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    HPLC波長(zhǎng)切換法同時(shí)測(cè)定白術(shù)及其不同麩制品中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

    2013-11-01 03:17:52趙文龍單國(guó)順賈天柱
    中成藥 2013年11期
    關(guān)鍵詞:麥麩內(nèi)酯炮制

    吳 慧,趙文龍,單國(guó)順,賈天柱,2*

    (1.遼寧中醫(yī)藥大學(xué),遼寧大連 116600;2.遼寧省中藥炮制工程技術(shù)研究中心,遼寧大連 116600)

    白術(shù)為菊科Compositae植物白術(shù)Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根莖,具有健脾益氣,燥濕利水,安胎的功效,臨床用于脾虛食少、腹脹泄瀉、水腫、自汗、胎動(dòng)不安等癥[1]。白術(shù)的傳統(tǒng)炮制方法主要為麩炒法和土炒法[2-3],2010年版《中國(guó)藥典》收載的是麩炒法[4]。白術(shù)的化學(xué)成分主要為揮發(fā)油,其中的倍半萜內(nèi)酯類化合物白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有抗炎、抗癌、促進(jìn)胃腸運(yùn)動(dòng)等作用[5-8]。目前白術(shù)的麩炒品大多以白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ的量變化作為其麩炒后“增酯增效”[9]的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),較少有文獻(xiàn)報(bào)道將白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的量共同作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。為了較全面的反映白術(shù)生、制品的質(zhì)量,本實(shí)驗(yàn)利用波長(zhǎng)切換色譜法[10],同時(shí)測(cè)定白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的量,進(jìn)一步考察白術(shù)飲片及其炮制品的質(zhì)量,以期更全面地反映白術(shù)生、制品的質(zhì)量。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 日本島津LC—10ATVP液相色譜儀(SPD—10AVP檢測(cè)器,LC-10atvp泵,AT-330柱溫箱);島津 LC—Solution色譜數(shù)據(jù)工作站;FA1004B電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);METTLER AE240型十萬(wàn)分之一分析天平(瑞士METTLER公司);KQ—250DB型數(shù)控超聲波清洗器(超聲電功率250 W,頻率40 kHZ);規(guī)格篩(20、40、60目各一套);液化氣灶;鐵炒鍋。

    1.2 藥材與試藥 麥麩(市售品,遼寧中醫(yī)藥大學(xué)炮制教研室提供);白術(shù)(購(gòu)自浙江金華,經(jīng)鑒定為白術(shù)Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根莖);對(duì)照品白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(購(gòu)自四川省維克奇生物科技有限公司,批號(hào)111127,純度≥98%);甲醇為色譜純,水為純凈水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 不同粒徑麥麩的制備[11]取樣品麥麩100 g,分別通過(guò)20、40、60目篩,即得>20目、20~40目、40~60目、<60目4種不同粒徑的麥麩。

    2.2 不同含水量麥麩的制備 取樣品麥麩100 g,在105℃下烘干5 h[4],平均分為4份,往每份麥麩中噴入定量清水,充分混勻,即得含水量為0%、10%(麥麩在正常環(huán)境下保存,含水量為10%左右)、20%、30%的麥麩。

    2.3 蜜麩皮的制備[12]定量煉蜜置于預(yù)熱鍋內(nèi),加水(約為煉蜜量的1/4)稀釋后,將樣品麥麩倒入,乘熱拌勻,搓散,用文火炒至不黏手。每100 kg麥麩,用煉蜜60 kg。

    2.4 麩炒白術(shù)[1]先將炒制容器用中火加熱至均勻撒入經(jīng)上述處理的麥麩10 g,即刻煙起,隨之投入凈白術(shù)片100 g,不斷翻炒,至白術(shù)呈焦黃色,逸出香氣,取出,篩去麥麩,放涼。即得不同粒徑、不同含水量麥麩及蜜麩皮制白術(shù)。

    2.5 清炒白術(shù)[13]取凈白術(shù)片100 g置于炒制的鐵鍋內(nèi),用中火加熱,不斷翻炒,至白術(shù)呈焦黃色,逸出香氣,取出,放涼,備用。

    2.6 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ對(duì)照品適量,置同一量瓶中,加甲醇配制成每1 mL含白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分別為0.256、0.102、0.216 mg的混合對(duì)照品溶液。

    2.7 供試品溶液的制備 取白術(shù)藥材樣品適量,粉碎,過(guò)四號(hào)篩,精密稱取2 g,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20 mL,密塞,稱定質(zhì)量,超聲處理30 min,再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失質(zhì)量,搖勻,靜置,取上清液過(guò)0.45μm濾膜,備用。

    2.8 色譜條件

    2.8.1 色譜條件的選擇 Diamonsil C18色譜柱(5μm,150 mm×4.6 mm);流動(dòng)相為甲醇-水(60∶40);檢測(cè)波長(zhǎng),0~25 min(220 nm),25~55 min(276 nm);柱溫30℃;體積流量 1.0 mL/min;進(jìn)樣量20μL。色譜圖見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖Fig.1 HPLC chromatograms

