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    王水溶礦-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定銅鉛鋅礦石中的銅鉛鋅元素

    2013-10-11 08:05:28
    化工礦產(chǎn)地質(zhì) 2013年2期
    關(guān)鍵詞:容量瓶等離子體電感

    張 晶

    中化地質(zhì)礦山總局地質(zhì)研究院,河北涿州,072754

    銅鉛鋅礦石在電器工業(yè)、機(jī)械工業(yè)、冶金、化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,但傳方法是利用火焰原子吸收方法對(duì)其礦石進(jìn)行測(cè)定【1~4】,該方法不能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定,分析測(cè)試人員的工作量較大,分析大批量樣品時(shí)難于滿足時(shí)間上的要求。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)具有多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn),并且在樣品分析中已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)使用王水溶礦比其他文獻(xiàn)中使用硝酸-氫氟酸-高氯酸混合酸消化處理法【5】、鹽酸-硝酸-硫酸混合酸處理法【6】節(jié)省溶礦時(shí)間,提高了工作效率。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及工作參數(shù)

    iCAP 6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜(美國(guó)Thermo公司)。儀器條件見表1。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

    銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取 0.100g 的金屬銅(純度大于 99.99%)置于燒杯中,加入 10 mL(1+1)HNO3,微熱使 Cu完全溶解后,加入適量水和10 mL (1+1)HNO3,冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得到濃度為1.00mg/mL 的儲(chǔ)備液【7】。

    表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀器條件Table 1 Inductively coupled plasma emission spectrometer conditions

    鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取0.1077g高純氧化鉛置于燒杯中,加入20mL HNO3,低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得到1.00mg/mL的儲(chǔ)備液【7】。

    鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取0.1245g經(jīng)800℃灼燒1h的高純氧化鋅置于燒杯中,加少量水濕潤(rùn)。加入 40mL(1+1)HNO3,低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得到1.00mg/mL的儲(chǔ)備液【7】。

    鹽酸(HCl)、硝酸(HNO3)均為分析純。

    王水:HCl∶HNO3=3∶1,現(xiàn)用現(xiàn)配。

    實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    銅鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到。分別移取50mL各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至250mL容量瓶中,加入 25mL HCl,用水定容,搖勻,得到200μg/mL的溶液,再分別移取5、25、50mL該溶液至100mL容量瓶中,分別加入5mL HCl,用水定容,搖勻,得到混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,該系列中各元素濃度見表2。同時(shí)做空白。

    表2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列Table 2 Series of mixed standard solution

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    準(zhǔn)確稱取0.2500g(精確至0.0001g)樣品于100mL燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,再加入10mL HCl,蓋上表面皿,于電熱板上加熱 30min,再加入20mL王水,蒸至體積為2mL左右,加入2mL濃HCl提取,用水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,定容,搖勻,放置過(guò)夜,用ICP—OES測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 儀器條件選擇

    2.1.1 波長(zhǎng)選擇 本文選擇等離子體光譜儀推薦的各個(gè)被測(cè)元素的第一波長(zhǎng)作為各個(gè)元素的測(cè)定波長(zhǎng),即 Cu 324.754nm,Pb 220.353nm,Zn 213.856nm。利用配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定,以確保標(biāo)準(zhǔn)曲線在此波長(zhǎng)的線性范圍以內(nèi)。測(cè)定結(jié)果見圖1 3。

    由圖1 3可以看出,在各個(gè)波長(zhǎng)測(cè)定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線均未超出線性范圍,所以可以選擇 Cu 324.754nm,Pb 220.353nm,Zn 213.856nm進(jìn)行測(cè)定。

    2.1.2 觀測(cè)高度選擇 固定儀器其他條件不變,改變觀測(cè)高度,測(cè)定GBW07286中各元素,其信號(hào)值見表3。

    表3 觀測(cè)高度對(duì)測(cè)定值的影響Table 3 Observation effect of height on the measuring values

    由表3可以看出,觀測(cè)高度在12mm時(shí)能兼顧三種元素的信號(hào)值,使其都能達(dá)到一個(gè)較高的信號(hào),所以本實(shí)驗(yàn)觀測(cè)高度為12mm。

