淺談掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及維護(hù)

(蘇州大學(xué)分析測試中心，蘇州 215123)

掃描電子顯微鏡( Scanning Electron Microscope)，簡稱SEM，是根據(jù)電子光學(xué)原理，用聚焦很細(xì)的電子束照射到要檢測的樣品表面，電子束與樣品相互作用產(chǎn)生各種信息，使物質(zhì)的細(xì)微結(jié)構(gòu)在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。目前掃描電子顯微鏡主要有鎢燈絲，六硼化鑭燈絲，熱場發(fā)射和冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡。這幾種掃描電鏡各有利弊，在結(jié)構(gòu)上略有差異，在使用過程中各有著自己的優(yōu)缺點(diǎn)。本文主要介紹這幾類掃描電鏡的結(jié)構(gòu)異同和性能的差別，并以HITACHI S-4700為例簡單介紹對(duì)掃描電子顯微鏡的維護(hù)工作。

1 掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)

掃描電鏡主要包括電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、成像系統(tǒng)以及檢測器[1-3]。

1.1 掃描電子顯微鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡和偏轉(zhuǎn)線圈(又稱掃描線圈)幾部分組成，是掃描電子顯微鏡的核心部分，它決定了掃描電鏡的類型和電鏡的性能。主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像[4],圖1。

圖1 掃描電子顯微鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖

1.1.1 電子槍的類型及發(fā)射機(jī)制

電子槍用于產(chǎn)生電子，主要有兩大類。

一類是熱游離式電子槍，主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲電子槍。一般低配置掃描電鏡中鎢燈絲電子槍比較常見。鎢燈絲掃描電子顯微鏡中電子槍的陰極是100 μm直徑的鎢絲制成V形的發(fā)叉式鎢絲陰極，使用V形的尖端作為點(diǎn)發(fā)射源。鎢燈絲屬于熱游離電子槍，在燈絲電極加直流電壓，鎢絲發(fā)熱，使用溫度一般在2600 K～2800 K之間，由于鎢絲的蒸發(fā)速度隨溫度升高而急劇上升，因此鎢燈絲的壽命比較短，一般在50～200小時(shí)之間。它的制造工藝比較簡單，價(jià)格比較便宜，在使用過程中更換的比較頻繁。

另一類是場發(fā)射電子槍，有冷場發(fā)射式(cold field emission ,FE)和熱場發(fā)射式(thermal field emission,TF)兩種。場發(fā)射電子槍陰極使用100 μm直徑的鎢絲，經(jīng)過腐蝕制成針狀的尖陰極，一般曲率半徑在100 nm～1 μm之間，在尖陰極表面增加強(qiáng)電場，產(chǎn)生 Schottky 效應(yīng)，從而降低陰極材料的表面勢壘，使能障寬度變窄，高度變低，因此電子可直接"穿隧"通過此狹窄能障并離開陰極，發(fā)射到真空中。因此可得極細(xì)而又具高電流密度的電子束，其亮度可達(dá)鎢燈絲電子槍的數(shù)百倍，或甚至千倍。冷場電子槍發(fā)射溫度為常溫300 K，熱場電子槍發(fā)射溫度為1500 K～1800 K。由于陰極材料使用溫度較鎢燈絲電子槍低，一般材料不會(huì)損失，因此壽命很長，冷場電子槍可使用上萬小時(shí)。

1.1.2 電磁透鏡和偏轉(zhuǎn)線圈

電磁透鏡主要包括聚光鏡、聚光鏡光闌、偏轉(zhuǎn)線圈、物鏡及物鏡光闌等幾部分。電子槍發(fā)出的電子束會(huì)聚集成一個(gè)直徑很細(xì)的交叉點(diǎn)，一般鎢槍發(fā)射的電子束的交叉點(diǎn)為100 ?～ 1 μm，六硼化鑭槍及場致發(fā)射槍產(chǎn)生的電子束交叉點(diǎn)更細(xì)。電子束的直徑通過聚光鏡使交叉點(diǎn)縮小到幾十分之一，通過物鏡后又縮小為幾十分之一。電子束通過偏轉(zhuǎn)線圈后發(fā)生偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面有規(guī)則的掃動(dòng)，達(dá)到對(duì)樣品測試面的檢測。光闌的主要作用是過濾電子束中的雜散電子。物鏡光闌離樣品最近，比較容易結(jié)碳，影響電子束的分辨率和亮度，現(xiàn)在高端的場致發(fā)射掃描電鏡配的物鏡光闌有自清潔功能，這樣就可以省去破壞真空系統(tǒng)打開樣品室清洗光闌的麻煩。

