準品、高效氯氟氰菊酯標準品、吡唑醚菌酯標準品:農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所。乙腈(殘留級):美國TEDIA 天地公司;丙酮、正己烷、氯化鈉、無水硫酸鈉均為分析純:北京化工廠;弗羅里硅土:DikmaPure。

    2 方法

    2.1 樣品處理

    2.1.1 模擬農(nóng)藥污染平菇的方法

    平菇采摘吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食用菌生產(chǎn)基地,2.5%高效氯氟氰菊酯乳油、20%甲氰菊酯乳油、25%吡唑醚菌酯乳油按照推薦劑量兌水稀釋至2 L 溶液,將平菇浸泡5 min,取出自來水沖洗1 min,室內(nèi)陰干備用[10]。

    2.1.2 樣品處理方法

    2.1.2.1 貯藏法對農(nóng)藥殘留的去除效果

    將制備好的帶藥平菇分別放置于溫度為5、20、40 ℃的不同培養(yǎng)箱中,遮光處理。分別于12、24、48 h 進行采樣、分析檢測甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和吡唑醚菌酯三種農(nóng)藥殘留量。

    2.1.2.2 紫外照射法對農(nóng)藥殘留的去除效果

    取制備好的帶藥平菇進行兩個處理,處理一:將帶藥平菇置于紫外燈下,分別于2、6、15min 進行紫外照射,然后采樣樣品,進行3種農(nóng)藥殘留檢測;處理二:將帶藥平菇置于室內(nèi)環(huán)境下,分別于2、6、15 min 后采樣進行分析檢測。

    2.1.2.3 超聲波洗滌法對農(nóng)藥殘留的去除效果

    超聲波洗滌處理時間的選擇:實驗設(shè)置兩個處理,處理一:將帶藥平菇置于裝有500 mL 蒸餾水的燒杯中進行超聲波處理,處理時間分別為5、10、20 min。處理二:將帶藥平菇置于裝有500 mL 蒸餾水的燒杯中進行浸泡處理,處理時間分別為5、10、20 min。處理完畢后取出帶藥平菇自來水沖洗1 min,陰干、采樣分析檢測。

    2.1.2.4 臭氧法對農(nóng)藥殘留的去除

    將制備好的帶藥平菇進行兩個處理,處理一:將帶藥平菇置于裝有500 mL 蒸餾水的燒杯中,通入臭氧時間分別為5、10、20、30 min。處理二:將帶藥平菇置于裝有500 mL 蒸餾水的燒杯中進行浸泡,適當進行攪拌。浸泡時間為5、10、20、30 min。處理完后取出帶藥平菇自來水沖洗1 min 陰干、采樣分析檢測。

    2.1.2.5 降解酶對平菇中農(nóng)藥的去除效果

    降解酶液是本實驗室分離得到的。實驗設(shè)四個處理,即降解酶的稀釋液分別為5%、10%、20%,CK 蒸餾水。將帶藥平菇浸泡在不同處理中,震蕩浸泡15 min后,取出平菇用自來水沖洗1 min,陰干采樣、分析檢測各種處理下農(nóng)藥殘留量。

    2.1.3 試樣制備

    2.1.3.1 樣品提取

    取平菇子實體部分切碎后,用組織搗碎機中勻漿。準確稱5.0 g 平菇勻漿樣品于100 mL 燒杯中,加入5 mL 蒸餾水、40 mL 乙腈,在高速勻漿提取2 min 后,將全部樣品轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中進行抽濾,將濾液全部轉(zhuǎn)移至盛放10.0 g 氯化鈉的100 mL 具塞量筒中,進行勻速震蕩1 min,靜止2 min 再震蕩30 s,靜止90 min,使乙腈相和水相分層。取分層液體的上部乙腈20 mL置于250 mL 圓底燒瓶中,儀旋轉(zhuǎn)濃縮近干,氮氣吹干后備凈化使用[11]。

    2.1.3.2 凈化

    凈化采用玻璃層析柱。依次向玻璃層析柱內(nèi)裝入2.0 g 無水硫酸鈉、2.0 g 弗羅里娃土、5.0 g 無水硫酸鈉。10 mL 正己烷預(yù)淋洗后棄去,用正己烷/丙酮(85:15 v/v)70 mL 淋洗,收集淋洗液于圓底燒瓶中,然后旋轉(zhuǎn)濃縮近干,氮氣吹干,甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯用正己烷定容1 mL,吡唑醚菌酯用甲醇定容1 mL,待儀器分析測定。

    2.1.4 農(nóng)藥去除公式

    農(nóng)藥去除率(%)=(樣品去除前農(nóng)藥殘留量-樣品去除后農(nóng)藥殘留量)/樣品去除前農(nóng)藥殘留量×100%

    2.2 儀器條件

    氣相色譜條件:HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)石英毛細管柱;進樣口溫度:280 ℃;檢測器溫度:320 ℃;程序升溫:150 ℃保持1 min,30 ℃/min 升到270 保持5 min;進樣量1 μL。

    液相色譜條件:紫外檢測器C18 反相色譜柱,波長275 nm,流動相,甲醇:水=7:3(體積比),柱溫30 ℃,流速0.8 mL/min;進樣量:10 μL。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 添加回收率測定