    2.2 溶礦方法選擇

    銅鉛鋅礦石分解有硝酸—?dú)浞帷呗人峄旌纤嵯幚矸āⅪ}酸—硝酸—硫酸混合酸處理法,這兩種處理方法需要完全蒸干,實(shí)驗(yàn)過(guò)程較長(zhǎng),影響大批量分析任務(wù)的工作效率,所以本實(shí)驗(yàn)采用王水溶礦。

    2.3 干擾因素分析

    2.3.1 基體效應(yīng) 溶液的粘度,密度,pH值等因素都會(huì)對(duì)測(cè)定效果產(chǎn)生影響,這種影響稱之為基體效應(yīng)。有實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)硝酸和鹽酸的含量在10%以下時(shí)對(duì) Cu、Pb、Zn的測(cè)定無(wú)影響【8】。因此,本實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液中保持同等酸度(5%的 HCl),以減少基體效應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

    2.3.2 譜線干擾 Thermo公司的iCAP6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜軟件譜線庫(kù)中帶有譜線及其強(qiáng)度和附近干擾元素。在軟件中找到所選譜線,其強(qiáng)度及干擾元素見圖4 6。

    由圖4 6可以看出,本文所選擇的三條譜線附近大部分為微量元素,且其信號(hào)強(qiáng)度跟被測(cè)元素相差數(shù)百倍,因此,所選譜線附近沒有強(qiáng)干擾元素。

    2.4 方法檢出限

    在儀器最佳工作條件下,按本實(shí)驗(yàn)方法步驟制備12份空白溶液測(cè)定,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(3s)計(jì)算方法檢出限(L)【9】,結(jié)果見表5。

    表5 方法檢出限Table 5 Detection limits of the method

    2.5 方法精密度

    選擇國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07286(銅鉛鋅礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),按照本文方法分解 12份樣品并進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算相應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表6。

    由表 6可以看出,各元素的 RSD(%)在1.64 4.54之間,滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》【10】分析要求。

    2.6 方法準(zhǔn)確度

    選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07233(銅礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)) GBW07236(鉛礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))GBW07237(鋅礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))GBW07286 (銅鉛鋅礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))按照本文方法,各分解3份,取其平均值并計(jì)算相對(duì)誤差,結(jié)果見表7。

    表7 方法準(zhǔn)確度Table 7 Accuracy of the method

    由表7可以看出,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合較好,說(shuō)明本方法準(zhǔn)確度較高,滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》的要求。

    3 結(jié)語(yǔ)

    本實(shí)驗(yàn)使用王水溶礦——電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定銅鉛鋅礦石中的銅鉛鋅元素,方法操作簡(jiǎn)單,分析速度快,可同時(shí)測(cè)定三種元素,分析結(jié)果符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》的要求。提高了大批量樣品分析時(shí)的工作效率,適合大批量樣品的分析工作。

    1 GB/T14353.1-2010.銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法 銅的測(cè)定 [S]

    2 GB/T 14353.2-2010.銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法 鉛的測(cè)定 [S]

    3 GB/T 14353.3-2010.銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法 鋅的測(cè)定 [S]

    4 金碧,潘齊存,戴品中,等.ICP-AES測(cè)定銀焊料中的Cu、Zn、Ni三種元素[J].當(dāng)代化工,2011,4(5):545 546

    5 徐進(jìn)力,邢夏,張勤,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法直接測(cè)定銅礦石中銀銅鉛鋅[J].巖礦測(cè)試,2010(4):377 382

    6 王小強(qiáng),侯曉磊,楊惠玲.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定鉛鋅礦中銀銅鉛鋅[J].巖礦測(cè)試,2011,30(5),576 579

    7 《巖石礦物分析》編委會(huì).巖石礦物分析(第二分冊(cè))(第四版)[M].北京:地質(zhì)出版社,2011:106 109

    8 龔昌合.ICP-AES法測(cè)定工業(yè)廢水中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、As和Hg[J].黑龍江環(huán)境通報(bào),2006,30(4):91 93

    9 王曉鳳,劉鴻皋,王樹松.光譜分析中空白與檢出限的討論[J].光譜實(shí)驗(yàn)室1998,15(2):76 78

    10 DZ/T 0130—2006.地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范[S]

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