硅膠管中甲醇能力驗證的體會

【摘 要】 目的：為了保證實驗室檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，提高實驗室的檢測水平。方法：采用不銹鋼填充柱溶劑解吸—氣相色譜法，并對影響實驗的相關(guān)因素進行質(zhì)量控制。結(jié)果：本實驗室甲醇的Z比分?jǐn)?shù)為滿意。結(jié)論：實驗室順利通過了能力驗證的認(rèn)可。

【關(guān)鍵詞】 硅膠管；甲醇；能力驗證

【中圖分類號】 R115 【文獻標(biāo)識碼】 B

能力驗證是通過實驗室間檢測結(jié)果比對來確定實驗室能力的活動，是為確保實驗室維持較高的檢測水平而對其能力進行考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗證活動，是實驗室證明技術(shù)能力的一種主要手段[1]。試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到一個單位實驗室工作技術(shù)能力水平。為提升實驗室檢測能力和質(zhì)控水平，促進了質(zhì)量管理體系的良好運轉(zhuǎn)，增強實驗室自信心和市場競爭力，增加客戶對實驗室檢測能力的信任，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性[2，3]。我們于2012年7月參加了由中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒所組織實施的硅膠管中甲醇含量測定的能力驗證試驗?，F(xiàn)將結(jié)果報告如下：

1 材料與方法

1.1 樣品來源 中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒所提供，樣品編號為088A硅膠管一支。

1.2 儀器與試劑 SC—5000型氣相色譜儀（重慶分析儀器九廠），SC3000色譜數(shù)據(jù)工作站。氫火焰離子化檢測器；2m×4mmGDX-102不銹鋼色譜柱；N2：30ml/min，柱箱溫度115℃；汽化室溫度200℃；檢測器溫度220℃；具塞解吸瓶；微量注射器10ul；超聲波清洗器；超純水；所有玻璃器材均用10%硝酸浸泡24h以上，再用超純水洗凈晾干備用。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 乙醇中甲醇標(biāo)準(zhǔn)液（1.00mg/mL），編號GBW（E）080647購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。根據(jù)工作場所空氣有毒物質(zhì)測定—醇類化合物GBZ/T160.48—2007[4]要求，取4個10毫升容量瓶，分別加入1.00mg/mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、1.50、2.00ml，用超純水定容至刻度，混勻測配成濃度為0、100、150、200μg/ml標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件分別進樣2.0ul，每個濃度重復(fù)測定三次，以測得峰面積均值對相應(yīng)濃度繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 樣品解吸與測定 將樣品管中的硅膠倒入解吸瓶中，加1.00 ml超純水，擰緊瓶蓋，置超聲波清洗器中超聲5分鐘，然后靜置30分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)相同條件進樣分析測定。

1.5 檢測結(jié)果評價 本次能力驗證統(tǒng)計分析采用穩(wěn)健技術(shù)處理實驗室提交的結(jié)果，用中位數(shù)估計樣本總體均數(shù)，以實驗室間Z比分?jǐn)?shù)進行判斷和評價，比較各實驗室檢測能力，其判斷標(biāo)準(zhǔn)如下：①|(zhì)Z|≤2為滿意結(jié)果；②2<|Z|<3為有問題結(jié)果；③|Z|≥3為不滿意結(jié)果（離群值）。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為Y=1.159×10-3X +2.212×10-1，在0～200μg /L范圍線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9998。

2.2 準(zhǔn)確度試驗 考核過程采用質(zhì)控樣與考核樣同步進行測試，根據(jù)其測試結(jié)果與參考樣品保證值吻合程度，以評價考核樣結(jié)果的準(zhǔn)確度，檢查試驗過程是否有誤差存在。硅膠管中甲醇質(zhì)控參考樣購于中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒所，樣品編號ZK015-1/ZK015-2。

表1 準(zhǔn)確度試驗

2.3 樣品測定結(jié)果 本次能力驗證共有123家實驗室參加甲醇考核，分別來自全國31個省、自治區(qū)、直轄市。包括各級疾病預(yù)防控制中心、各級職防院所、企業(yè)職防機構(gòu)、各類檢測公司、安全生產(chǎn)研究/檢測機構(gòu)。統(tǒng)計結(jié)果顯示檢測結(jié)果有問題6家，離群12家，滿意105家（85.4%），檢測結(jié)果中位值是164μg。本實驗室編號為088A考核樣測定值為156μg，實驗室Z比分?jǐn)?shù)是-0.88，為滿意結(jié)果。通過了能力驗證考核。

3 討論

本文采用不銹鋼填充柱溶劑解吸—氣相色譜法，圓滿完成了這次由中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒所組織實施的硅膠管中甲醇能力驗證考核，獲得滿意結(jié)果。實驗過程中的質(zhì)量保證關(guān)鍵在于下面幾點：一是對該考核項目進行充分的前期準(zhǔn)備工作，嚴(yán)格控制試劑、器皿、實驗用水等規(guī)范操作以免引入玷污，所有玻璃器皿選用有資質(zhì)廠家生產(chǎn)的A級產(chǎn)品，使用前進行體積校準(zhǔn)。二是在進行盲樣測定前，充分進行預(yù)實驗，優(yōu)化好色譜條件，繪制一條適合的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)r>0.999，確保儀器處于最佳工作狀態(tài)，保證測定值的穩(wěn)定性。三是考核過程中嚴(yán)格進行質(zhì)量控制，保證測量儀器在檢定（校準(zhǔn)）有效期內(nèi)使用，認(rèn)真進行分析方法的選擇、盲樣的解吸與進樣體積估算、測定過程的規(guī)范操作、準(zhǔn)確度試驗、分析數(shù)據(jù)的計算和處理、分析結(jié)果的報告。四是為消除實驗室或個人系統(tǒng)誤差，保持測試環(huán)境條件的穩(wěn)定，控制溫度在20℃左右。選用對該項目熟悉、經(jīng)驗豐富的實驗人員作為主檢，采用相同的樣品前處理方法測定已知濃度參考樣，觀察測定結(jié)果是否在給定的不確定度范圍，進行比對分析。即在進行盲樣分析時，在相同的條件下測定有證標(biāo)準(zhǔn)品，根據(jù)分析結(jié)果來驗證測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，將測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值相比較，以評價考核樣結(jié)果的準(zhǔn)確度。只要真正做好以上幾點，能力驗證中的盲樣考核一定能取得好成績。

參考文獻

[1] 曹惠君，張向明.檢測實驗室如何有效的實施能力驗證活動[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2010，20（9）：2323—2326.

[2] 譚強，劉移民，顧春暉，等.2003年—2010某職業(yè)衛(wèi)生檢測機構(gòu)實驗室質(zhì)控考核分析[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2011，21（8）：2077—2079.

[3] 實驗室資質(zhì)認(rèn)定工作指南[M].北京：中國計量出版社，2007.

[4] GBZ/T160.48—2007.工作場所空氣有毒物質(zhì)測定—醇類化合物[S]