用于真空測(cè)量的場(chǎng)發(fā)射陰極制備及研究進(jìn)展

李得天，張虎忠，馮 焱，成永軍

(蘭州空間技術(shù)物理研究所真空低溫技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅蘭州730000)

1 引言

電離規(guī)是解決超高/極高真空測(cè)量的實(shí)用規(guī)，其中冷陰極電離規(guī)是在磁場(chǎng)約束下放電工作，其應(yīng)用具有一定的局限性，而熱陰極電離規(guī)是目前應(yīng)用最為普遍的規(guī)，經(jīng)過(guò)幾十年發(fā)展其原理趨于成熟，性能趨于穩(wěn)定，但自身存在的許多問(wèn)題仍然限制其進(jìn)一步應(yīng)用，例如，高溫?zé)彡帢O效應(yīng)、高能耗、熱輻射和光輻射、軟X射線、陰極熱蒸發(fā)、機(jī)械疲勞等問(wèn)題［1－3］。

綜合分析近年來(lái)新型電離規(guī)的應(yīng)用研究，為克服電離規(guī)中熱陰極存在的各種問(wèn)題，新型陰極的應(yīng)用成為國(guó)內(nèi)外普遍關(guān)注的方向，其中，場(chǎng)發(fā)射陰極(FEC)作為室溫下工作的“冷”陰極被廣泛應(yīng)用于各種新型電離規(guī)的實(shí)驗(yàn)研究和工業(yè)應(yīng)用中［4－6］。自Mourad［7］于1964年首次將金屬單尖作為“冷”陰極用于軌道式電離規(guī)開始，至今應(yīng)用于此類新型電離規(guī)研究的FEC已經(jīng)歷了數(shù)次革新，陸續(xù)出現(xiàn)了多種極具應(yīng)用價(jià)值的新型FEC，例如，“金屬－絕緣體－金屬”(MIM)陰極、P－N結(jié)陰極、金屬陣列陰極以及近年來(lái)頗受關(guān)注的碳納米管(CNT)陣列陰極等。由此可見，未來(lái)FEC電離規(guī)的發(fā)展將主要取決于新型FEC的制備研究與應(yīng)用。

2 真空測(cè)量中場(chǎng)發(fā)射陰極的制備研究

國(guó)內(nèi)外學(xué)者基于傳統(tǒng)真空規(guī)結(jié)構(gòu)，研制了各種類型的FEC真空規(guī)，其中FEC制備是此類研究的關(guān)鍵技術(shù)所在，采用不同方法和工藝制備的陰極性能差異較大，也分別適用于不同條件和需求的真空測(cè)量。

2.1 早期應(yīng)用于真空測(cè)量的場(chǎng)發(fā)射陰極

目前的真空測(cè)量應(yīng)用中，除熱電子發(fā)射以外，其它的陰極工作機(jī)制主要包括光電發(fā)射陰極、二次發(fā)射陰極和場(chǎng)發(fā)射陰極。其中，只有場(chǎng)發(fā)射理論上有可能解決熱陰極所存在的問(wèn)題，因?yàn)楣怆姲l(fā)射的實(shí)現(xiàn)需要高亮度紫外光源，而且發(fā)射電流很低，受氣體吸附影響嚴(yán)重;而實(shí)現(xiàn)二次電子發(fā)射需要初始電子或離子，同時(shí)也會(huì)受到氣體吸附的影響;場(chǎng)發(fā)射陰極(FEC)通常在室溫下工作，因而也被稱為“冷”陰極。從20世紀(jì)中期開始，真空測(cè)量領(lǐng)域出現(xiàn)了多種形式的場(chǎng)發(fā)射陰極，主要包括以下幾種:金屬單尖、“金屬－絕緣體－金屬”(MIM)陰極、P－N結(jié)陰極、金屬場(chǎng)發(fā)射陣列(FEA)、碳納米管(CNT)陣列。

2.1.1 金屬單尖陰極

金屬單尖是最早作為FEC應(yīng)用于真空規(guī)的場(chǎng)發(fā)射陰極，通常采用濕法刻蝕的方法制備，如利用氫氧化鈉(NaOH)溶液刻蝕金屬絲可獲得曲率半徑幾百納米的單尖。1964年，學(xué)者M(jìn)ourad首次制備了曲率半徑250 nm的金屬鎢尖作為陰極，并嘗試應(yīng)用于“軌道式”真空規(guī)，此陰極最終因場(chǎng)發(fā)射穩(wěn)定性極差而失?。?］。1987年，李旺奎等用刻蝕方法制備了100～300 nm的鎢尖冷陰極，門極電壓為400 V時(shí)，能夠產(chǎn)生幾微安的電流，但因鎢尖受到離子轟擊極易損壞，使穩(wěn)定性不能得到保證［8－9］。