1.2 掃描電鏡的真空系統(tǒng)及不同類型掃描電子顯微鏡對(duì)真空度和真空泵的要求

掃描電子顯微鏡屬于高真空系統(tǒng)的儀器，它的真空度靠真空泵來實(shí)現(xiàn)。掃描電鏡使用的真空泵主要有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、渦輪分子泵及離子泵幾類。

鎢燈絲掃描電鏡的真空度要求相對(duì)較低，通過機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵組合即可滿足要求。六硼化鑭燈絲在加熱時(shí)活性很強(qiáng)，所以必須在較好的真空環(huán)境下操作，一般要達(dá)到10-7torr。電子槍部分的真空度要靠離子泵實(shí)現(xiàn)。場致發(fā)射電子槍是從極細(xì)的鎢針尖發(fā)射電子，要求金屬表面必需完全干凈，所以場發(fā)射電子槍必需保持超高真空度，來防止鎢陰極表面累積原子。冷場發(fā)射式電子槍必需在 10-10torr 的真空度下操作。熱場發(fā)式電子槍是在1800 K溫度下操作，能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度，并能在較冷場差的真空度下(10-9torr)操作。場致發(fā)射電鏡的樣品倉的真空度靠機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵或機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合實(shí)現(xiàn)，其中渦輪分子泵比起油擴(kuò)散泵可以得到更加清潔的真空環(huán)境；其電子槍部分的真空需要幾級(jí)的離子泵實(shí)現(xiàn)[5]。

1.3 成像系統(tǒng)和檢測器

1.3.1 掃描電子顯微鏡成像原理

從燈絲發(fā)射出來的熱電子，受2-30 kV電壓加速，經(jīng)兩個(gè)聚光鏡和一個(gè)物鏡聚焦后，形成具有一定能量，強(qiáng)度和斑點(diǎn)直徑的入射電子束，在偏轉(zhuǎn)線圈產(chǎn)生的磁場作用下，入射電子束按一定時(shí)間、空間順序做光柵式掃描，入射電子和樣品相互作用，產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子以及X射線等一系列信號(hào)。掃描電鏡中的最基本成像是二次電子成像，它主要反映樣品的表面立體形貌。由于樣品表面的高低參差、凹凸不平，電子束照射到樣品上，不同點(diǎn)的作用角不同，因此造成激發(fā)的二次電子數(shù)就不同；入射角的方向不同，二次電子向空間散射的角度和方向也不同，在樣品凸出部分和面向檢測器的方向的二次電子多些，樣品凹處和背向檢測器的方向二次電子就少些。二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化，二次電子信號(hào)被探測器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。

1.3.2 二次電子成像的分辨率

掃描電子顯微鏡的分辨率主要取決于打到樣品表面上電子束的直徑。而電子束的直徑主要是由電子槍所決定。

鎢燈絲掃描電鏡的分辨率由鎢槍所限制，鎢燈絲的電子發(fā)射溫度高，發(fā)射的電子能量分散度大，一般為2 ev，現(xiàn)在最佳的分辨率可達(dá)到3 nm左右。其放大倍數(shù)目前可達(dá)到5～300000倍。六硼化鑭(LaB6)燈絲的電子能量散布為1 eV，分辨率比鎢絲要好。場發(fā)射掃描電鏡中的場致發(fā)射電子槍的電子能量散布僅為0.2～0.3 eV，分辨率比鎢燈絲電鏡提高很多，屬于高分辨掃描電鏡，分辨率可以達(dá)到1 nm，甚至更高0.4 nm(HITACHIS-5500)的高分辨率，現(xiàn)在一些高配置的場發(fā)射電鏡放大倍數(shù)也提高到2000000倍，可以更好的觀測納米世界的秘密。

1.3.3 檢測器

掃描電鏡配以不同的檢測器，可以得到樣品的不同信息。二次電子檢測器，用于樣品表面的形貌分析；背散射電子檢測器用于顯示樣品中元素的分布；X射線能譜儀用于樣品的成分分析；以及熱場發(fā)射電鏡可配置X射線波譜儀更精確的檢測物質(zhì)的成分。

2 幾類掃描電鏡的優(yōu)缺點(diǎn)及使用過程中的維護(hù)[5-10]

2.1 幾類掃描電鏡的優(yōu)缺點(diǎn)

