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      噴霧干燥法制備雙脫甲氧基姜黃素微膠囊的研究

      2013-12-06 07:14:14張雪霞楊貴國任風芝
      食品工業(yè)科技 2013年10期
      關鍵詞:壁材微囊甲氧基

      王 輝,張雪霞,楊貴國,任風芝

      (1.河北省化工研究院,河北石家莊050030;2.河北食品添加劑有限公司,河北石家莊050035;3.微生物藥物國家工程研究中心,華北制藥集團新藥研究開發(fā)有限責任公司,河北石家莊050015)

      姜黃(Curcuma longa L.)為姜科姜黃屬植物,其根莖入藥。姜黃的主要活性物質(zhì)為姜黃色素,包括姜黃素、脫甲氧基姜黃屬、雙脫甲氧基姜黃素等,大量研究證明姜黃素類化合物有抑菌、抗氧化、降血脂、抗癌等藥理活性[1-3]。雖然姜黃素類化合物結(jié)構(gòu)相近,但由于苯環(huán)上烷氧基個數(shù)的不同又使得不同結(jié)構(gòu)化合物的藥理作用存在差異,有研究發(fā)現(xiàn)雙脫甲氧基姜黃素在防止細胞脂類過氧化物的形成方面效果優(yōu)于姜黃素[4]。雙脫甲氧基姜黃素不溶于水,并且穩(wěn)定性易受光、熱的影響,限制了使用范圍,采用微膠囊技術將其包埋在食品配料組成的物料中,不但可以提高穩(wěn)定性,而且溶解性也會改善。本文就雙脫甲氧基姜黃素的微膠囊化制備工藝進行了研究,為食品工業(yè)中廣泛應用提供參考依據(jù)。

      1 材料與方法

      1.1 材料與儀器

      含量90%的雙脫甲氧基姜黃素 公司自制;蔗糖 市售;變性淀粉 石家莊市銀河變性淀粉有限公司;明膠 羅賽洛(廣東)明膠有限公司;麥芽糊精 河北華辰淀粉糖有限公司;β-環(huán)糊精 武漢銀河精細化工公司;色譜乙腈 Merck公司;雙脫甲氧基姜黃素標準品 上海江萊生物科技有限公司;其余試劑 分析純。

      B-490型恒溫水浴鍋、B-290型實驗型噴霧干燥器 瑞士Buchi公司;NS1001L高壓均質(zhì)機 意大利GEA公司;高效液相色譜儀(996檢測器,515泵) 美國Waters公司。

      1.2 雙脫甲氧基姜黃素微膠囊化工藝

      配制一定濃度的壁材水溶液和芯材的乙醇溶液,然后將二者混合,乳化,再經(jīng)過高壓均質(zhì)形成穩(wěn)定的乳化液,最后經(jīng)過噴霧干燥得到雙脫甲氧基姜黃素微囊。工藝流程如下:

      雙脫甲氧基姜黃素微膠囊化制備工藝流程:芯材溶液和壁材溶液→混合,乳化→高壓均質(zhì)→噴霧干燥→微囊。

      1.3 測定方法

      1.3.1 色譜分析條件 色譜柱:Diamonsil?C18150mm×4.6mm,5μm;流動相:乙睛-水-三氟乙酸(50∶50∶1);流速1mL/min;檢測波長:420nm;進樣量20μL。

      1.3.2 標準曲線的繪制 稱取4.92mg雙脫甲氧基姜黃素標準品,用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中,混勻,制成質(zhì)量濃度為492μg/mL的標準液。再分別取0.1、0.2、0.4、0.8、1.0mL標準液置于10mL容量瓶中,混勻,制成4.92、9.84、19.68、39.36、49.2μg/mL的系列標準液。按照1.3.1所述的色譜條件分析,以峰面積為縱坐標,質(zhì)量濃度為橫坐標,繪制標準曲線,得到回歸方程為y=2864.67x-19.31(r=0.9994),線性范圍0.0984~0.984μg。

