感冒靈顆粒的薄層色譜鑒別研究

胡巧愛

（永康市食品藥品檢驗(yàn)所，浙江 永康 321300）

感冒靈顆粒的薄層色譜鑒別研究

胡巧愛

（永康市食品藥品檢驗(yàn)所，浙江 永康 321300）

目的建立感冒靈顆粒的薄層色譜鑒別方法，為制定感冒靈顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)，完善感冒靈顆粒的質(zhì)量控制理論及方法。方法采用薄層色譜鑒別方法確定野菊花含量。結(jié)果野菊花的薄層色譜具有鑒別特征，薄層色譜斑點(diǎn)清晰，無陰性干擾。結(jié)論薄層色譜鑒別方法操作簡單，具有良好的重現(xiàn)性和專屬性，為制定感冒靈顆粒的質(zhì)量控制指標(biāo)提供了依據(jù)。

感冒靈顆粒；薄層色譜；鑒別

感冒靈顆粒是由野菊花、金盞銀盤、咖啡因、崗梅、三叉苦、對(duì)乙酰氨基酚等組成的復(fù)方制劑，具有鎮(zhèn)痛、清熱的作用，用于治療由感冒引起的發(fā)熱、頭痛、鼻塞、流涕、咽喉腫痛等癥狀[1]。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)中的含量測定方法操作復(fù)雜繁瑣，準(zhǔn)確性較低且不利于對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行觀察。為了對(duì)感冒靈顆粒制劑質(zhì)量進(jìn)行更好的控制，采用薄層色譜鑒別法對(duì)野菊花和咖啡因進(jìn)行定性鑒別，并將野菊花、咖啡因的鑒別過程與結(jié)果進(jìn)行報(bào)道。

1 用于鑒別的材料、試劑與儀器

1.1 材料

感冒靈顆粒（華潤三九醫(yī)藥股份有限公司，批號(hào)112401、112402、112403）、野菊花的陰性樣品、咖啡因的陰性樣品、野菊花對(duì)照藥材、咖啡因?qū)φ掌贰⒐枘zG薄層板。所用材料中的中藥材及藥品經(jīng)鑒定，符合實(shí)驗(yàn)要求。

1.2 試劑

鑒別過程中所需的甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。

1.3 儀器

精密天平。

2 方法與結(jié)果

2.1 野菊花薄層色譜鑒別

2.1.1 溶液的制備

供試品溶液的制備：利用精密天平稱取感冒靈顆粒10 g，加乙酸乙酯40 mL，進(jìn)行超聲處理30 min，過濾處理，濾液蒸干處理。將蒸干處理后的殘?jiān)尤肷倭克途埘０? g，拌勻后放置在漏斗中，用50 mL水進(jìn)行洗滌后棄去洗滌液，再用30 mL甲醇進(jìn)行洗脫，收集洗脫液并進(jìn)行蒸干，加入2 mL甲醇使蒸干后的殘?jiān)芙?，作為供試品溶液?/p>

對(duì)照藥材溶液的制備：利用精密天平稱取野菊花對(duì)照藥材1 g，研磨，加入無水乙醇25 mL，進(jìn)行超聲處理30 min，過濾處理，濾液蒸干處理，將蒸干后的殘?jiān)尤爰状? mL，使殘?jiān)芙?，作為野菊花?duì)照藥材溶液。

陰性對(duì)照樣品溶液的制備：利用精密天平稱取缺野菊花的陰性對(duì)照樣品1 g，加乙酸乙酯10 mL，進(jìn)行超聲處理30 min，過濾處理，濾液蒸干處理。將蒸干后的殘?jiān)尤肷倭克途埘０? g，拌勻后放置在漏斗中，用30 mL水進(jìn)行洗滌，棄去洗滌液，再用甲醇20 mL進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，蒸干處理，殘?jiān)尤爰状? mL，使溶解，作為野菊花陰性對(duì)照樣品溶液。

2.1.2 野菊花薄層色譜分析

依照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)步驟，分別吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照藥材溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-丁酮-水（10∶1∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴2%三氯化鋁乙醇溶液，于110 ℃環(huán)境中烘烤10 min，置于紫外光燈（365 nm）下進(jìn)行檢視。供試品溶液色譜中，在于對(duì)照藥材溶液色譜相對(duì)應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照樣品溶液色譜無干擾。

2.2 咖啡因薄層色譜鑒別

2.2.1 溶液的制備

供試品溶液的制備：利用精密天平稱取感冒靈顆粒10 g，加乙酸乙酯40 mL，進(jìn)行超聲處理30 min，過濾處理，濾液蒸干處理。蒸干處理后的殘?jiān)尤肷倭克途埘０? g，拌勻后放置在漏斗中，用50 mL水進(jìn)行洗滌后棄去洗滌液，再用30 mL甲醇進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，進(jìn)行蒸干，加入2 mL甲醇，使蒸干后的殘?jiān)芙猓鳛楣┰嚻啡芤骸?/p>

