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    雙花千里光總黃酮的提取工藝優(yōu)化及其抗氧化活性*

    2013-10-30 03:34:42韓賀東胡海清林燕陳練紅王曉玲
    食品與發(fā)酵工業(yè) 2013年7期
    關(guān)鍵詞:千里光粗提物容量瓶

    韓賀東,胡海清,林燕,陳練紅,王曉玲

    (西南民族大學(xué)少數(shù)民族藥物研究所,四川 成都,610041)

    藏藥雙花千里光(Senecio dianthusFranch. )主要分布于我國西藏、四川和云南[1],具有祛風(fēng)除濕、清熱解毒等特效[2-3]?!恫厮幹尽酚涊d其主要用于治療傷口發(fā)炎、腫脹、急性結(jié)膜炎、皮炎、跌打損傷等癥[4]。千里光屬植物種類繁多,其主要成分有吡咯里西定類生物堿(pyrrolizidine alkaloids,PAs)及呋喃雅檻藍(lán)型倍半萜(furoeromophilanes),另外還含有黃酮及揮發(fā)油[5-7]。本實驗以總黃酮含量為指標(biāo),采用正交實驗優(yōu)選雙花千里光提取工藝。人體內(nèi)的羥自由基是一種氧化能力很強(qiáng)的活性氧分子,對人的機(jī)體危害很大[8],本實驗對雙花千里光總黃酮粗提物的抗氧化活性進(jìn)行了初步研究,發(fā)現(xiàn)其具有良好的清除羥基自由基能力。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器

    SHB-3 循環(huán)水式多用真空泵,鄭州長城科工貿(mào)有限公司;UV-1901 紫外分光光度計,北京普析通用儀器公司;AE 240 電子天平,瑞士Metter Toledo 公司;W201 恒溫水浴鍋,上海申生科技有限公司;GHG-9240A 型 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海精密實驗設(shè)備有限公司。

    1.2 試藥

    藏藥雙花千里光采自西藏拉薩,經(jīng)西南民族大學(xué)劉園教授鑒定為菊科千里光族(Senecioncea)千里光屬植物雙花千里光(Senecio dianthusFranch. )。蘆丁由本實驗室制備,其結(jié)構(gòu)經(jīng)質(zhì)譜、紫外、紅外、核磁共振譜等波譜進(jìn)行表征,純度大于99.5 %,其余試劑均為國產(chǎn)分析純。

    2 實驗方法

    2.1 總黃酮含量的測定

    2.1.1 對照品溶液的制備

    精密稱取蘆丁對照品12.0 mg,置于50 mL 容量瓶中,加體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液備用。

    2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    精密量取對照品溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL,分別置于25 mL 量瓶中,分別加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaNO21 mL,搖勻,靜置6 min,再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的Al(NO3)31 mL,搖勻,靜置6 min,再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% NaOH 試液10 mL,用體積分?jǐn)?shù)70% 乙醇稀釋至刻度,搖勻,靜置15 min 后,以提取液作為參比溶液,按照紫外-可見分光光度法(中國藥典2005 年版一部附錄V A),在510 nm 波長處測定吸光度。以吸光度對溶液濃度進(jìn)行回歸分析,結(jié)果濃度在0.0190 ~0.0480 mg/mL 內(nèi)呈良好線性關(guān)系?;貧w方程為Y=10.564X+0.0052,R2=0.999 1。

    2.1.3 總黃酮含量的測定

    取提取液1 mL,按2.1.2 方法顯色、測定,計算總黃酮含量,空白組為不加顯色劑的提取液,其余操作相同。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 單因素實驗結(jié)果及正交實驗

    3.1.1 不同提取溫度對雙花千里光總黃酮含量的影響

    準(zhǔn)確稱取1 g 干燥雙花千里光粗粉,加入體積分?jǐn)?shù)70%乙醇20 mL,不同溫度下提取1.5 h,提取1次。抽濾,用少量提取溶液洗滌,濾液定容至100 mL容量瓶中,取0.5 mL 于25 mL 容量瓶,按2.1.2 方法顯色,定容,測定總黃酮含量。不同溫度對雙花千里光總黃酮含量的影響如圖1 所示。50 ~80 ℃總黃酮含量隨溫度上升而增加,溫度超過80 ℃總黃酮含量呈下降趨勢,可能是由于溫度太高而造成黃酮氧化分解[11]。因此,確定適宜提取溫度為80 ℃。

    圖1 提取溫度對雙花千里光總黃酮含量的影響Fig.1 Influence of temperature on the yield of total flavonoids in Senecio dianthus Franch

    3.1.2 提取時間對雙花千里光總黃酮含量的影響

    準(zhǔn)確稱取1 g 干燥雙花千里光粗粉,加入70%乙醇20 mL,80 ℃分別下提取0.5,1,1.5,2,2.5 h,提取1 次。抽濾,用少量提取溶液洗滌,濾液定容至100 mL 容量瓶中,取0.5 mL 于25 mL 容量瓶,按2.1.2方法顯色,定容,測定總黃酮含量。不同提取時間對雙花千里光總黃酮含量的影響如圖2 所示。0.5 ~2 h 總黃酮含量隨提取時間上升而明顯增加,2 h 之后呈下降趨勢,可能是由于提取時間過長導(dǎo)致黃酮分解[12]。因此,確定適宜提取時間為2 h。

    圖2 提取時間對雙花千里光總黃酮含量的影響Fig.2 Influence of extraction time on the yield of total flavonoids in Senecio dianthus Franch.