2.1.2 P－N 結(jié)陰極

P－N結(jié)陰極是通過(guò)在一個(gè)P型半導(dǎo)體材料上滲透一層非常薄的N型半導(dǎo)體薄膜形成的，P－N結(jié)工作在反接狀態(tài)的時(shí)候，電子便可以在空間電荷區(qū)中加速，這些電子通過(guò)聲子碰撞和碰撞電離降低能量，當(dāng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，電子的能量要比帶正電的空穴能量高，能量比功函數(shù)高的電子可以通過(guò)固體表面和固體晶格之間的通道溢入真空環(huán)境。

1970年，Dobrott和Oman采用反向偏置的碳化硅(SiC)P－N結(jié)二極管作為陰極，發(fā)射電流達(dá)到10 mA，但應(yīng)用于真空規(guī)，電流極其微弱只有10－9A，而且收集極離子流與真空度不是典型的線性關(guān)系［10］。

2.1.3 MIM 陰極

“金屬－絕緣體－金屬”(MIM)陰極包含兩個(gè)金屬電極1和2，兩者之間由一層幾納米厚的絕緣薄膜(如氧化物薄膜、氮化物薄膜、氟化物薄膜或者聚合物薄膜)隔開，當(dāng)兩個(gè)金屬電極間加上幾伏電壓時(shí)，穿過(guò)極薄絕緣層的強(qiáng)電場(chǎng)能夠使金屬電極1釋放自由電子，自由電子在電場(chǎng)力的作用下注入絕緣層并加速，最終部分電子穿過(guò)金屬薄膜2溢入真空，而部分電子會(huì)被金屬原子所散射，極小部分電子在穿過(guò)絕緣層的過(guò)程中也會(huì)溢入真空環(huán)境。

1990年，Mitsui和Shingehara首次將MIM陰極應(yīng)用到B－A規(guī)。通過(guò)蒸發(fā)和氧化過(guò)程制備Al－Al2O3－Au結(jié)構(gòu)，陰極面積2 mm×3 mm，平均場(chǎng)發(fā)射電流7 μA。真空測(cè)量應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，場(chǎng)發(fā)射電流低和工作壽命短是主要的問(wèn)題［11］。

2.1.4 金屬陣列陰極

金屬單尖陰極場(chǎng)發(fā)射電流小，穩(wěn)定性差，前人多次嘗試失敗后，國(guó)內(nèi)外學(xué)者開始關(guān)注場(chǎng)發(fā)射陣列(FEA)陰極，從20世紀(jì)90年代初開始，F(xiàn)EA陰極開始被廣泛應(yīng)用于電離規(guī)。常用的冷陰極是由硅或鉬生長(zhǎng)于半導(dǎo)體晶片上制備而成的場(chǎng)發(fā)射陣列，每平方厘米陣列面積上包含幾百萬(wàn)個(gè)獨(dú)立的金屬微尖。Spindt型陰極是歷史上最早成功制備的場(chǎng)發(fā)射陣列(FEA)陰極，它包含許多錐形鉬微尖，每個(gè)鉬微尖對(duì)應(yīng)一個(gè)門極，當(dāng)在門極和基板加上一定電壓時(shí)，強(qiáng)電場(chǎng)使得生長(zhǎng)在基板上的發(fā)射單元發(fā)射電子。

1993年，Otuka等和Oshima等將Spindt型場(chǎng)發(fā)射陣列陰極(包含10 000個(gè)鉬微尖)成功應(yīng)用于分離規(guī)。在實(shí)驗(yàn)初期，門極化學(xué)吸附造成的出氣效應(yīng)很嚴(yán)重，但陰極穩(wěn)定性非常好，可達(dá)數(shù)千小時(shí)［12］。

1994年，Baptist和Py用場(chǎng)發(fā)射陣列(FEA)陰極取代B－A規(guī)熱陰極結(jié)構(gòu)，用平板顯示器中使用的鉬微尖場(chǎng)發(fā)射陣列(Spindt型)作為陰極材料，將其制備成面積20 mm2的圓片，包含280 000個(gè)微尖，直接指向柵網(wǎng)，引出電勢(shì)為60 V時(shí)，場(chǎng)發(fā)射電流可以達(dá)到1 mA，對(duì)應(yīng)每個(gè)鉬微尖發(fā)射電流為3 nA，但陰極仍然存在穩(wěn)定性差的問(wèn)題，在溫度高于150℃和低真空條件下，陰極極易受到損壞［13］;隨后，Baptist還制備另一種陣列陰極(2 mm×0.5 mm面積上包含2×1 000個(gè)微尖)，局部錐尖結(jié)構(gòu)如圖1所示，并提出在粗低真空中使用微小脈沖電流能夠有效克服穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，并成功擴(kuò)展了真空規(guī)測(cè)量的上限［14］。

