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    一種硫酸鹽三價鉻電鍍黑鉻工藝的應(yīng)用

    2013-12-05 09:17:52郭崇武賴奐汶
    電鍍與精飾 2013年5期
    關(guān)鍵詞:三價鍍鉻鍍液

    郭崇武, 賴奐汶

    (廣州超邦化工有限公司,廣東廣州 510460)

    引 言

    三價鉻黑鉻鍍層從淺黑色到深黑色,從偏黃黑色到偏藍黑色,鍍層色澤豐富多彩,目前已大量應(yīng)用于各種儀表部件、電子產(chǎn)品、光學(xué)儀器和太陽能集熱器等制造行業(yè)。與傳統(tǒng)的錫-鈷合金、錫-鎳合金以及錫-鈷-鎳合金槍色鍍層相比,其耐磨性和耐腐蝕性具有明顯的優(yōu)勢,因此,三價鉻電鍍黑鉻具有巨大的市場發(fā)展?jié)摿Α?/p>

    歐美等國家從20世紀(jì)70年代開始研發(fā)和使用三價鉻黑鉻電鍍技術(shù)[1],我國從20世紀(jì)80年代中后期開始研究跟進這項技術(shù)[2-3],進入21世紀(jì)國內(nèi)引進了這項技術(shù),2008年出現(xiàn)了較旺盛的市場需求,并且一直在以較快的速度增長。

    三價鉻電鍍黑鉻包括硫酸鹽和氯化物兩個體系,氯化物體系開缸成本低,目前市場用量較大,硫酸鹽體系三價鉻鍍層耐腐蝕性好,用于高端產(chǎn)品的裝飾性電鍍[4]。某公司的硫酸鹽三價鉻電鍍黑鉻是早期開發(fā)的知名品牌產(chǎn)品,目前在國內(nèi)占有較大的市場份額。生產(chǎn)實踐表明,該工藝鍍鉻沉積速度還不理想,提高三價鉻電鍍黑鉻沉積速度已經(jīng)成為業(yè)內(nèi)的熱門研究課題之一。為此,超邦公司開發(fā)了Trich-7721硫酸鹽三價鉻電鍍黑鉻工藝,并將產(chǎn)品推向了國內(nèi)市場。

    1 三價鉻電鍍黑鉻工藝

    1.1 工藝參數(shù)和操作條件

    Trich-7721三價鉻電鍍黑鉻溶液組成及操作條件為:

    Trich-7721S起始劑 10mL/L

    Trich-7721CS導(dǎo)電鹽 300g/L

    Trich-7721B補給劑 280mL/L

    Trich-7721C穩(wěn)定劑 3~4mL/L

    Trich-7721D發(fā)黑劑 3~4mL/L

    Trich-7721WA潤濕劑 1mL/L

    pH 3.2 ~3.6

    ρ(鍍液) 1.18 ~1.26g/cm3

    θ 48~55℃

    Jκ6~14A/dm2

    t 2~5min

    SA∶Sκ1∶1

    陽極材料 專用鈦基涂膜陽極(DSA)

    攪拌方式 陰極移動或輕微空氣攪拌

    1.2 鍍液的配制

    注入規(guī)定體積3/5的純水于鍍槽中,加熱至55℃。在不斷攪拌條件下緩慢加入Trich-7721CS導(dǎo)電鹽使其溶解。

    加入Trich-7721B補給劑,加0.5g/L活性炭,攪拌鍍液30min后過濾,過濾后清洗過濾機濾芯,避免活性炭過多吸附鍍液中的絡(luò)合劑。

    用 Jκ=0.5 ~1.0A/dm2電解 2h,加 Trich-7721S起始劑、Trich-7721C穩(wěn)定劑、Trich-7721D發(fā)黑劑和Trich-7721WA潤濕劑。調(diào)節(jié)鍍液pH約為3.4,加水至規(guī)定的體積,試鍍。