    3.1.3 乙醇濃度對雙花千里光總黃酮含量的影響

    準(zhǔn)確稱取1 g 干燥雙花千里光粗粉,加入不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇20 mL,80 ℃下提取1.5 h,提取1 次。抽濾,用少量提取溶液洗滌,濾液定容至100 mL 容量瓶中,取0.5 mL 于25 mL 容量瓶,按2.1.2 方法顯色,定容,測定總黃酮含量。不同乙醇濃度對雙花千里光總黃酮含量的影響如圖3 所示。隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加,總黃酮含量先增長后減少,因此,確定適宜的乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%。

    圖3 乙醇濃度對雙花千里光總黃酮含量的影響Fig.3 Influence of ethanol concentration on the yield of total flavonoids in Senecio dianthus Franch.

    3.1.4 液固比對雙花千里光總黃酮含量的影響

    準(zhǔn)確稱取1 g 干燥雙花千里光粗粉,加入不同體積的70%乙醇,80 ℃下提取1.5 h,提取1 次。抽濾,用少量提取溶液洗滌,濾液定容至100 mL 容量瓶中,取0.5 mL 于25 mL 容量瓶,按2.1.2 方法顯色,定容,測定總黃酮含量。不同液固比對雙花千里光總黃酮含量的影響如圖4 所示。隨著液固比的增加,總黃酮含量逐漸升高,當(dāng)液固比超過25:1 后,總黃酮含量幾乎不再增加。因此,確定適宜的液固比為25 ∶1(mL∶g)。

    圖4 液固比對雙花千里光總黃酮含量的影響Fig.4 Influence of material fluid ratio on the yield of total flavonoids in Senecio dianthus Franch.

    3.2 正交實驗

    根據(jù)單因素實驗的結(jié)果,選取影響雙花千里光總黃酮含量的4 個因素:提取溫度(A)、提取時間(B)、液固比(C)、乙醇體積分?jǐn)?shù)(D)作為考察因素,因素水平安排見表1。每個因素設(shè)定3 個水平,按L9(34)表安排實驗,并計算總黃酮含量。實驗結(jié)果見表2,方差分析結(jié)果見表3。

    表1 雙花千里光總黃酮含量正交實驗因素水平表Table 1 Factors and levels of the orthogonal test for total flavonoids in Senecio dianthus Franch.

    表2 雙花千里光總黃酮含量正交實驗結(jié)果Table 2 Results of the orthogonal design for total flavonoids in Senecio dianthus Franch.

    表3 雙花千里光總黃酮含量方差分析Table 3 Results of variance analysis for total flavonoids in Senecio dianthus Franch.

    實驗結(jié)果表明,影響藏藥雙花千里光總黃酮含量的因素順序為:提取溫度>乙醇濃度>液固比>提取時間。確定最佳提取工藝條件為:A3B2C3D3,即:提取溫度為90 ℃,提取時間為2 h,液固比為30:1 mL/g,乙醇濃度為70%。對優(yōu)選出的工藝條件進(jìn)行驗證,按照優(yōu)選的工藝條件,重復(fù)測定3 次,總黃酮含量平均值為14.27%,RSD 為0.46%。表明該工藝合理可行。

    3.3 抗氧化活性的測定結(jié)果

    3.3.1 雙花千里光總黃酮粗提物還原能力

    根據(jù)Fenton 反應(yīng)原理及參考文獻(xiàn)[13],在10 mL試管中分別加入不同濃度(0.01、0.02、0.03、0.04、0.05 mg/mL)的雙花千里光總黃酮溶液2.5 mL,再加入2.5 mL 磷酸緩沖溶液(0.2 mol/L,pH =6.6)和2.5 mL 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鐵氰化鉀溶液,置于50 ℃反應(yīng)20 min,快速冷卻,取出試管后立即加入2.5 mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的三氯乙酸溶液,混勻后離心,吸取上清液2.5 mL 于具塞管中,隨即加入2 ml 蒸餾水,0.5 mL 的0.1%三氯化鐵溶液。搖勻,靜置后以水為對照,在700 nm 處測定其吸光度,每個濃度平行做3次,取其平均值。雙花千里光總黃酮粗提物的還原能力如圖5 所示。隨著濃度的增加,總黃酮粗提物和Vc 的還原能力都逐漸增強(qiáng),但總黃酮粗提物的還原能力要弱于Vc。

    圖5 雙花千里光總黃酮粗提物還原能力測定Fig.5 The reducing capacity of total flavonoids in Senecio dianthus Franch.

    3.3.2 雙花千里光總黃酮粗提物對羥自由基( ·OH) 的清除作用

    [14-15],在10 mL 試管中依次加入6 mmol/L 的FeSO4的溶液1 mL,不同濃度(0.01、0.02、0.03、0.04、0.05 mg/mL)的總黃酮溶液1 mL,6 mmol/L 的H2O2溶液1 mL,搖勻,靜置10 min,再加入6 mmol/L 的水楊酸溶液1 mL,搖勻,靜置30 min。以水為對照,于510 nm 處測定器吸光值。清除率的計算公式:

    清除率/% =[1 -(A1-A2)/A0]×100

    式中:A0,用水代替總黃酮溶液測得的吸光度;A1,不同濃度總黃酮溶液的吸光度;A2,用水代替水楊酸時不同濃度的總黃酮下測得的吸光度。

    雙花千里光總黃酮粗提物對羥自由基(·OH)的清除作用如圖6 所示。隨著濃度的增加,總黃酮粗提物和Vc 對羥自由基(·OH)的清除能力都逐漸增強(qiáng),當(dāng)濃度大于0.03 mg/mL 時,總黃酮粗提物對羥自由基(·OH)的清除能力要強(qiáng)于Vc,清除率均高于65%,具有良好清除羥自由基(·OH)的能力。

    圖6 雙花千里光總黃酮粗提物對羥自由基(·OH)的清除能力Fig.6 The·OH clear capacity of total flavonoids in Senecio dianthus Franch

    參 考 文 獻(xiàn)

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