蓮纖維脫膠工藝的實驗研究

王建剛，嚴(yán)濤海

(閩江學(xué)院 服裝與藝術(shù)工程學(xué)院，福建 福州 350121)

在人們越來越崇尚自然的理念下，擁有良好的穿著舒適性和吸濕透氣性等特點及廢棄物易降解、具有天然的保健功能性等性能的天然纖維，越來越受到人們的青睞.天然纖維的開發(fā)途徑主要有兩個方面，一是從自然界中去探索，再是從農(nóng)業(yè)廢棄物中著手.蓮纖維以農(nóng)業(yè)廢棄物荷葉莖的莖干為原料，經(jīng)過物理、生物或化學(xué)等相應(yīng)的加工，可得到一定長度的可紡纖維[1].蓮纖維富含多種對人體健康有益的微量元素，纖維顏色為乳白色或淺棕色，其織物具有良好的吸濕排汗和抑菌保健功能[2].蓮纖維的主要成分為纖維素，其非纖維素含量高，這些非纖維素成分統(tǒng)稱為膠質(zhì)，為了提高蓮纖維的可紡性，要對蓮纖維進行脫膠處理來減少膠質(zhì)的含量，降低纖維的取向度和結(jié)晶度，改善纖維的韌性、剛度、模量和抱合力.

1 實驗

1.1 實驗材料和主要儀器

表1 脫膠處理的條件設(shè)定Tab.1 Degumming condition setting

試劑：氫氧化鈉, 98%濃硫酸, 硫代硫酸鈉(均為分析純).

主要儀器：恒溫水浴鍋,燒杯，恒溫烘箱,電子天平，玻璃棒，溫度計，蓋玻片，膠頭滴管，酒精燈，石棉網(wǎng)，鑷子，E-220G顯微鏡，Instron5565萬能材料實驗機.

1.2 工藝流程

工藝流程：堿煮→水洗(40 ℃)→酸洗(1 g /L的H2SO4，10 min)→水洗( 40 ℃)→烘干(90 ℃，100 min) →性能測試.

1.3 實驗

用電子天平稱取，將蓮纖維分成120份，每份質(zhì)量為30 mg，每10份小樣編為一組，依次編為1-1，1-2，…，1-10號進行同一實驗，實驗后取數(shù)據(jù)平均值，根據(jù)表1進行12組不同的實驗操作.

在Instron5565萬能材料實驗機上對蓮纖維的一次拉伸性能進行測試，夾持距離為10 mm，預(yù)加張力為0.1 cN，拉伸速度為10 mm/min，測試10次取平均值.

2 實驗分析

2.1 未脫膠前蓮纖維的形態(tài)

在顯微鏡下，脫膠前蓮纖維的縱向形態(tài)表現(xiàn)為由一組并行排列的細(xì)絲盤繞形成的螺旋狀復(fù)絲結(jié)構(gòu)，一般由6～10 根單絲組成，這是纖維在葉柄中螺旋排列的結(jié)果，如圖1 所示.纖維單絲形態(tài)如圖2所示，纖維表面呈柱狀，單絲直徑較小.然而,復(fù)絲結(jié)構(gòu)中的單絲并非都以獨立的單絲狀態(tài)存在，有些纖維單絲之間有橫向的聯(lián)結(jié)存在，如圖3 所示，纖維螺旋的外側(cè)有明顯的橫向聯(lián)結(jié)，而纖維螺旋的內(nèi)側(cè)則未出現(xiàn).由于橫向聯(lián)結(jié)的存在，抽長后的纖維復(fù)絲呈現(xiàn)蓮節(jié)紗的外觀形態(tài)，如圖4 所示，部分纖維單絲之間被一層膠質(zhì)狀的物質(zhì)連接起來.

圖1 蓮纖維的螺旋結(jié)構(gòu)Fig.1 Lotus fiber helix structure

圖2 蓮纖維單絲Fig.2 Lotus fiber monofilament

圖3 蓮纖維橫向聯(lián)結(jié)Fig.3 Lotus fiber transverse link

圖4 呈蓮節(jié)紗的蓮纖維Fig.4 Lotus fiber yarn section

2.2 蓮纖維脫膠后線密度實驗

在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下，從伸直的纖維束上切取一定長度的纖維束，測量該中段纖維的質(zhì)量和根數(shù)，計算線密度的平均值，公式為

(1)

式中，Ndt為纖維的線密度，dtex；mk為所數(shù)纖維的質(zhì)量，mg；n為纖維的根數(shù)；L為纖維的中段切斷長度，mm.

根據(jù)線密度的計算公式(1)，可算出脫膠后的線密度，如表2所示.