    2 鍍鉻沉積速度和鍍層性能

    2.1 鍍鉻沉積速度

    采用霍爾槽試驗方法計算鍍鉻的沉積速度。鍍霍爾槽試片,250mL鍍液,5.4A電流施鍍5min,用DJH-D電解測厚儀測定鍍鉻層厚度并計算鍍鉻沉積速度,結(jié)果列于表1。表1中還給出了按Watson方法計算的試片上各對應(yīng)點的電流密度值[5],根據(jù)這些數(shù)據(jù)制定了Trich-7721三價鉻電鍍黑鉻工藝Jκ為6 ~14A/dm2。

    表1 Trich-7721鍍鉻液的沉積速度

    2.2 鍍層性能

    取ABS塑料件預(yù)鍍銅和鎳,用Trich-7721三價鉻電鍍黑鉻鍍液鍍鉻3min,用超邦公司Trich-651防變色劑處理,純水清洗后烘干。按照 GB/T 10125-1997鹽霧試驗標(biāo)準(zhǔn)進行中性鹽霧試驗48h,鍍層沒有出現(xiàn)變色現(xiàn)象,滿足對黑鉻鍍層的耐腐蝕要求。

    按照GB/T 2423.22-2002冷熱沖擊試驗方法測試,鍍鉻層沒有出現(xiàn)脫皮、起泡和裂紋。

    按照GB/T 2423.3-1993恒定濕熱試驗方法試驗168h,鍍層無可見的變化。

    用人造汗液將軟布浸濕,然后用軟布摩擦鍍層表面2min,往復(fù)200次以上,恢復(fù)120min后觀察,鍍鉻層無可見的變化。

    分別將護手霜、防曬液、唇膏、化妝底霜、驅(qū)蟲液和烹飪油六種化學(xué)品涂覆在樣品鍍鉻層表面上,在室溫下存放24h,測試結(jié)果表明,鍍鉻層抗化學(xué)污染測試合格。

    黃銅試片預(yù)鍍光亮鎳,然后用Trich-7721三價鉻電鍍黑鉻鍍液在267mL霍爾槽中鍍鉻,250mL鍍液,5A電流施鍍3min。在顯微鏡下放大1500倍觀察鍍鉻層,鍍層光滑,無裂紋,無孔隙。

    3 三價鉻電鍍黑鉻鍍液的維護

    3.1 鍍液成分的影響

    1)Trich-7721A添加劑。按工藝要求向鍍液中補加Trich-7721A添加劑,按少加勤加的原則補加,該添加劑與Trich-7721S起始劑中的成分相同(只是濃度不同),用于維護鍍層的顏色和電流效率。添加量不足時鉻的沉積速度下降,添加過量時會導(dǎo)致鍍層發(fā)霧和鍍液的覆蓋能力下降。該添加劑的分解產(chǎn)物對覆蓋能力產(chǎn)生不良影響,需要用活性炭處理鍍液,加1~2g/L活性炭,4h以后過濾鍍液。用活性炭處理后一般需要適量補加0.5~1mL/L Trich-7721A添加劑。鍍液中有機雜質(zhì)較多時,應(yīng)加1g/L雙氧水在48~55℃條件下處理1h,然后用活性炭吸附過濾除去,消耗量為120~140mL/kAh。

    2)Trich-7721B補給劑。Trich-7721B補給劑含有三價鉻和絡(luò)合劑,按照三價鉻質(zhì)量濃度的分析數(shù)據(jù)補加,向鍍液中加18mL/L補給劑,可提供1g/L的金屬鉻。要求鍍液中ρ[Cr(Ⅲ)]為10~20g/L,一般控制在15g/L左右。

    3)Trich-7721CS導(dǎo)電鹽。根據(jù)硼酸的分析數(shù)據(jù)補加Trich-7721CS導(dǎo)電鹽,向鍍液中補加5g/L導(dǎo)電鹽,可提高1g/L硼酸。要求鍍液中ρ(硼酸)為60~70g/L。導(dǎo)電鹽質(zhì)量濃度偏低時,鍍液的導(dǎo)電性下降,覆蓋能力降低,導(dǎo)電鹽質(zhì)量濃度過高時,某些成分出現(xiàn)過飽和現(xiàn)象。

    4)Trich-7721C穩(wěn)定劑。按工藝要求補加Trich-7721C穩(wěn)定劑,使鍍層色澤穩(wěn)定,并可提高沉積速度和鍍液的覆蓋能力。該穩(wěn)定劑補加量不足時鍍層黑色較淺,甚至略帶彩色,過量補加該穩(wěn)定劑會導(dǎo)致高電流密度區(qū)鍍層粗糙。消耗量為150~200mL/kAh。