      1.3.3 雙脫甲氧基姜黃素微膠囊化效果及收粉率 采用包埋率來衡量雙脫甲氧基姜黃素微膠囊化效果,計算公式見式(1)。收粉率為實際得到的粉末相對于物料中固形物含量的比率,計算公式見式(2)。

      微膠囊包埋率(%)=微膠囊產(chǎn)品中所含的雙脫甲氧基姜黃素/起始加入的雙脫甲氧基姜黃素×100 式(1)

      收粉率(%)=微膠囊總量/固形物投入量×100 式(2)

      1.4 壁材的選擇的確定

      選擇明膠、蔗糖、麥芽糊精、β-環(huán)糊精、變性淀粉五種壁材的不同比例組合,以包埋率為指標,確定最佳壁材。

      1.5 蔗糖與變性淀粉質(zhì)量比的確定

      選擇蔗糖∶變性淀粉質(zhì)量比分別為1∶0、1∶3、1∶6、1∶9、1∶12,以包埋率為指標,確定兩者的質(zhì)量比。

      1.6 雙脫甲氧基姜黃素微膠囊化正交實驗設計

      選取包埋時間、包埋溫度和芯壁材比例為考察因素,每個因素設3個水平,進行正交實驗來確定最佳的微囊化工藝條件。正交實驗因素水平表見表1。

      表1 微囊化雙脫甲氧基姜黃素的實驗因素水平Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

      1.7 噴霧干燥工藝參數(shù)的確定

      采用實驗型噴霧干燥機,固定霧化器轉(zhuǎn)速50Hz,塔內(nèi)壁吹掃風溫度40℃(吹掃風的冷凍除濕機溫度2~5℃),主要考察進出風溫度(進風溫度150、160、170、180℃,出風溫度75、80、85、90℃)、進料速度(600、700、800、900、1000mL/h)兩個實驗因子,以是否粘壁、微囊包埋率、收粉率為衡量指標,確定最優(yōu)噴霧干燥工藝參數(shù)。

      1.8 微膠囊產(chǎn)品中雙脫甲氧基姜黃素含量測定

      稱取0.5g左右雙脫甲氧基姜黃素微膠囊,50%乙醇溶解,定容于100mL容量瓶。吸取1mL,加甲醇定容于10mL容量瓶,于425nm處測定吸光度,根據(jù)標準曲線方程求得雙脫甲氧基姜黃素的含量。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 壁材的選擇

      用于制備微囊的壁材有很多,如明膠、阿拉伯膠、麥芽糊精、β-環(huán)糊精、變性淀粉等,都具有較好的包埋效果。采用不同壁材制備雙脫甲氧基姜黃素微囊,結(jié)果顯示變性淀粉中加入一定量的蔗糖可使微囊更易成型,微囊化效果增加。故選擇變性淀粉和蔗糖作為雙脫甲氧基姜黃素微囊壁材(見表2)。

      表2 不同壁材對雙脫甲氧基姜黃素微囊化的影響Table 2 Effect of different wall materials on bisdemethoxycurcumin microencapsulation

      2.2 蔗糖占壁材比例的選擇

      噴霧干燥工藝要求由微囊壁材配成的乳狀液具有良好的穩(wěn)定性,不能分層。少量的蔗糖可以增加微囊的成型性,但由于蔗糖不具有乳化性能,蔗糖含量高時不但會降低壁材溶液的乳化性,同時還會增加溶液的黏度,使噴霧干燥困難。壁材中蔗糖不同比例對雙脫甲氧基姜黃素包埋率的影響見表3,結(jié)果顯示蔗糖與變性淀粉質(zhì)量分數(shù)為1∶6時包埋效果比較好。

      表3 壁材中蔗糖不同比例對雙脫甲氧基姜黃素微囊化的影響Table 3 Effect of the ratio of sucrose occupying the wall material on bisdemethoxycurcumin microencapsulation