表2 脫膠后蓮纖維線密度Tab.2 Lotus fiber linear density after degumming

續(xù)表

2.3 濃度變化對蓮纖維性能的影響

在90 ℃加熱2.5 h的條件下，測試在不同濃度的NaOH下試樣1，2，3，4的脫膠效果.在12 g/L的NaOH溶液中脫膠的試樣1纖維表面形態(tài)中復(fù)絲結(jié)構(gòu)的比例明顯減少，單絲明顯增多，部分纖維間的膠質(zhì)已被脫掉，原纖化形成單絲如圖5所示.跟試樣1相比，在13 g/L的NaOH溶液中脫膠的試樣2纖維單絲所占的比例較多，但是部分纖維間仍有橫向的聯(lián)結(jié)存在，如圖6所示.試樣3的脫膠效果比試樣2更好，如圖7所示.試樣4的脫膠效果是最好的，但仍有一小部分纖維單絲間有膠質(zhì)連接，如圖8所示.

圖5 12 g/L NaOH的蓮纖維Fig.5 12 g/L NaOH treated lotus fiber

圖6 13 g/L NaOH的蓮纖維Fig.6 13 g/L NaOH treated lotus fiber

圖7 14 g/L NaOH的蓮纖維Fig.7 14 g/L NaOH treated lotus fiber

圖8 15 g/L NaOH的蓮纖維Fig.8 15 g/L NaOH treated lotus fiber

由表2可知，試樣1，2，3，4在90 ℃加熱2.5 h時，其線密度隨著濃度的增加而變小.濃度越高，線密度越小，當(dāng)濃度達(dá)到一定值時，纖維的線密度趨于穩(wěn)定，為60 dtex.

NaOH會與纖維表面的膠質(zhì)發(fā)生反應(yīng)使其溶解或降解，其質(zhì)量濃度過高時，氫氧化鈉會過度脫膠而使纖維受到損傷.在一定范圍內(nèi)，NaOH的質(zhì)量濃度越高，脫膠后蓮纖維的斷裂伸長率越大，如表3所示.當(dāng)NaOH的質(zhì)量濃度達(dá)到13 g/L時，蓮纖維條干更均勻，弱節(jié)更少，斷裂伸長率和斷裂強度會達(dá)到最大值，此時其一次斷裂性能最優(yōu)秀.因為當(dāng)濃度過高時，蓮纖維的斷裂伸長率和斷裂強度會隨著質(zhì)量濃度的變大而變小，所以為了得到較好的斷裂伸長率，NaOH的質(zhì)量濃度應(yīng)控制在13 g/L左右為宜.當(dāng)NaOH的質(zhì)量濃度超過某一限度時，濃度越高，纖維過度脫膠受到的損傷就越大.

表3 NaOH濃度對脫膠后蓮纖維一次斷裂性能的影響Tab.3 NaOH concentration on degummed lotus fiber fracture properties

2.4 溫度變化對蓮纖維性能的影響

在NaOH質(zhì)量濃度為13 g/L且加熱時間為2.5 h的條件下，測試在不同溫度下試樣編號5，6，7，8的脫膠效果.在70 ℃下脫膠的試樣5跟原樣相比，表面單絲態(tài)纖維所占的比例顯然增多，而復(fù)絲結(jié)構(gòu)雖還有存在，但其所占的比例明顯減少，如圖9所示.跟試樣5相比，在80 ℃下脫膠的試樣6纖維單絲所占的比例較多，然而部分纖維間仍有橫向的連結(jié)存在，如圖10所示.在90 ℃下脫膠的試樣7纖維脫膠效果比試樣6更好，但仍有一小部分蓮纖維單絲間有膠質(zhì)連接，如圖11所示.試樣8纖維脫膠效果雖然是最好的，但是在100 ℃下脫膠，過高的溫度，破壞了蓮纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，部分纖維原纖化斷裂成細(xì)小的短纖維，如圖12所示.

圖9 70 ℃下脫膠的蓮纖維 Fig.9 Lotus fiber degumming at 70 ℃

圖10 80 ℃下脫膠的蓮纖維Fig.10 Lotus fiber degumming at 80 ℃

圖11 90 ℃下脫膠的蓮纖維Fig.11 Lotus fiber degumming at 90 ℃

圖12 100 ℃下脫膠的蓮纖維Fig.12 Lotus fiber degumming at 100 ℃

試樣5，6，7，8分別在70 ℃，80 ℃，90 ℃和100 ℃的溫度下進行脫膠，已知線密度隨著加熱溫度的提高而逐漸變小.溫度越高，線密度越小，當(dāng)溫度達(dá)到100 ℃時，纖維的線密度達(dá)到最小值，為55 dtex.脫膠時的高溫度有利于脫膠反應(yīng)迅速,從而提高脫膠效果，但溫度過高也會損傷纖維，溫度選擇應(yīng)當(dāng)適宜.

