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    正極材料鈷酸鋰表面固體電解質(zhì)相界面膜的研究*

    2013-10-17 08:45:36任春燕劉大凡張曉行
    無機鹽工業(yè) 2013年12期
    關(guān)鍵詞:靜置伏安電解液

    王 坤,張 玥,任春燕,劉大凡,趙 洪,安 峰,張曉行

    (中海油天津化工研究設(shè)計院,天津 300131)

    對鋰離子電池SEI膜的研究最初主要集中在負極方面,對于正極表面SEI膜的研究直到近年才得到重視。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn):正極活性物質(zhì)表面被一層表面膜所包覆,這層膜與電極和電解液的相互作用有關(guān),它對電極的阻抗和動力學(xué)特性有很大影響。目前普遍認為,在鋰離子電池首次充放電過程中,電極材料與電解液在固液相界面上發(fā)生反應(yīng),形成一層覆蓋于電極材料表面的鈍化層。這種鈍化層是一種界面層,具有固體電解質(zhì)的特征,是電子絕緣體,同時也是Li+的優(yōu)良導(dǎo)體,因此這層鈍化膜被稱為固體電解質(zhì)相界面膜,簡稱 SEI膜[1-4]。SEI膜是鋰離子電池中鋰離子進入材料內(nèi)部的通道,鋰離子在SEI膜中的傳輸性能將影響到電池充放電特性,從而對電池的倍率性能產(chǎn)生影響。LiCoO2作為目前廣泛應(yīng)用的鋰離子電池正極材料,具有電壓高、放電平穩(wěn)、比能量高、電化學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)點。筆者采用循環(huán)伏安方法和交流阻抗方法對正極材料LiCoO2表面的SEI膜進行初步研究。

    1 實驗部分

    1.1 電池裝配

    按質(zhì)量比將90%LiCoO2(中海油天津化工研究設(shè)計院)、5%聚偏二氟乙烯(PVDF)黏合劑(日本吳羽)和5%乙炔黑(上海昊華)制成電極漿料,然后把漿料均勻涂覆在鋁片上,將涂好的鋁片放入干燥箱烘干,得到正極極片。以金屬鋰片作為負極,Celgard 2400聚丙烯復(fù)合膜為隔膜,1 mol/L LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)(EC 與 DMC 的體積比為1︰1)為基礎(chǔ)電解液(天津市金牛電池材料有限公司),在手套箱中[φ(H2O)<1×10-6,φ(O2)<1×10-6]組裝成CR2025扣式電池。

    1.2 電化學(xué)性能測試

    EIS測試和循環(huán)伏安測試均在PARSTAT 2273型電化學(xué)工作站(Advanced Electrochemical System)上進行。循環(huán)伏安測試:電壓范圍為3.0~4.2 V,掃描速率為 0.1 mV/s。EIS 測試:頻率范圍在 10-2~105Hz,交流信號振幅為5 mV,開始測試前電極在極化電位平衡1 h。

    充放電測試在CT2001A型藍電(LAND)電池測試系統(tǒng)上進行:以恒電流方式充電至4.2 V,靜置5 min后以0.1 C恒流放電至2 V為止。

    電池化成條件:以0.1 C恒流充電至4.2 V,然后在0.1 C恒流放電至3.0 V,靜置10 min后循環(huán)充放電3次。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 循環(huán)伏安測試

    圖1為LiCoO2/Li電池循環(huán)伏安曲線。由圖1可以看出,樣品的循環(huán)伏安曲線出現(xiàn)了兩對氧化還原峰,但在不同的循環(huán)次數(shù)之間有較大的差異。第1次循環(huán)中的氧化峰和還原峰的面積與第2次和第3次循環(huán)的氧化峰和還原峰的面積相比明顯不相等,有較大的不可逆性,分析其原因可能是在循環(huán)過程中Li+參與生成了SEI膜,導(dǎo)致電池的不可逆性增強;另一方面,正極材料、黏合劑以及鋰片負極組成的紐扣電池必須要經(jīng)過活化才能使鋰離子的嵌入和脫出通道更加順暢,從而引起首次循環(huán)氧化峰和還原峰電位的滯后。但是,第2次循環(huán)與第3次循環(huán)相比,氧化峰和氧化峰以及還原峰和還原峰開始趨于合并,不可逆性減小。因此分析電池的SEI膜的形成是在第1次循環(huán)過程中形成的。

    圖1 LiCoO2/Li電池循環(huán)伏安曲線

    2.2 EIS測試

    2.2.1 不同充放電倍率條件下阻抗變化

    常規(guī)電化學(xué)阻抗譜圖由3部分組成,在高頻區(qū)和中頻區(qū)各出現(xiàn)一個半圓,在低頻區(qū)為一條直線。其中高頻區(qū)最高頻點與橫軸的交點為電池本體電阻Rl,其為電解液、隔膜和電極的固有電阻;高頻區(qū)的半圓反應(yīng)了電極表面膜的電阻Rsei和膜電容Csei,反應(yīng)了Li+在表面膜和活性物質(zhì)表面的遷移。中頻區(qū)的半圓表示電極反應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct和雙層電容Cdl,反映了電荷傳遞過程及材料的電子電導(dǎo)。低頻區(qū)的斜線為Warburg阻抗,斜線斜率的大小反映了Li+在電極材料中的擴散速度。