    5)Trich-7721D發(fā)黑劑。按工藝補加Trich-7721D發(fā)黑劑,使鍍層產(chǎn)生深黑色。發(fā)黑劑質(zhì)量濃度偏低時,鍍層為淺黑色,過量補加發(fā)黑劑,低電流密度區(qū)鍍層出現(xiàn)氣流痕。消耗量為100~150 mL/kAh。

    6)Trich-7721WA濕潤劑。按工藝補加Trich-7721WA潤濕劑,降低鍍液的表面張力和抑制鉻霧。消耗量為50~100mL/kAh。

    7)Trich-7721CA絡(luò)合劑。該絡(luò)合劑通常在鍍鉻溶液中不加入,當(dāng)Trich-7721三價鉻電鍍黑鉻工藝有時會出現(xiàn)絡(luò)合劑與三價鉻濃度比偏低的情況,此時鍍液中將產(chǎn)生三價鉻的羥橋式聚合物[6],鉻的沉積速度下降約50%,一般需要補加20~40mL/L Trich-7721CA絡(luò)合劑,然后用20%的稀硫酸調(diào)節(jié)鍍液pH=2.0 ~2.5,加熱至 60℃ 絡(luò)合反應(yīng) 4h,用30%的碳酸鈉溶液提高pH至工藝范圍內(nèi),試鍍。

    3.2 三價鉻電鍍黑鉻操作條件的影響

    1)pH的調(diào)整。鍍鉻液pH高于3.8時,鍍液中三價鉻將會生成羥橋式聚合物,pH低于3.0時,鍍液的覆蓋能力下降,沉積速度變慢。所以,Trich-7721鍍鉻工藝控制鍍液pH為3.2~3.6。

    在電鍍過程中鍍液pH降低時,用30%碳酸鈉溶液調(diào)整。如果用氫氧化鈉溶液調(diào)整,局部鍍液會出現(xiàn)pH過高的問題,導(dǎo)致羥橋式三價鉻聚合物的生成,使鉻的沉積速度下降。

    2)操作溫度。θ在55℃以上時,鍍液的穩(wěn)定性開始下降,高于60℃時其穩(wěn)定性明顯變差,在48℃以下操作時,鉻的沉積速度下降。因此,一般控制鍍液θ在48~55℃范圍內(nèi)。

    3)酸化處理。鍍鉻過程中當(dāng)沉積速度變慢時,用霍爾槽試驗確認其原因,如果是三價鉻生成羥橋式聚合物造成的,則需要對鍍液進行酸化處理。用20%的稀硫酸調(diào)節(jié)鍍液pH為2.0~2.5,2h后用碳酸鈉溶液提高鍍液pH至工藝范圍。

    4 結(jié)論

    Trich-7721三價鉻電鍍黑鉻工藝在某公司使用1年多的實踐表明,黑鉻鍍層色澤優(yōu)良,耐腐蝕性高,耐磨性好。鍍鉻沉積速度較快,鍍層δ能夠達到0.2μm。鍍液穩(wěn)定,操作簡單,便于維護。

    [1] Barnes C,Ward J J B.Electrodeposition of black chromium:US,4196063[P].1980-04-01.

    [2] 屠振密,楊哲龍,張景雙.三價鉻電鍍黑鉻新工藝研究[J].防腐包裝,1987,15(5):27-29.

    [3] 孫玉蓮,江玉和,周肇季.三價鉻鍍液沉積黑鉻鍍層的研究[J].電鍍與環(huán)保,1987,7(4):9-10.

    [4] 郭崇武,賴奐汶.新型硫酸鹽三價鉻鍍鉻液和鍍層性能的研究[J].電鍍與精飾,2012,34(1):9-12.

    [5] 曾華梁,吳仲達,秦月文,等.電鍍工藝手冊[M].北京:機械工業(yè)出版社,1989:821-823.

    [6] 李國華,賴奐汶,黃清安.三價鉻鍍液中配體的作用[J].材料保護,2005,38(12):44-46.

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