絡(luò)合萃取法處理2-萘酚生產(chǎn)廢水

張廣強，趙 倩，苗曉亮，丁 凱

（上海百菲特環(huán)?？萍加邢薰荆虾?200433）

2-萘酚是重要的有機化工原料及染料中間體，主要用于染料、有機顏料、橡膠防老劑及醫(yī)藥和農(nóng)藥工業(yè)中［1］。其衍生物大量應用于染料工業(yè)中［2］，其下游產(chǎn)品用于感光材料及液晶材料的生產(chǎn)［3］，具有非常廣泛的市場前景。2-萘酚生產(chǎn)廢水具有成分復雜、濃度高、毒性大、顏色深、酸堿緩沖性強、難以生化降解及對人體和環(huán)境危害較大等特點［4］。由此引發(fā)的環(huán)境污染問題一直沒有得到有效解決［5］。國內(nèi)外對2-萘酚生產(chǎn)廢水的處理取得了一定的研究成果［6-13］，但未見工業(yè)化應用的報道。

本工作采用絡(luò)合萃取法處理某企業(yè)的2-萘酚生產(chǎn)廢水，探究了2-萘酚生產(chǎn)廢水處理工藝的工業(yè)化應用效果。

1 實驗部分

1.1 廢水水質(zhì)

本實驗所用廢水為某企業(yè)2-萘酚生產(chǎn)工藝廢水的混合水樣，廢水pH 為4.9，COD為57 350 mg/L，電導率為345 ms/cm，廢水主要成分為α-萘磺酸鈉、β-萘磺酸鈉、Na2SO4和Na2SO3等。廢水的BOD5/COD極低，可生化性差，且對微生物有毒性，不宜采用生化方法直接處理。

1.2 試劑和儀器

三辛胺、十二胺、三烷基胺、磺化煤油、硫酸、硫酸銀、氫氧化鈉、重鉻酸鉀、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨： 分析純。

S10-3型磁力攪拌器：上海司樂儀器有限公司； MeterLab PHM240型臺式pH計：哈希公司；MeterLab CDM210型臺式電導率儀：哈希公司。

1.3 實驗原理

絡(luò)合萃取法的基本原理是胺類化合物與帶有磺酸基、羥基等官能團的化合物形成絡(luò)合物。在堿性條件下，絡(luò)合物又發(fā)生分解反應，即反萃取。萃取和反萃取反應分別見式（1）和式（2）。

1.4 實驗方法

在室溫下，分別取50 mL廢水，調(diào)節(jié)廢水pH；取一定量萃取劑與20 mL磺化煤油配成混合液，分別取一定量的混合液加入到調(diào)節(jié)過pH的廢水中，在300 r /min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應10 min，進行絡(luò)合萃取反應，反應后靜置5 min，取水相測定COD，計算COD去除率。

向反應后的廢水中加入一定量的質(zhì)量分數(shù)為10%的NaOH溶液，在300 r /min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應10 min，靜置5 min，進行反萃取。反萃取下層水相為深棕色；上層油相為透明的三辛胺和磺化煤油的混合液。將反萃取的三辛胺和磺化煤油的混合液回用，再次加入到50 mL pH為1.0的廢水中進行萃取反應。測定萃取后水相COD，計算COD去除率。

1.5 分析方法

采用重鉻酸鹽法測定COD［14］。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取劑種類及加入量對COD去除率的影響

在廢水pH為1.5的條件下，萃取劑種類及加入量（以占廢水和磺化煤油總體積分數(shù)計）對COD去除率的影響見圖1。由圖1可見：采用三辛胺作為萃取劑時，萃取效果最好，COD去除率為82.4%～86.5%；采用三烷基胺作為萃取劑時，萃取效果略差，COD去除率為82.6%～85.4%；采用十二胺作為萃取劑時，反應后不能呈現(xiàn)明顯的分層現(xiàn)象，萃取效果差，COD去除率僅為38.5%～45.2%。故本實驗選擇三辛胺做為萃取劑。

由圖1還可見：以三辛胺和三烷基胺作為萃取劑時，隨著萃取劑加入量的增加，COD去除率均先提高后降低；萃取劑加入量為8.5%時，萃取效果最好，COD去除率最高。

圖1 萃取劑種類及加入量對COD去除率的影響

2.2 廢水pH對COD去除率的影響

以三辛胺為萃取劑，在三辛胺加入量為8.5%的條件下，廢水pH對COD去除率的影響見圖2。由圖2可見：廢水pH為1.0時，萃取效果最佳，COD去除率最高，達97.2%；隨著廢水pH升高，COD去除率迅速降低；廢水pH為3.0時，COD去除率降至53.0%。故本實驗最佳廢水pH為1.0。

圖2 廢水pH對COD去除率的影響

2.3 萃取劑的重復利用效果

在三辛胺加入量為8.5%、廢水pH為1.0的最佳工藝條件下進行萃取反應，然后進行反萃取。將反萃取后得到的萃取劑用于第二次萃取，COD去除率為96.4%；反萃取后第三次萃取，COD去除率為94.9 %?？梢姡摧腿『蟮妮腿┛芍貜褪褂?，重復第三次使用時萃取效果仍較好，運用到工業(yè)化大生產(chǎn)時，可降低成本。

3 結(jié)論

a）采用絡(luò)合萃取法處理2-萘酚生產(chǎn)廢水，比較了分別以三辛胺、十二胺、三烷基胺作為萃取劑的萃取效果，其中三辛胺萃取效果最佳，三烷基胺次之，十二胺的萃取效果最差。

b）處理2-萘酚生產(chǎn)廢水的最佳工藝條件為：以三辛胺作為萃取劑，萃取劑加入量為8.5%，廢水pH為1.0，在此最佳工藝條件下COD去除率可達97.2%。

c）采用NaOH溶液反萃取后的萃取劑用于第二次萃取，COD去除率為96.4%；反萃取后第三次萃取，COD去除率為94.9 %。萃取劑可重復使用。

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