    圖2為不同充放電倍率條件下電池EIS譜圖。由圖2看出,在不同充放電倍率條件下其阻抗有著明顯變化。在0.5 C循環(huán)條件下其阻抗值明顯大于0.1 C和0.2 C,0.1 C時其阻抗值小于0.2 C。因此,在電池充放電過程中倍率越小其阻抗越小。分析其原因可能是,在較小的充放電倍率條件下電解液中的Li+與正極材料表面的活性物質(zhì)接觸更加充分,形成的SEI膜會更薄、更致密,并且鋰離子的通過性能更好。因此,后續(xù)實驗采用0.1 C對電池進行測試分析。

    圖2 不同充放電倍率條件下EIS譜圖

    2.2.2 不同儲存時間對SEI膜的影響

    圖3為電池不同儲存時間對正極材料SEI膜的影響。由圖3可以看出,其譜圖基本類似,在高頻區(qū)為電極表面生成的膜電阻和膜電容,但是靜置1 d和靜置7 d的阻抗相比,靜置1 d產(chǎn)生的阻抗要比靜置7 d產(chǎn)生的阻抗大得多。分析其原因,可能是由于1 d的靜置時間太短,電解液和極片及隔膜沒有完全浸潤,接觸阻抗較大,靜置7 d后電池各部分充分浸潤,阻抗變小。并且在放置過程中電解液與活性物質(zhì)表面會形成沉積物,這些沉積物經(jīng)過不斷地溶解再沉積后經(jīng)過化成而形成SEI膜,形成的SEI膜更加致密,并且有利于鋰離子的遷移,因此其SEI膜電阻更小。低頻區(qū)為Warburg阻抗線。但是,由圖3還可以看出,電池經(jīng)化成后,與靜置電池的角度相比,向角度更大的方向偏離了。分析該現(xiàn)象產(chǎn)生的原因,可能是由于鋰離子在活性物質(zhì)晶格中積累和消耗所引起的“嵌入電容”的緣故。

    圖3 不同放置條件與化成后電池EIS譜圖

    2.2.3 不同溫度條件下的阻抗變化

    圖4和圖5分別為常溫和高溫條件下充放電循環(huán)次數(shù)對SEI膜阻抗的影響。由圖4、圖5看出,在常溫和高溫條件下,隨著充放電次數(shù)的增加,其SEI膜電阻會逐漸減小,當循環(huán)次數(shù)高于3次時,其膜電阻不再有明顯變化。但是,在高溫條件下其阻抗明顯高于常溫條件下的阻抗,分析其原因可能是因為,在高溫條件下,由于電池所形成的SEI膜穩(wěn)定性差,同時由于溫度的升高膜在自我修復(fù)過程中逐漸加厚,造成其阻抗較大。因此,常溫條件電池的循環(huán)效率較高,而高溫條件其循環(huán)效率較低。

    圖4 常溫條件下不同循環(huán)次數(shù)樣品EIS譜圖

    圖5 高溫條件下(55℃)不同循環(huán)次數(shù)樣品EIS譜圖

    表1為不同溫度條件下電池放電比容量變化。由表1可以看出,在低溫下其放電效率更高。分析其原因是因為,在較低溫度下形成的SEI膜更加薄并且更加致密,其消耗的Li+量更少,因此其容量更高。這一結(jié)果與圖4、圖5分析結(jié)果一致。

    表1 不同溫度條件下電池放電比容量變化

    3 結(jié)論

    鋰離子電池正極材料SEI膜的形成受到多方面的影響:組裝的電池需要靜置一段時間,其交流阻抗值才會減??;循環(huán)過程中常溫條件下形成的SEI膜相比高溫條件下形成的SEI膜更加穩(wěn)定。

    [1]徐仲榆,鄭洪河.鋰離子蓄電池碳負極/電解液相容性研究進展:I碳電極界面化學(xué)與碳負極/電解液的相容性[J].電源技術(shù),2000,24(3):171-177.

    [2]Peled E.The electrochemical behavior of alkali and alkaline earth metals in nonaqueous battery systems-the solid electrolyte interphase model[J].J.Electrochem.Soc.,1979,126(12):2047-2051.

    [3]Munichandraiah N,Scanlon L G,Marsh R A.Surface films of lithium:an overview of electrochemical studies[J].J.Power Sources,1998,72(2):203-210.

    [4]Aurbach D,Zinigrad E,Cohen Y,et al.A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions[J].Solid State Ionics,2002,148 (3/4):405-416.

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