對(duì)照樣品溶液的制備：利用精密天平稱取咖啡因?qū)φ諛悠? g，研磨，加入甲醇10 mL，制成每1 mL溶液含1 mg咖啡因?qū)φ諛悠返娜芤?，作為咖啡因?qū)φ諛悠啡芤篬2]。

陰性對(duì)照樣品溶液的制備：利用精密天平稱取缺咖啡因的陰性對(duì)照樣品1 g，加乙酸乙酯10 mL，超聲處理30 min，過濾處理，濾液蒸干處理。蒸干后的殘?jiān)尤肷倭克途埘０? g，拌勻，放置在漏斗中，用30 mL水進(jìn)行洗滌，棄去洗滌液，再用甲醇20 mL進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，蒸干處理，殘?jiān)尤爰状? mL，溶解，作為咖啡因陰性對(duì)照樣品溶液。

2.2.2 咖啡因薄層色譜分析

依照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)步驟，分別吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照藥材溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（14∶5∶5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴2%三氯化鋁乙醇溶液，于110 ℃環(huán)境中烘烤10 min，置于紫外光燈（254 nm）下進(jìn)行檢視。供試品溶液色譜中，在于對(duì)照樣品溶液色譜相對(duì)應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照樣品溶液色譜無干擾。

3 討 論

3.1 對(duì)野菊花成分進(jìn)行鑒定時(shí)，在提取樣品的過程中，將無水乙酸超聲處理效果與醋酸乙酯超聲處理效果進(jìn)行比較，結(jié)果表明運(yùn)用無水乙酸進(jìn)行超聲處理的方法提取效果好且雜志干擾較少。用無水乙酸進(jìn)行超聲處理，然后用聚酰胺進(jìn)行洗滌，除去樣品雜質(zhì)，例如制劑中含有的糖成分，最后用甲醇進(jìn)行洗脫處理，得到理想的樣品溶液。野菊花薄層色譜分析中，斑點(diǎn)顯色時(shí)為排除鋁金屬鹽類與野菊花中含有的黃酮類成分發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)而導(dǎo)致斑點(diǎn)顯色的原因，采用2%三氯化鋁乙醇溶液作為顯色劑，在110 ℃環(huán)境下烘烤約10 min后，置于紫外光燈（365 nm）下進(jìn)行檢視，野菊花薄層色譜的特征斑點(diǎn)為黃綠色斑點(diǎn)，其Rf值約在0.35～0.40之間。

3.2 文獻(xiàn)規(guī)定，供試樣品取量約取1.5 g，置于100 mL容量瓶中，加溶劑至刻度。但由于1.5 g樣品取樣量較大，取樣過程中缺乏準(zhǔn)確性，另外，量較多的樣品在溶解過程中容易結(jié)塊，樣品溶解不均勻。因此，為保證樣品溶液含量的精確性，根據(jù)樣品溶液最終濃度近似等于原溶液濃度的原則，取0.16 g樣品，置于50 mL容量瓶中，樣品溶解均勻，過濾，取濾液10 mL置于50 mL容量瓶中，樣品溶液最終濃度約為0.64 mg/mL，與對(duì)照樣品溶液濃度大致相同，并且在溶液配制過程中，使樣品溶解速度快且溶解均勻[3]。

3.3 文獻(xiàn)規(guī)定，對(duì)照樣品取量約取1 g，對(duì)照樣品取量過大，容易造成對(duì)照品的浪費(fèi)。實(shí)際操作中，依據(jù)對(duì)照品溶液最終濃度約等于供試品溶液濃度的原則，將對(duì)照品容易最終濃度定位0.024 mg/mL，對(duì)對(duì)照品進(jìn)行取量時(shí)應(yīng)與供試品制劑的定量相一致。

3.4 本次研究所采用的的薄層色譜鑒別方法，操作簡便，鑒定過程穩(wěn)定且色譜斑點(diǎn)清晰，重現(xiàn)性與專屬性良好，可以作為感冒靈顆粒質(zhì)量控制依據(jù)及指標(biāo)。

[1] 曹泰山,羅杰鵬.感冒解毒靈顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2006, 28(12):31-32.

[2] 吳小輝.感冒靈顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào),2003, 19(3):65-66.

[3] 高廣濤.感冒舒顆粒的質(zhì)量控制[J].中醫(yī)臨床研究,2011,3(16): 74-75.

R28；R96

B

1671-8194（2014）13-0081-02