Graf等［15］研制出一種應(yīng)用于分離規(guī)的Spindt型微尖陣列陰極。2004年FEC分離規(guī)搭載在“羅塞塔”號(hào)航天器上，對(duì)Churyumov－Gerasimenko彗星的表面氣體成分、彗核表面組成和等離子體進(jìn)行了分析研究，陰極陣列包含2×106個(gè)鉬微尖，分割成32 mm×36 mm的獨(dú)立可尋址像素點(diǎn)，陰極總表面積10 mm×10 mm，陰極結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖1 Baptist的金屬錐尖陣列陰極［14］

圖2 用于分離規(guī)的Spindt型微尖陣列陰極［16］

除此以外，Dong［17］、Watanabe［18］、Granz［19］等都陸續(xù)制備了多種結(jié)構(gòu)的 FEA，并將其應(yīng)用于新型電離規(guī)的研究。

2.2 新型場(chǎng)發(fā)射陰極——碳納米管陣列陰極

自1991年碳納米管(CNT)被日本學(xué)者Iijima首次發(fā)現(xiàn)以來(lái)，被廣泛用于場(chǎng)發(fā)射顯示、行波管、X射線管、電離規(guī)等器件。因?yàn)樵谔岣邎?chǎng)發(fā)射穩(wěn)定性和重復(fù)性等方面顯示出優(yōu)異的特性，CNT陰極在真空測(cè)量的應(yīng)用價(jià)值日益凸顯。目前CNT陰極的成熟制備工藝通?？煞譃槿N:電弧放電技術(shù)、激光燒蝕技術(shù)和化學(xué)氣相沉積(CVD)技術(shù)。真空測(cè)量應(yīng)用的CNT陰極主要通過(guò)CVD方法制備，但不同的制備工藝會(huì)造成發(fā)射性能差異較大，以下對(duì)近年來(lái)應(yīng)用于真空測(cè)量的不同CNT陰極及其制備工藝進(jìn)行簡(jiǎn)單闡述。

2.2.1 熱CVD直接生長(zhǎng)法制備CNT陰極

2004年，Dong和Myneni通過(guò)熱CVD方法制備了MWNT陣列，生長(zhǎng)溫度730℃，通入氣體為C2H2和Ar，沉積在鎳基底上，其單根管直徑約為30 nm，如圖3所示。其場(chǎng)發(fā)射開啟電場(chǎng)和閾值電場(chǎng)分別為1 V/μm和2 V/μm，表面門極柵網(wǎng)透明度81%，電壓310 V時(shí)，總發(fā)射電流可以達(dá)到64 μA，而陽(yáng)極電流可達(dá)40 μA。陰極發(fā)射電流穩(wěn)定性很好，電流密度維持在3.3 mA/cm2時(shí)，73 h內(nèi)波動(dòng)性小于5%，真空度達(dá)到2.7×10－7Pa時(shí)，波動(dòng)性小于2%。此陰極應(yīng)用于分離規(guī)，真空度測(cè)量下限可達(dá)到10－8Pa［20］。

2005年，盛雷梅等用熱CVD法制備了一種用于鞍場(chǎng)規(guī)的CNT陰極。在基底表面通過(guò)電子束沉積一層5 nm厚的鐵膜，生長(zhǎng)溫度700℃，利用C2H2和Ar生長(zhǎng)出高度280 μm的MWNT垂直陣列，其單根管直徑為10～20 nm。作者用少量銀膠將CNT陣列豎直粘貼于直徑1.46 mm的鎳棒一端，距離CNT尖端表面安裝孔徑450 μm的圓孔型門極，將此陰極安裝于鞍場(chǎng)規(guī)中，陰極發(fā)射電流波動(dòng)很劇烈，5 h內(nèi)波動(dòng)達(dá)14%，分析原因是陰極表面氣體吸附和離子轟擊所致，通過(guò)門極和屏蔽極電壓調(diào)制可使得陽(yáng)極電流控制在3 μA［21］。