各類掃描電鏡都有自己的優(yōu)缺點(diǎn)。鎢燈絲掃描電鏡的燈絲壽命比較短，需要經(jīng)常更換燈絲，日常的維護(hù)比較繁瑣，但儀器價(jià)格比較適中。鎢燈絲掃描電鏡相比場發(fā)射掃描電鏡分辨率較低，但對(duì)電子槍真空度要求不高，可以裝配成超大樣品倉滿足特殊觀察需要。場發(fā)射掃描電鏡具有超高分辨率，能夠觀察納米級(jí)的細(xì)節(jié)，燈絲壽命長，后續(xù)維護(hù)成本低，但儀器比較昂貴，對(duì)真空度要求也比較高。熱場與冷場相比，熱場掃描電鏡在綜合分析上略勝一籌。

2.2 儀器的維護(hù)

掃描電子顯微鏡屬于高真空系統(tǒng)的儀器，對(duì)樣品和制備和真空系統(tǒng)的維護(hù)都有一定的要求。各型號(hào)電鏡的維護(hù)都有自己不同的要求，這里主要介紹HITACHI S-4700冷場發(fā)射掃描電鏡的維護(hù)。

2.2.1 電子槍的維護(hù)

電子槍是有壽命的，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉電子槍，可延長電子槍的壽命。S-4700屬于冷場發(fā)射電鏡，其電子槍需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500 K(此過程叫做flashing)，以去除所吸附的氣體原子。

2.2.2 物鏡光闌的維護(hù)

物鏡的光闌離樣品最近，工作狀態(tài)下光闌處于加熱狀態(tài)，再關(guān)掉光闌后需要冷卻半小時(shí)才可以關(guān)掉冷卻循環(huán)水。光闌使用一段時(shí)間后容易結(jié)碳，影響成像的效果，此時(shí)要及時(shí)要打開樣品室，清潔光闌?，F(xiàn)在有些高配置的儀器光闌有自清潔功能，省去了清潔光闌的繁瑣。

2.2.3 樣品的制備要求

由于掃描電鏡的高真空系統(tǒng)，樣品進(jìn)入交換室之前要仔細(xì)檢查，確保沒有易揮發(fā)的物質(zhì)及未粘牢的粉末，破換樣品室的真空度。對(duì)于磁性樣品也不可進(jìn)入樣品室破壞電磁透鏡系統(tǒng)。樣品的高度要嚴(yán)格控制，以防止碰壞樣品室的光學(xué)部件。對(duì)于生物樣品要清洗、固定、脫水、干燥，鍍膜后才能觀察。

2.2.4 送樣桿和交換室的清潔

送樣桿和交換室在換樣品時(shí)經(jīng)常暴露在大氣中，容易受到灰塵的污染，降低真空密閉效果，因此要及時(shí)清結(jié)，以防把灰塵帶到樣品室的真空系統(tǒng)中污染光闌。用丙酮擦干凈送樣桿和交換室的門以及密封圈，再在送樣桿和密封圈上均勻的涂上一層真空硅脂即可。

2.2.5 機(jī)械泵的維護(hù)

經(jīng)常檢查機(jī)械泵的油液面，看其液面是否在窗口油位刻線的水平上，若在窗口油位刻線的水平下，應(yīng)馬上添加機(jī)械泵油，如果觀察到機(jī)械泵窗口油顏色變深，應(yīng)馬上更換機(jī)械泵油。若機(jī)械泵出現(xiàn)故障要及時(shí)修理，并換上備用泵，以保證真空度。

2.2.6 循環(huán)水的維護(hù)

定期檢查循環(huán)水狀況，水位低于警戒線，應(yīng)馬上添加純凈水，若循環(huán)水混濁變質(zhì)，應(yīng)馬上更換循環(huán)水，防止循環(huán)系統(tǒng)堵塞和結(jié)垢，影響水循環(huán)系統(tǒng)的工作效率．

[1]Goldstein J I,et al. Scanning Slectron Microscopy and X-ray Microanalysis[M].Plenum Press,1981.

[2]馬金鑫,朱國凱. 掃描電子顯微鏡入門[M]．北京：科學(xué)出版社，1985：14-32．

[3]張清敏,徐濮. 掃描電子顯微鏡和X-射線微區(qū)分析[M].天津：南開大學(xué)出版社，1988：1-17.

[4]王醒東,林中山,張立永,等. 廣州化工,2012,40(19):28-30.

[5]賴虔龍,龍水秀. 中西部第三屆有色金屬工業(yè)發(fā)展論壇.2010.

[6]李劍平,楊詠東. 分析測試技術(shù)與儀器,2008,14(2): 125-126.

[7]張國云,劉衍晟,等. 分析儀器,2011,3: 90-92.

[8]蔡炳華,閉志強(qiáng). 儀器儀表用戶,2003,(5):65.

[9]唐威明. 電子顯微學(xué)報(bào). 1990(3):262.

[10]武開業(yè),科技信息. 2010(29):107.