紅參藥材中重金屬的含量測定

袁海英 沈 萍

（1.四川大學(xué)華西藥學(xué)院，四川 雅安 625000；2.重慶市中醫(yī)院，重慶 400021）

紅參是人參的熟用品，是常用的中藥之一，有能大補(bǔ)元?dú)?，?fù)脈固脫，益氣攝血功效。主要用于體虛欲脫，肢冷脈微，氣不攝血，崩漏下血；心力衰竭，心原性休克。為進(jìn)一步加強(qiáng)對紅參藥材的質(zhì)量控制，筆者對3 批GAP 基地的紅參中鉛、鎘、砷、汞、銅含量進(jìn)行測定，為高品質(zhì)紅參藥材的篩選及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了一定的參考依據(jù)，進(jìn)一步確保臨床用藥安全有效。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Agilent Varian AA 240Z/240FS AA 原子吸收分光光度計(jì)（附：石墨爐原子化器，氫化物發(fā)生器），實(shí)驗(yàn)所用器皿均用33%硝酸浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗后，再用超純水淌洗干凈。

1.2 試劑 紅參（批號：20121001，20121201、20121202）。鉛標(biāo)準(zhǔn)品，鎘標(biāo)準(zhǔn)品，砷標(biāo)準(zhǔn)品，汞標(biāo)準(zhǔn)品，銅標(biāo)準(zhǔn)品（中國藥品生物制品檢定所）。其余試劑均為優(yōu)級純。

1.3 溶液的制備 取紅參粗粉（過三號篩）約0.5 g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硝酸一高氯酸（4∶1）混合溶液10 mL，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡過夜。次日置電熱板上加熱消解，至消解完全，放冷，轉(zhuǎn)入25 mL 容量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。同時(shí)同法制備試劑空白溶液。此法用于鉛、鎘、砷、銅的測定。取供試品粗粉約0.5 g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硝酸一高氯酸（4∶1）混合溶液10 mL，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡過夜。次日置電熱板上于120～140℃加熱消解，至消解液呈少量無色或略帶黃色，放冷，加20%硫酸溶液5 mL，5%高錳酸鉀溶液0.5 mL，搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入25mL 容量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并入量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，取上清液即得。同時(shí)同法制備試劑空白溶液，此法用于汞的測定。

2 方法與結(jié)果

2.1 測定條件（1）鉛的測定。采用石墨爐法。檢測波長為283.3 nm。石墨爐干燥溫度120℃，灰化溫度700℃，原子化溫度2100℃?；膭汉?%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液。（2）鎘的測定。采用石墨爐法。檢測波長為228.8 nm。石墨爐干燥溫度120℃，灰化溫度700℃，持續(xù)21 s，原子化溫度2100℃?；膭汉?%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液。（3）砷的測定。采用氫化物法。檢測波長為193.7 nm。還原劑：含l%硼氫化鈉和0.3%氫氧化鈉的混合溶液（臨用前配制），載液：1%鹽酸溶液，載氣：氮?dú)?。?）汞的測定。采用冷蒸氣-氫化物法。檢測波長為253.6 nm。還原劑：含0.5%硼氫化鈉和0.1%氫氧化鈉的混合溶液（臨用前配制），載液：1%鹽酸溶液，載氣：氮?dú)?。?）銅的測定。采用火焰法。檢測波長為324.7 nm。采用空氣-乙炔火焰。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 依照2010年版 《中華人民共和國藥典》（一部）附錄ⅨB 規(guī)定的方法［1］，分別配制鉛、鎘、砷、汞、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到以下方程。見表1。

表1 鉛、鎘、砷、汞、銅線性回歸方程

2.3 3 批紅參中鉛、鎘、砷、汞、銅含量測定 精密量取空白溶液與供試品溶液，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下方法制備并測定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算，即得。見表2。

3 討論

國家藥典會擬定的《關(guān)于中藥中重金屬、農(nóng)殘、黃曲霉毒素等物質(zhì)限量標(biāo)準(zhǔn)草案的公示》中，關(guān)于重金屬及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：“除礦物、動物、海洋類以外的中藥材中，鉛不得過10 mg/kg；鎘不得過1 mg/kg；砷不得過5 mg/kg；汞不得過1 mg/kg；銅不得過20 mg/kg。”與測定結(jié)果相比較，可見3 批紅參藥材中5 種重金屬的含量均符合要求。

表2 樣品中重金屬含量測定結(jié)果表（mg/kg）

中藥中重金屬元素含量過高，容易在人體內(nèi)積蓄，導(dǎo)致各種疾病的發(fā)生。中藥材作為中藥制劑的來源，是對重金屬元素進(jìn)行監(jiān)測和控制的首要環(huán)節(jié)。因此，全面推行中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GAP）并實(shí)施認(rèn)證，建立綠色中藥材生產(chǎn)基地，合理使用農(nóng)藥、化肥，避免中藥材在采收、運(yùn)輸、加工中被污染，嚴(yán)格控制重金屬的含量，對全面提高中藥材的質(zhì)量具有極其深遠(yuǎn)的意義。

［1］國家藥典委員會.中國藥典（一部）［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010：附錄ⅨB.