2006年，黃健星通過(guò)熱CVD法制備了一種用于B－A規(guī)的CNT陰極，生長(zhǎng)基底選用直徑0.7 mm，長(zhǎng)度30 mm的不銹鋼棒，在900℃高溫環(huán)境中，注入CH4(400 sccm)和H2(50 sccm)混合氣體進(jìn)行生長(zhǎng)。此方法制備的CNT自由分布陣列密度很高，單根管平均直徑50 nm，開啟電場(chǎng)很低，總發(fā)射電流達(dá)10 μA和1 mA時(shí)，對(duì)應(yīng)外加電場(chǎng)分別為1.5 V/μm和2.4 V/μm，場(chǎng)發(fā)射電流1 mA時(shí)，在50 h內(nèi)波動(dòng)小于1%［22］。

2008年，Knapp將一種商用的帶門極MWCNT陰極(XINTEK公司的HX系列CNT陰極)和商業(yè)化B－A規(guī)相結(jié)合，制備出一種CNT陰極電離規(guī)。此商用陰極表面是絨毛狀，陰極和門極間距100 μm，場(chǎng)發(fā)射電流可達(dá)到0.2 mA，短期穩(wěn)定性很好(2 h內(nèi))，長(zhǎng)期穩(wěn)定性未見詳細(xì)報(bào)道［23］。

2.2.2 其它方法制備CNT陰極

圖3 鎳基底上直接生長(zhǎng)的MWNT［20］

圖4 微型電離規(guī)及陰極結(jié)構(gòu)［25］

2005年，Choi等用絲網(wǎng)印刷法制備了面積2 cm×2 cm的SWNT陣列。將混合了纖維素乙醚/松油醇/ZnO的SWNT通過(guò)325個(gè)網(wǎng)孔的金屬罩(厚度10 μm)印刷在ITO玻璃上，然后經(jīng)過(guò)退火處理15 min，用膠帶對(duì)CNT進(jìn)行拉直處理進(jìn)一步提高發(fā)射性能，此陰極開啟電場(chǎng)為1.5 V/μm。盡管絲網(wǎng)印刷法工藝簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)了CNT陰極的較大面積制備，但相比熱CVD法，絲網(wǎng)印刷的不足之處在不能很好地控制CNT陰極表面和門柵之間的距離，從而造成開啟電壓較高［24］。

2007年，Bower等首次采用多晶硅微機(jī)電系統(tǒng)使CNT陰極應(yīng)用于微型電離規(guī)。在生長(zhǎng)基底上沉積5 nm厚的鐵作為催化劑，反應(yīng)氣選擇氨氣和甲烷，然后用微波等離子體化學(xué)氣相沉積法制備了CNT陣列(單根管直徑30 nm)，陰極結(jié)構(gòu)及微型電離規(guī)如圖4所示，此陰極在粗低真空中短期穩(wěn)定性很好，長(zhǎng)期穩(wěn)定性未見報(bào)道［25］。

2008年，Suto等通過(guò)熱CVD法將CNT生長(zhǎng)在沉積了Fe(2 nm)/Al(3 nm)催化劑的鎳基底上，溫度控制在700℃，反應(yīng)氣為C2H2。然后通過(guò)絲網(wǎng)印刷，將CVD生長(zhǎng)出的CNT印刷到10 mm×10 mm的Si基片上，在450℃高溫環(huán)境中退火2 h，認(rèn)為使此陰極初期維持在1 mA/cm2的發(fā)射電流下工作一段時(shí)間，可以有效提高場(chǎng)發(fā)射穩(wěn)定性［26］。

Xiao等用粘接法制備線狀MWCNT陰極，實(shí)現(xiàn)了FEC在低真空條件下的穩(wěn)定工作［27］。在直徑270 μm的鎳絲表面粘貼一層商用CNT(深圳納米港有限公司)，陰極桿直徑300 μm，中間銀膠層厚度15 μm，粘接后經(jīng)過(guò)400℃退火處理，結(jié)構(gòu)如圖5所示［28］。此陰極應(yīng)用于三極管型真空規(guī)可測(cè)10－1～10－4Pa真空度，發(fā)射電流在每個(gè)量級(jí)上的波動(dòng)小于10%。

楊遠(yuǎn)超等通過(guò)包覆處理的方法提高了陰極場(chǎng)發(fā)射穩(wěn)定性。利用磁控濺射在CVD法合成的的商用CNT(直徑小于20 nm，長(zhǎng)度介于15～20 μm)表面包覆20 nm厚碳化鉿(HfC)，提高CNT陰極(2 cm×3 cm)的發(fā)射性能，實(shí)驗(yàn)證明，多晶HfC包覆處理后的陰極能夠更好地適應(yīng)氣體環(huán)境，場(chǎng)發(fā)射性能更加穩(wěn)定，在粗低真空環(huán)境下使用壽命得到有效延長(zhǎng)［29］。2012年，作者用液體酒精對(duì)CVD法生長(zhǎng)的均勻排列的MWCNT進(jìn)行牽引，形成直徑100 μm的CNT線，然后用刀片將其切割成10 mm長(zhǎng)的CNT短線，最后與直徑0.5 mm的銅絲尖端粘接，制備成場(chǎng)發(fā)射陰極，如圖6所示。陰極發(fā)射電流最大可達(dá) 50 μA，有效發(fā)射面積約1.5×10－3μm2，陰極橫截面約為7.9×10－3μm2，因此陰極吸附和脫附效應(yīng)極其微小，在實(shí)驗(yàn)中幾乎沒有陰極出氣效應(yīng)［30］。