      2.3 雙脫甲氧基姜黃素微膠囊化正交實驗結(jié)果

      由正交實驗結(jié)果(見表4)可知影響雙脫甲氧基姜黃素微膠囊化的因素大小順序為:B>C>A,芯壁材比例>包埋時間>包埋溫度;制備微囊化雙脫甲氧基姜黃素的最佳工藝條件是A2B2C3,即溫度40℃、芯壁材比例1∶20、時間2h,此時包埋率達到最大值97.2%。

      表4 正交實驗結(jié)果Table 4 Orthogonal array design layout and experimental results

      2.4 噴霧干燥工藝參數(shù)對包埋效果的影響

      2.4.1 進出風溫度的確定 進出風溫度對微膠囊化影響較大。當進風溫度過低時,產(chǎn)品水分含量大、流動性不好,而且在生產(chǎn)過程中容易粘壁;較高的進出風溫度會加快干燥速率,縮短干燥階段,促進微膠囊的玻璃體形成[5];然而當進風溫度過高時,壁材成膜性降低,并且產(chǎn)品水分過低,易起靜電,影響微膠囊化效果。從表5可以看出,進風溫度160℃、出風溫度80℃時,微膠囊化效果最好。

      表5 進出風溫度對包埋效果的影響Table 5 Effect of air inlet temperature on bisdemethoxycurcumin microencapsulation

      2.4.2 進料速度的選擇 進料速度太慢,物料溶液蒸發(fā)過度,導致接觸溫度過高,造成芯材損失,微囊包埋率下降。但進料太快,蒸發(fā)能力不夠,不能形成良好的致密性和一定強度的壁,產(chǎn)品顆粒大,干燥效果和產(chǎn)品流動性不好。根據(jù)表6的實驗結(jié)果,選擇進料速度選擇800mL/h。

      表6 進料速度對包埋效果的影響Table 6 Effect of feeding speed on bisdemethoxycurcumin microencapsulation

      2.5 工藝驗證

      根據(jù)以上實驗結(jié)果,選擇變性淀粉和蔗糖為復合壁材,比例為6∶1;芯壁材質(zhì)量比1∶20;包埋溫度40℃、時間2h;噴霧干燥進風溫度160℃,出風溫度80℃,進料速度800mL/h,霧化器轉(zhuǎn)速50Hz,進行3次驗證實驗,見表7。結(jié)果表明,本工藝穩(wěn)定,具有良好的實際操作性。

      表7 三批驗證結(jié)果Table 7 Verification results of three batch

      3 結(jié)論

      本文以包埋率為衡量指標,考察了壁材、芯壁比、包埋時間、包埋溫度以及噴干參數(shù)等因素對雙脫甲氧基姜黃素微膠囊的影響,通過三批驗證實驗,確定了噴霧干燥法制備雙脫甲氧基姜黃素微膠囊的最佳工藝,所得雙脫甲氧基姜黃素微囊含量5%,包埋率≥95%,可廣泛用于食品工業(yè)中。

      [1]王琰,王慕鄒.姜黃屬常用中藥研究進展[J].中國藥學雜志,2001,36(2):81.

      [2]Ramendra K Singh,Diwakar Rai,DiptiYadav,et al.Synthesis,antibacterial and antiviral properties of curcumin bioconjugates bearing dipeptide,fatty acids and folic acid[J].Eur J Med Chem,2010,45:1078-1086.

      [3]韓婷,宓鶴鳴.姜黃的化學成分及藥理活性研究進展[J].解放軍藥學學報,2001,17(2):95-97.

      [4]洪行球,黃燕芬,陳敏敏,等.二脫甲氧基姜黃素的降血脂和抗脂質(zhì)過氧化作用[J].中國天然藥物,2006,4(2):121.

      [5]盧蓉蓉,張國農(nóng).噴霧干燥微膠囊技術中的玻璃化轉(zhuǎn)變[J].中國乳品工業(yè),2001,29(6):24-27.

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