    在空白平菇樣品中分別添加供試藥品的標準溶液。甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯添加水平0.005、0.05、0.5 mg/kg;吡唑醚菌酯添加0.01、0.1、1 mg/kg,每個處理五次重復(fù),結(jié)果見表1。

    表1 三種供試農(nóng)藥在平菇中的添加回收結(jié)果Table1 Recoveries of three kinds of pesticides in pleurotus ostreatus

    甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、吡唑醚菌酯在平菇中的平均回收率分別為95.94 %~93.16 %、88.74 %~95.28%和95.32%~92.20%,變異系數(shù)分別為5.4 %~11%、5.3%~5.6%和2.5%~6.3%。甲氰菊酯,高效氯氟氰菊酯在平菇中的最小檢出濃度0.005 mg/kg,吡唑醚菌酯在平菇中的最小檢出濃度為0.006 mg/kg,表明該方法符合農(nóng)藥殘留檢測要求[12]。

    3.2.1 貯藏溫度及時間對三種農(nóng)藥不同去除效果

    貯藏溫度分別為5 ℃、20 ℃和40 ℃,分別于12、24、48 h 進行采樣分析檢測樣品中農(nóng)藥殘留量,實驗結(jié)果見表2。

    表2 貯藏處理對平菇中供試農(nóng)藥殘留的去除率Table2 Effects of storage treatment on removal ratios of pesticide residues

    由表2可以明顯看出,在不同溫度時,甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、吡唑醚菌酯3種農(nóng)藥隨貯藏時間增加,農(nóng)藥殘留量隨著時間的延長降解緩慢;而溫度對三種降解率的影響較大。3種農(nóng)藥經(jīng)過48 h 在5 ℃貯藏溫度時降解率14.1%~23.5%;貯藏溫度為40 ℃降解率為45.3%~55.2%。

    3.2.2 紫外線照射對農(nóng)藥的去除效果

    帶藥樣品經(jīng)紫外線分別照射2、6、15 min 后,測定樣品中農(nóng)藥殘留量,結(jié)果見表3。

    表3 紫外照射對平菇中3種農(nóng)藥殘留的去除效果Table3 Effects of UV-light e treatment on removal ratios of pesticide residues

    由表3可知,紫外照射處理去除率與對照比有明顯的差異。當照射時間為2 min 時,三種農(nóng)藥在平菇上的去除率僅為7.8%~10.2%;當照射時間6 min 時去除率為14.8%~20.6%;紫外照射達15 min 時,去除率達26.3%~36.3%。

    3.2.3 超聲波洗滌法對農(nóng)藥的去除效果

    樣品經(jīng)超聲波處理5、15、20 min 后,3種農(nóng)藥的去除率見表4。

    表4 超聲波處理不同時間對平菇三種農(nóng)藥殘留的去除效果Table4 Effects of ultrasonic time treatment on removal ratios of pesticide residues

    從表4可以看出,處理15 min 高效氯氟氰菊酯去除率能達到92.3 %,比其它兩種農(nóng)藥要高,而在20 min 后高效氯氟氰菊酯、甲氰菊酯和吡唑醚菌酯的去除率達分別達到93.1%、96.2%和86.7%,因此超聲波處理20 min 對于三種農(nóng)藥去除具有很好效果。

    3.2.4 臭氧浸泡法對農(nóng)藥殘留的去除效果

    將帶藥樣品通臭氧5、10、20 和30 min 后,測定農(nóng)藥去除效果,結(jié)果見表5。

    表5 臭氧處理對平菇中供試農(nóng)藥的去除率Table5 Effects of ozone treatment on removal ratios of pesticide residues

    從表5可以看出,臭氧對供試農(nóng)藥有很明顯的去除效果。臭氧對三種供試農(nóng)藥的去除率是隨著通入臭氧的時間增加而增加的,30 min 后甲氰菊酯、高效氯氰菊酯和吡唑醚菌酯去除率分別達到88.1%、85.4%和79.5.5%;因此,臭氧對三種農(nóng)藥具有明顯去除作用。

    3.2.5 降解酶對平菇中農(nóng)藥的去除效果

    降解酶對三種農(nóng)藥降解效果見表6。

    表6 降解酶對平菇中3種供試農(nóng)藥的去除率Table6 Effects of degrading enzyme treatment on removal ratios of pesticide residues

    由表6可以看出,本實驗選擇的降解酶液對甲氰菊酯具有較好的降解效果;當降解酶液濃度為20%,降解率達到92.5%,而對高效氯氟氰菊酯和吡唑醚菌酯降解僅為35.5%和21.7%;降解效果不明顯。

    4 結(jié)論

    本文選取了貯藏法、紫外照射法、超聲波處理法、臭氧處理和降解酶處理五種方式,研究了平菇中的甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和吡唑醚菌酯三種農(nóng)藥殘留去除方法。實驗結(jié)果表明,紫外照射和貯藏法去除農(nóng)藥效果較為低。超聲波、臭氧法的去除效果最為理想,甲氰菊酯在超聲波和臭氧中的平均去除率均達到83.3%以上,高效氯氟氰菊酯72.9%以上,吡唑醚菌酯65%以上,而降解酶僅對甲氰菊酯降解效果比較好,降解率達92.5%。因此,在平菇中去除甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和吡唑醚菌酯三種農(nóng)藥最佳選擇方法是采用超聲波和臭氧法。

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