在NaOH質(zhì)量濃度為13 g/L且加熱時間為2.5 h的條件下，在一定范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，蓮纖維的斷裂伸長率及斷裂強度越大，如表4所示.但當(dāng)溫度過高時，蓮纖維在實驗中原纖化斷裂成長度約為0.5 cm的短纖維，因纖維長度過短，測量其斷裂伸長率和斷裂強度的意義不大.分析得知，在一定范圍內(nèi)，斷裂伸長率隨著溫度的升高而變大.溫度越高，斷裂伸長率越大，但溫度過高會破壞蓮纖維本身的性能，所以在保證不破壞纖維自身性能的前提下，脫膠的適宜溫度為90 ℃.

表4 脫膠溫度對蓮纖維一次斷裂性能的影響Tab.4 Lotus fiber degumming temperature on fracture properties

2.5 加熱時間變化對蓮纖維性能的影響

在NaOH質(zhì)量濃度為13 g/L且加熱溫度為90 ℃的條件下，比較在不同的加熱時間下蓮纖維的脫膠效果，如圖13所示.經(jīng)過2 h的堿煮脫膠，試樣9的表面形態(tài)雖有改變，纖維單絲的比例增多，但是復(fù)絲結(jié)構(gòu)所占的比例仍有不少.試樣10與試樣11的脫膠效果明顯比試樣9好，單絲間的膠質(zhì)明顯脫落，成為纖維單絲.試樣11的脫膠效果比試樣10好，如圖15所示.試樣12的脫膠效果比試樣10好，單絲明顯增多，但是與試樣11相比，效果不明顯，如圖16所示.

圖13 2 h脫膠后的蓮纖維Fig.13 After 2 h of lotus fiber degumming

圖14 2.5 h脫膠后的蓮纖維Fig.14 After 2.5 h of lotus fiber degumming

圖15 3 h脫膠后的蓮纖維Fig.15 After 3 h of lotus fiber degumming

圖16 3.5 h脫膠后的蓮纖維Fig.16 After 3.5 h of lotus fiber degumming

對試樣9，10，11，12進行脫膠實驗，時間分別為2 h，2.5 h，3 h，3.5 h.已知線密度隨著加熱時間的延長而逐漸變小，加熱時間越長、溫度越高，線密度越小，當(dāng)加熱時間達(dá)到3.5 h時，纖維的線密度達(dá)到最小值，為48 dtex.脫膠過程是一種由表及里的過程，NaOH溶液首先與纖維表面的膠質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，使其發(fā)生溶解或降解而去除，隨著處理時間的延長，NaOH溶液逐漸滲透到纖維內(nèi)部，進一步與纖維的主體成分纖維素發(fā)生反應(yīng)，引起纖維損傷而過度脫膠，從而使纖維性能下降.

在NaOH質(zhì)量濃度為13 g/L且加熱溫度為90 ℃的條件下，隨著脫膠時間的延長，蓮纖維的斷裂伸長率及斷裂強度都有所增加，增加的比率逐漸下降，至脫膠3.5 h時，蓮纖維的斷裂伸長率逐漸趨于穩(wěn)定，達(dá)到5.90%.但是綜合考慮成本與纖維過度脫膠對性能影響的因素，蓮纖維脫膠的加熱時間以3 h為最佳，如表5所示.

表5 加熱時間對蓮纖維一次斷裂性能的影響Tab.5 Heating time on a lotus fiber fracture properties

2.6 驗證

根據(jù)上述條件，制定蓮纖維在NaOH質(zhì)量濃度為13 g /L、加熱溫度為90 ℃、堿煮時間為3 h的條件下進行脫膠，脫膠后蓮纖維的物理和力學(xué)性能如表6所示.

表6 優(yōu)化后蓮纖維脫膠效果Tab.6 Lotus fiber after optimized degumming

由表6可知，在最優(yōu)脫膠條件下得到的蓮纖維脫膠后的線密度為54.3 dtex，斷裂伸長率為5.83%，斷裂強度為1.47 cN/dtex，蓮纖維脫膠后的性能較為優(yōu)異.

3 結(jié)論

通過實驗研究了蓮纖維在不同的濃度、溫度和時間下進行脫膠處理前后在顯微鏡下的變化情況，同時分析了不同濃度、溫度和時間條件下的脫膠工藝對蓮纖維線密度和一次斷裂性能的影響.通過研究得出，蓮纖維最佳的脫膠工藝為NaOH質(zhì)量濃度13 g /L、溫度90 ℃、脫膠時間3 h.對蓮纖維脫膠處理的研究，對蓮纖維的進一步深加工具有較大的指導(dǎo)意義.

參考文獻:

[1] 張之亮，張元明．幾種新型植物纖維的開發(fā)利用現(xiàn)狀[J]．中國麻業(yè),2004(26)：91-94．

[2] 陳東生，甘應(yīng)進．蓮纖維及其制備方法與制品[P]．中國專利：2006101408884，2008-04-23．