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    微波固相法制備MCM-41固定氯化鋁催化劑及其催化性能*

    2013-10-17 08:45:14隆金橋陳華妮黎遠成
    無機鹽工業(yè) 2013年1期
    關(guān)鍵詞:負載量酯化分子篩

    隆金橋,陳華妮,黎遠成

    (百色學院,廣西百色 533000)

    MCM-41于1992年由Mobil公司首次合成,是孔徑為1.6~10.0 nm的六方介孔分子篩,表面富含羥基,其羥基數(shù)量、性質(zhì)及其在表面的分布可根據(jù)目標進行調(diào)整,有規(guī)整的孔道結(jié)構(gòu),很高的比表面積(1000 m2/g)和較大的吸附量(>0.7 cm3/g),十分有利于提高功能性基團的負載量[1]。作為催化劑的Lewis酸卻有一些難以避免的缺點:產(chǎn)生大量的廢酸、廢渣,設備腐蝕嚴重,催化劑與原料和產(chǎn)物難以分離,工藝上難以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),反應選擇性不高及產(chǎn)率低等[1-2]。因此可將各種Lewis酸固定于MCM-41上而制成具有高酸性的固體酸催化劑,可以使反應物在較大的空間里互相接觸并在酸催化下進行反應,從而提高了反應的選擇性和收率。用MCM-41作為載體負載Lewis酸的方法有加熱法[3]、微波固相加熱法[3]、浸漬法[4]。 筆者以微波固相加熱法合成了MCM-41固定AlCl3固體酸催化劑,以合成乙酸正戊酯為探針反應,考察AlCl3不同負載量、合成時間、微波合成功率等因素對其催化性能的影響。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    冰醋酸、正戊醇、無水AlCl3、無水硫酸鈉,均為分析純。Na2CO3、NaCl、MCM-41分子篩,均為化學純。

    WZS-1型阿貝折光儀;MAGNA-IR550型傅里葉變換紅外光譜儀;WG750CSL23-L型格蘭仕微波爐;聚四氟乙烯反應罐(70 mL,耐壓為1.2 MPa,當罐內(nèi)壓力超過1.2 MPa時,自動卸壓,并保持1.2MPa)。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 MCM-41固定AlCl3固體酸催化劑的制備

    按一定的配比準確稱取AlCl3和MCM-41,將其在瑪瑙研缽中充分研磨、混合均勻后盛于瓷坩堝中,然后移入微波爐內(nèi),以一定功率微波輻射一定時間,將所得物質(zhì)存放在干燥器中冷卻備用。

    1.2.2 乙酸正戊酯的合成

    在聚四氟乙烯罐中依次加入冰醋酸、正戊醇和MCM-41固定AlCl3固體酸催化劑,搖勻后放入微波爐中,在一定功率和時間下微波加熱。待反應結(jié)束后冷卻,減壓蒸餾蒸出過量的正戊醇,余液濾出固體催化劑后再經(jīng)10%的Na2CO3水溶液、飽和NaCl溶液洗滌,無水Na2SO4干燥,得無色透明油狀液體產(chǎn)品。

    1.2.3 酯化率的計算

    移取1 mL反應前清液,用0.15 mol/L NaOH溶液滴定至終點,耗用NaOH溶液體積為V0(mL)。移取1 mL反應后清液,用同濃度的NaOH溶液滴定至終點,耗用NaOH溶液體積為V1(mL)。酯化率按下式計算:

    2 結(jié)果與討論

    2.1 AlCl3在MCM-41分子篩上不同負載量對催化性能的影響

    在醇酸物質(zhì)的量比為2∶1、反應時間為15 min、微波功率為750 W、催化劑用量為0.5 g條件下,考察AlCl3在MCM-41分子篩上不同負載量對酯化率的影響,結(jié)果見表1。由表1可知,隨著負載量的增加,酯化率也隨著增大,當負載量達到6 mmol/g時酯化率達最大值。Xu Mingcan等[5]用29Si MAS NMR測定了MCM-41分子篩表面Si—OH的濃度約為(7.6±0.7)mmol/g, 如果 1 個 Al3+與表面鄰近的 3 個羥基相互作用,則AlCl3在MCM-41表面最大負載量應該為6 mmol/g左右,當負載量大于6 mmol/g時,表面未鍵合的AlCl3可導致乙酸正戊酯的選擇性和產(chǎn)物區(qū)域選擇性隨著AlCl3的量的增加而下降。

    表1 AlCl3不同負載量對催化性能的影響

    2.2 催化劑合成反應時間對催化性能的影響

    在AlCl3負載量為6 mmol/g、醇酸物質(zhì)的量比為2∶1、催化劑用量為0.5 g、微波功率為750 W 時,考察催化劑合成反應時間對催化性能的影響,結(jié)果見表2。由表2可知,隨著反應時間的增加,酯化率隨之增大,當反應時間為15 min時,酯化率達最大值,其后酯化率下降。這可能是因為反應時間過長,反應體系過熱,分子篩表面未鍵合的AlCl3量增加,活性位相對下降而造成酯化率降低。

    表2 催化劑合成反應時間對催化性能的影響

    2.3 催化劑合成微波功率對催化性能的影響

    在AlCl3負載量為6 mmol/g、醇酸物質(zhì)的量比為2∶1、催化劑用量為 0.5 g、反應時間為 15 min時,考察催化劑合成微波功率對催化性能的影響,結(jié)果見表3。由表3可知,隨著微波功率的增大,酯化率隨著增大,在微波功率為750 W時,酯化率最大。

    表3 催化劑合成微波功率對催化性能的影響

    3 結(jié)論

    在微波作用下通過AlCl3與介孔MCM-41分子篩之間的固態(tài)相互作用制備MCM-41固定AlCl3催化劑,可使AlCl3完全分散于分子篩表面,分散的AlCl3與分子篩表面羥基相互作用形成O—Al—Cl活性位,這種經(jīng)過AlCl3修飾的MCM-41表面具有更加溫和的Lewis酸性。將微波固相法制備的催化劑應用于乙酸正戊酯的合成,表現(xiàn)出良好的催化活性。實驗結(jié)果表明,AlCl3負載量為6 mmol/g、反應時間為15 min、微波功率為750 W時,所制得的催化劑活性最好,酯化率可達92.7%。

    [1]王大全,于世濤,劉福勝,等.固體酸與精細化工[M].北京:化學工業(yè)出版社,2006.

    [2]胡仙超,孫楠,莫衛(wèi).不同載體負載ZnCl2催化2-甲基吲哚合成的研究[J].浙江工業(yè)大學學報,2005,33(4):376-378.

    [3]銀董紅,秦亮生,劉建福,等.微波固相法制備ZnCl2/MCM-41催化劑及其催化性能[J].物理化學學報, 2004,20 (9):1150-1154.

    [4]馮磊,張月成,趙繼全,等.MCM-41負載磷鎢酸催化劑的制備及其對乙?;磻拇呋阅埽跩]. 石油化工,2008,37(9):931-936.

    [5]Xu Mingcan,Arnold A,Buchholz A,et al.Low-temperature modification of mesoporous MCM-41 material with sublimated aluminum chloride in vacuum[J].J.Phys.Chem.B,2002,106(47):12140-12143.

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