    2.8.2 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 取少量白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ對(duì)照品溶液,稀釋,置UV-3100型紫外分光光度計(jì)下掃描,結(jié)果白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ在220 nm處有最大吸收,白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ在276 nm處有最大吸收,故選擇在各自的最大吸收波長(zhǎng)下作為高效液相色譜法的測(cè)定波長(zhǎng)。

    2.9 線性關(guān)系 精密吸取白術(shù)內(nèi)酯混合對(duì)照品1、2、5、7.5、10、15μL進(jìn)樣,按上述色譜條件測(cè)定,以峰面積分面積(mV)對(duì)進(jìn)樣量(μL)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:白術(shù)內(nèi)酯ⅠY=643362X+156568,r=0.9995;白術(shù)內(nèi)酯ⅡY=430391X-607435,r=0.9996;白術(shù)內(nèi)酯ⅢY=451708X-206502,r=0.9999。結(jié)果表明,白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ進(jìn)樣量在0.256~3.840μg、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ進(jìn)樣量在0.102~1.530μg、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ進(jìn)樣量在0.216~3.240μg的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.10 精密度試驗(yàn) 取同一對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,白術(shù)內(nèi)酯ⅠRSD=1.85%(n=6),白術(shù)內(nèi)酯ⅡRSD=1.27%(n=6),白術(shù)內(nèi)酯ⅢRSD=0.85%(n=6)。

    2.11 穩(wěn)定性試驗(yàn) 將供試品溶液室溫下放置1、2、4、6、8、12 h,測(cè)定其峰面積,結(jié)果白術(shù)內(nèi)酯ⅠRSD=1.92%(n=6),白術(shù)內(nèi)酯ⅡRSD=1.08%(n=6),白術(shù)內(nèi)酯ⅢRSD=0.86%(n=6)。

    2.12 回收率試驗(yàn) 精密稱取已知白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含有量的同一批樣品1 g,分別精密加入一定量的蒼術(shù)酮及白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ對(duì)照品,按供試品溶液制備項(xiàng)下操作,平行操作6份,按上述色譜條件測(cè)定,計(jì)算回收率,白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ平均回收率為100.5%,RSD為2.0%;白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ平均回收率為100.1%,RSD為1.5%;白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ平均回收率為99.4%,RSD為1.9%。結(jié)果見表1。

    2.13 樣品的測(cè)定 分別取生白術(shù)及其不同麩制品粉末,按照2.2項(xiàng)下方法制備供試品試液,分別精密吸取各供試品溶液20μL,注入高效液相色譜儀記錄峰面積,分別帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果見表2。

    表1 回收率測(cè)定結(jié)果(n=6)Tab.1 Results of recovery tests(n=6)

    表2 生白術(shù)及其不同麩制品中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的測(cè)定結(jié)果(n=6)Tab.2 Determination results of atractylenolideⅠ、Ⅱ、Ⅲin Atractylodis macrocephalae Rhizoma and different kinds of Atractylodis macrocephalae Rhizoma fried with bran(n=6)

    3 討論

    3.1 波長(zhǎng)切換應(yīng)用于白術(shù)的定量測(cè)定中,能夠?qū)崿F(xiàn)在同一色譜條件下,使其中有不同最大吸收波長(zhǎng)的指標(biāo)性成分能夠在各自的最大吸收波長(zhǎng)處進(jìn)行檢測(cè),避免了干擾組分對(duì)待測(cè)物質(zhì)測(cè)定的影響,變兩次測(cè)定為一次測(cè)定,簡(jiǎn)化了白術(shù)測(cè)定的繁瑣步驟,該法具有快速、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。

    3.2 本實(shí)驗(yàn)曾選用乙腈-水,甲醇-水等不同溶劑系統(tǒng)作為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,發(fā)現(xiàn)甲醇-水系統(tǒng)可獲得較好的峰形和合適的極性范圍。最終將流動(dòng)相確定為甲醇-水(60∶40),該條件下,白術(shù)中的白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ能得到良好的分離。

    3.3 本實(shí)驗(yàn)考察了不同的提取溶媒(甲醇、乙醇、丙酮等)、不同溶媒用量、不同提取方法(回流、索氏提取、超聲提取)、不同提取時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,最終確定提取方法為以10倍量甲醇作為提取溶劑,超聲提取30 min,該方法不需加熱,操作簡(jiǎn)便,提取效果好。

    3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,白術(shù)經(jīng)過(guò)不同粒徑、不同含水量的麥麩及蜜麩皮炒制后,白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的量較生品及清炒品均有所上升,說(shuō)明麩炒過(guò)程中輔料不可或缺,輔料麥麩對(duì)白術(shù)炒后“増酯增效”起著促進(jìn)作用。同時(shí)發(fā)現(xiàn),經(jīng)不同的麥麩炮制后,白術(shù)中的內(nèi)酯增量有所不同,其中>20目麥麩、0%含水量麥麩及蜜麩皮炒制后的白術(shù)內(nèi)酯量增加比較多,提示我們?cè)邴煶磿r(shí),輔料麥麩的某些性質(zhì)(粒徑、含水量、是否蜜制等)可能會(huì)影響到中藥的內(nèi)在質(zhì)量。

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