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    一種簡易的硫化亞錫微米棒薄膜的合成*

    2013-11-25 10:02:22杜元寶蔡嫦芳孟慶哲孟秀清吳鋒民
    關(guān)鍵詞:硫化電化學電位

    杜元寶,韓 聰,蔡嫦芳,孟慶哲,孟秀清,吳鋒民

    (浙江師范大學LED 芯片研發(fā)中心,浙江 金華 321004)

    0 引言

    硫化亞錫的直接帶隙為1.2~1.5 eV,間接帶隙為1.0~1.1 eV,是用來制備太陽能電池器件吸收層的良好材料.此外,杰出的光電性質(zhì)及單質(zhì)S 和Sn 在自然界中廣泛存在且具有環(huán)保無毒害等特點,再次表明硫化亞錫在光電領(lǐng)域的顯著優(yōu)勢[1-3].有文獻報道,硫化亞錫的光電轉(zhuǎn)化效率已經(jīng)達到25%[4].目前,制備硫化亞錫微米棒薄膜的方法主要有:化學沉積法[5]、電化學沉積法[6]、真空蒸鍍法[7]、噴霧裂解法[8]等.在以上所有方法中,電化學沉積法由于其成本低、環(huán)保無毒害、操作簡單、容易大面積生產(chǎn)而受到了廣泛的關(guān)注.

    1 實驗原理

    在沉積SnS 微米棒薄膜的過程中,由于相同濃度的Sn2+析出電位比S2O32-小,S 和Sn 很難按1 ∶1 的比例共沉積,而絡(luò)合劑乙二胺四乙酸(EDTA)的加入對Sn 的析出有抑制作用,實質(zhì)上是起到過渡的作用,這樣有利于得到高質(zhì)量的SnS 微米棒薄膜.實驗所用的沉積溶液為:硫酸亞錫、硫代硫酸鈉和EDTA 的混合溶液,實驗裝置為電化學工作站,薄膜的沉積原理如下:

    影響SnS 微米棒薄膜的沉積因素很多[9],比如溶液的pH、離子濃度比、沉積電位、溶液溫度、超電位等,因此,只有結(jié)合理論的推導和具體的客觀實際反復進行實驗探索,才能找到最佳的實驗參數(shù),這也是電化學沉積的一個不足之處.

    本文的研究重點是制備出高純度的硫化亞錫微米棒薄膜,并且研究硫化亞錫微米棒薄膜的結(jié)構(gòu)和表面形貌及EDTA 對薄膜發(fā)光的影響.

    2 實驗設(shè)計

    3 結(jié)果與討論

    圖1 為硫化亞錫微米棒薄膜的XRD.從圖1中峰值的強度和尖銳程度可以看出,該薄膜具有較好的結(jié)晶質(zhì)量.無雜質(zhì)峰出現(xiàn),表明單晶硫化亞錫已合成.同時,從生長機制上看,圖1 表明薄膜優(yōu)先沿著(101)晶面方向生長[10].

    圖2 為硫化亞錫微米棒薄膜的表面形貌,可以看出,薄膜是由長度為2~5 μm 的細棒組成,此外,還看到微米棒朝著各個方向,比較凌亂,且彼此交叉在一起,但是顯示了較好的表面覆蓋率.

    圖1 硫化亞錫微米棒薄膜的XRD

    圖2 硫化亞錫微米棒薄膜的表面形貌

    圖3 為硫化亞錫微米棒薄膜的發(fā)射光譜,計算可知薄膜的帶邊發(fā)射能量約為:1.42 eV,和同種材料相比產(chǎn)生了約0.12 eV 的藍移.光譜主要是由坐落在873 nm 的紅外發(fā)射峰所組成,接近硫化亞錫的帶邊發(fā)射.同時,發(fā)現(xiàn)隨著c(EDTA)的提高,峰值的強度也隨著增加,這說明c(EDTA)對硫化亞錫的光學性質(zhì)有重要的影響.

    圖4 為硫化亞錫微米棒薄膜的拉曼光譜.圖4 表明,硫化亞錫薄膜的拉曼峰位于190 cm-1,屬于硫化亞錫的B2g振動模式[11-12].同之前有關(guān)文獻對單晶硫化亞錫拉曼峰的報道相比,該硫化亞錫微米棒薄膜產(chǎn)生了4 cm-1的紅移,這可能是由緊束縛力的原因所致.

    圖3 硫化亞錫微米棒薄膜的發(fā)射光譜

    圖4 硫化亞錫微米棒薄膜的拉曼光譜

    4 結(jié)論

    通過恒電壓法,筆者制備出了高純度硫化亞錫微米棒薄膜,并分析了它的結(jié)構(gòu)和光學性質(zhì),結(jié)果表明,薄膜由2~5 μm 長的細棒組成,且優(yōu)先沿著(101)晶面方向生長.薄膜的帶邊發(fā)射能量約為1.42 eV,和同種材料相比產(chǎn)生大約0.12 eV的藍移.光譜主要是由坐落在873 nm 的紅外發(fā)射峰所組成,接近硫化亞錫的帶邊發(fā)射.同時,隨著c(EDTA)的增加,發(fā)射峰的強度也隨之增強,表明c(EDTA)對硫化亞錫的光學性質(zhì)有重要影響.

    [1]An Changhua,Tang Kaibin,Jin Ying,et al.Shaped-selected synthesis of nanocrystalline SnS in different alkaline media[J].Journal of Crystal Growth,2003,252(4):581-586.

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