3 結(jié)論

金屬單尖陰極在電離規(guī)中極易受到離子轟擊，造成尖端鈍化，嚴(yán)重地影響電子源的壽命和穩(wěn)定性，因此金屬單尖電子源在真空測(cè)量中應(yīng)用研究已經(jīng)逐漸減少;而MIM陰極和P－N結(jié)型電子源的場(chǎng)發(fā)射電流非常微弱，許多嘗試性工作都未獲得較大突破;場(chǎng)發(fā)射陣列和CNT陰極是目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者在新型場(chǎng)發(fā)射陰極真空規(guī)中應(yīng)用最多的陰極材料，盡管其性能與實(shí)際應(yīng)用仍然存在一定差距，但未來(lái)的應(yīng)用前景非常廣闊，尤其是CNT陰極，很有希望解決熱陰極存在的問(wèn)題和極高真空測(cè)量難題。

對(duì)于目前場(chǎng)發(fā)射陰極在真空測(cè)量應(yīng)用中存在的問(wèn)題概括為以下幾點(diǎn):

(1)場(chǎng)發(fā)射電流小。極高真空測(cè)量中，延長(zhǎng)電子運(yùn)動(dòng)軌跡和提高陽(yáng)極電流是延伸測(cè)量下限的兩個(gè)主要因素，而在盡可能低的電極電壓條件下，應(yīng)該選擇盡可能大的場(chǎng)發(fā)射電流。

圖5 鎳絲表面粘接CNT陰極［28］

圖6 銅絲尖端粘接CNT陰極［30］

(2)場(chǎng)發(fā)射穩(wěn)定性差。場(chǎng)發(fā)射過(guò)程中，離子轟擊造成陰極損耗影響了穩(wěn)定性。

(3)減小出氣量，提高耐熱性能，降低成本。

針對(duì)以上問(wèn)題，近年來(lái)相關(guān)文獻(xiàn)已報(bào)道了CNT陰極制備工藝改良和性能提升方面的一些研究成果。例如，Bohr－Ran Huang等［31］提出將CNT和Ni混合進(jìn)行鍍制，能夠有效降低開啟電場(chǎng)和閾值電場(chǎng)。Deng Min等［32］提出利用微納加工技術(shù)制備大面積CNT/Ni復(fù)合物陰極，結(jié)合了CVD直接生長(zhǎng)法和絲網(wǎng)印刷的優(yōu)點(diǎn)，有效降低了門極電壓，同時(shí)適合于低成本大批量生產(chǎn)。Jong－Pil Kim等［33］利用電泳手段在CNT尖端沉積一層4.7 nm厚的Li，此方法有效降低了開啟電場(chǎng)，在相同引出電場(chǎng)條件下，場(chǎng)發(fā)射電流增大10倍以上，而且其長(zhǎng)期穩(wěn)定性得到了良好改善。Indranil Lahiri等［34］提出在金屬基底上鍍制一層Ti和Ni催化劑混合物薄膜，然后用CVD方法直接生長(zhǎng)CNT，此方法制備的陰極能夠降低接觸電阻，提高熱導(dǎo)性，在基底金屬作用下降低功函數(shù)，減小開啟電場(chǎng)值，有效提高場(chǎng)發(fā)射電流。另外，還包括脈沖電壓工作模式等方法［35］提高發(fā)射電流、增強(qiáng)穩(wěn)定性、延長(zhǎng)使用壽命等。因此，未來(lái)通過(guò)制備工藝的改良優(yōu)化，很有希望解決目前場(chǎng)發(fā)射陰極應(yīng)用中所存在的問(wèn)題。

此外，研究電離規(guī)的新結(jié)構(gòu)和新原理，降低陽(yáng)極工作電壓，減少場(chǎng)發(fā)射陰極表面的離子轟擊，也能進(jìn)一步拓展和推動(dòng)場(chǎng)發(fā)射陰極在真空測(cè)量中的實(shí)際應(yīng)用。

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